一種α-氧化鋁空心球的制備方法
【專利摘要】一種α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，包括下列步驟：(1)配料：以摩爾比計，去離子水：異丙醇鋁為50～150的比例取去離子水和異丙醇鋁，并根據(jù)硝酸：異丙醇鋁的摩爾比為0.15～0.45的比例量取硝酸；(2)反應(yīng)：異丙醇鋁在去離子水中水解，然后再加入硝酸反應(yīng)后加熱，靜置得到氧化鋁溶膠；(3)制備雙重微乳粒：以氧化鋁溶膠為水相，液體石蠟為內(nèi)油相，二甲基硅油為外油相制備得到O/W/O雙重微乳粒，蒸發(fā)后固化得到凝膠球；(4)制備α-氧化鋁空心球：將凝膠球烘干后煅燒，得到氧化鋁空心球。本發(fā)明的有益效果是，該方法生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，制備過程綠色環(huán)保無污染；該法實現(xiàn)了α-氧化鋁空心球的尺寸和壁厚均勻可控，為ICF靶丸的研究提供了一種新的思路。
【專利說明】一種α-氧化紹空心球的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及材料技術(shù)。

【背景技術(shù)】
[0002]能源問題是人類社會面臨的重要問題，開發(fā)和利用新的能源已迫在眉睫，而慣性約束聚變(ICF)反應(yīng)能是可提供人類長期使用的最理想的新能源之一。在ICF研究中，發(fā)展最佳的內(nèi)爆靶型是ICF靶制備研究的一項主要任務(wù)。為了提高效率，需使用大直徑、高強度、高均勻性靶丸，這就需要制備出符合要求的、裝載有燃料氣體(DT)的靶丸材料。世界各國科學(xué)家經(jīng)過多年努力，制備了許多種實用的ICF靶丸。我國在ICF靶丸制備技術(shù)上也取得了很大的進(jìn)展，成功地制備出了符合ICF實驗要求的多種靶材料。現(xiàn)成熟實用的ICF固體靶丸主要有空心玻璃微球(HGM)和空心聚合物微球(HPM)。
[0003]氧化鋁陶瓷材料具有高強度、高硬度、耐腐蝕、抗氧化等優(yōu)良的物理化學(xué)性能及熱穩(wěn)定性，可使制備的靶丸材料能在液氦低溫環(huán)境下長期保持穩(wěn)定的理化性能與幾何尺寸。此外，Al2O3材料在高溫下具有較大的粘度，容易制備高密度、高同心度的大尺寸空心微球，有利于形成均勻的冷凍DT燃料層，可以提高爆聚的均勻性、對稱性以及爆聚效率；同時，Al元素的存在便于診斷，可通過觀察診斷元素的特征譜線方便地測定靶丸內(nèi)殼層界面的變化。因此，利用Al2O3陶瓷空心微球作ICF雙殼層靶的內(nèi)殼層將具有良好的應(yīng)用前景。目前已知無機空心球的制備方法，如模板法、水熱法、熔融法、噴霧熱分解法、超聲波法及其他方法。通過這些方法制備了玻璃-陶瓷、勃姆石、Si02、Al2O3等空心微球。但這些方法制備的空心微球粒徑較小，成球效率低且不易控制、能源消耗高、難以大規(guī)模生產(chǎn)。因此利用氧化鋁空心球作為ICF靶丸的研究目前還處于探索階段。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種制備α-氧化鋁空心球的方法，其最大優(yōu)點是:制備的α -氧化鋁空心球的尺寸和壁厚均可控，且直徑可達(dá)到毫米級，可滿足其作為ICF靶丸的尺寸要求。
[0005]本發(fā)明解決所述技術(shù)問題采用的技術(shù)方案是，一種α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，包括下列步驟:
[0006](I)配料:以摩爾比計，去離子水:異丙醇鋁為50~150的比例取去離子水和異丙醇鋁，并根據(jù)硝酸:異丙醇鋁的摩爾比為0.15~0.45的比例量取硝酸；
[0007](2)反應(yīng):異丙醇鋁在去離子水中水解，然后再加入硝酸反應(yīng)后加熱，靜置得到氧化鋁溶膠；
[0008](3)制備雙重微乳粒:以氧化鋁溶膠為水相，液體石蠟為內(nèi)油相，二甲基硅油為外油相制備得到0/W/0雙重微乳粒，蒸發(fā)后固化得到凝膠球；
[0009](4)制備α -氧化鋁空心球:將凝膠球烘干后煅燒，得到氧化鋁空心球。
[0010]進(jìn)一步的，所述步驟⑵中，水解時間I~5h，加入硝酸的反應(yīng)時間I~10h，加熱溫度為80°C~110°C。所述步驟(4)中，烘干溫度為80~110°C，烘干時間12~48h。
[0011]本發(fā)明的有益效果是，該方法生產(chǎn)工藝簡單，生產(chǎn)成本低，制備過程綠色環(huán)保無污染；該法實現(xiàn)了 α-氧化鋁空心球的尺寸和壁厚均勻可控，為ICF靶丸的研究提供了一種新的思路。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0012]圖1是制得的α -氧化鋁空心球的SEM圖。其中，(a)氧化鋁空心球的實物圖，(b)空心球的SEM圖，(c)空心球剖面SEM圖，(d)空心球的外表面SEM圖，(e)空心球的內(nèi)表面SEM 圖。
[0013]由圖1可知所制備的α-氧化鋁空心球的粒徑在0.6mm~2mm左右，球殼厚30um~10um左右，球壁內(nèi)外表面光滑，球形度較高。
[0014]圖2是制得的氧化鋁空心球的XRD圖。由該圖可知得到的氧化鋁空心球的晶型為ct -Al2O3O
[0015]圖3是本發(fā)明的雙重微乳粒制備裝置的示意圖。圖中，I為第一 T型微通道，2為第二 T型微通道。圖中箭頭表示液流方向。

【具體實施方式】
[0016]本發(fā)明提供一種α -氧化鋁空心球的制備方法，包括下述步驟:
[0017]按去離子水:異丙醇鋁的摩爾比為50~150取固體原料異丙醇鋁和去離子水，將異丙醇鋁在去60~100°C的離子水中水解I~5h，然后加入以硝酸:異丙醇鋁為0.15~0.45的摩爾比的膠溶劑硝酸繼續(xù)反應(yīng)I~10h，再放入溫度為80°C~110°C的烘箱中烘24~72h得到穩(wěn)定透明的溶膠。然后將透明氧化鋁溶膠為水相，液體石蠟作為內(nèi)油相，二甲基硅油作為外油相，制備出0/W/0雙重微乳粒。制備出的雙重微乳粒在上海亞榮生化儀器廠生產(chǎn)的含有硅油的水平旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)形成凝膠球，旋轉(zhuǎn)速度為10~150r/min,蒸發(fā)溫度為60°C~95°C，蒸發(fā)時間為3~12h。將得到的凝膠球放入溫度為80°C~110°C的烘箱中經(jīng)過12~48h烘干后在馬弗爐中煅燒得到氧化鋁空心球，燒結(jié)程序為:1~10°C/min的速率升溫至500~600°C，再以I~4°C /min的速率升溫至1100~1200°C，然后在1100~1200°C保溫120~480min，最后自然冷卻至室溫。
[0018]制得的α -氧化鋁空心球的粒徑分布范圍為300um~2000um，壁厚為1um~300um，晶型為 α-Α1203。
[0019]本發(fā)明可以采用下述制備裝置實現(xiàn)雙重微乳粒的制備:制備裝置由兩個T型微通道組成，在第一 T型微通道I中，分散相和連續(xù)相分別由縱向?qū)Ч芎蜋M向?qū)Ч芰魅?，在交叉口處形成水包油的乳狀液滴后隨著連續(xù)相沿橫向?qū)Ч芰鲃拥降诙?T型微通道2，此通道由縱向?qū)Ч芎蜋M向?qū)Ч芙M成，沿縱向?qū)Ч芰魅氲挠拖嘣诮徊婵谔幣c水包油微乳液滴匯合形成油包水包油(0/W/0)狀雙重微乳液滴。
[0020]作為一個實施例，本發(fā)明采用的制備裝置中，T型微通道I的縱向?qū)Ч艿膬?nèi)徑為
0.3mm,橫向?qū)Ч艿膬?nèi)徑為0.9mm ;T型微通道2的縱向?qū)Ч艿膬?nèi)徑為0.4mm,橫向?qū)Ч艿膬?nèi)徑為1.1mm;在制備過程中，分散相(石蠟)的流速為6ml/h，連續(xù)相(氧化鋁溶膠)的流速為2ml/h~6ml/h,外油相(二甲基硅油)流速為6ml/h~8ml/h。
[0021]本發(fā)明以氧化鋁溶膠為水相(稱為連續(xù)相)，液體石蠟為內(nèi)油相(稱為分散相)，二甲基硅油為外油相。
[0022]本發(fā)明的反應(yīng)機理為:連續(xù)相(氧化鋁溶膠)和分散相(石蠟)在雙重微乳粒制備裝置的第一個交叉點處由于流體剪切力的作用形成水包油(0/W)的微乳液滴，并隨連續(xù)相(水相)沿著水平方向的通道流到第二個交叉點，在此交叉點處，水相和油相兩相流體在此交匯，產(chǎn)生流體剪切力，此時，作為連續(xù)相的油相把含有微球的水相包裹其中，在流體剪切力和拉普拉斯力的共同影響下形成油包水或者油包水包油(0/W/0)的液滴，控制內(nèi)油相、水相和外油相的流體流速，就可以實現(xiàn)0/W/0穩(wěn)定形成雙重微乳液滴，形成的雙重微乳液滴經(jīng)旋轉(zhuǎn)固化后得到凝膠球，然后將其在馬弗爐中煅燒形成α -氧化鋁空心球。
[0023]實施例:
[0024]一種α -氧化鋁空心球的制備方法，包括下列步驟:
[0025](I)配料:按去離子水:異丙醇鋁的摩爾比為100的比例量取72ml去離子水，根據(jù)硝酸:異丙醇鋁的摩爾比為0.25量取一定量的硝酸。
[0026](2)反應(yīng):將異丙醇鋁溶解在去離子水中在85°C的水浴環(huán)境中水解2h，然后再加入量取好的硝酸反應(yīng)2h后移入烘箱中，靜置48h得到穩(wěn)定透明的氧化鋁溶膠。
[0027](3)制備雙重微乳粒:以步驟(2)中形成的透明氧化鋁溶膠為水相，液體石蠟為內(nèi)油相，二甲基硅油為外油相，利用雙重微乳粒制備裝置制備出0/W/0雙重微乳粒，然后在水平旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)器中以旋轉(zhuǎn)速率為50r/min，蒸發(fā)溫度為85°C，蒸發(fā)24h固化后得到凝膠球。
[0028](4)制備α -氧化鋁空心球:將步驟(3)中得到的凝膠球放入烘箱中烘干后放入真空燒結(jié)爐中進(jìn)行煅燒，升溫程序為:l°c /min的速率升溫至600°C，再以1.5°C /min的速率升溫至1200°C，然后在1200°C保溫300min，最后自然冷卻至室溫。
【權(quán)利要求】
1.一種α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，包括下列步驟: (1)配料:以摩爾比計，去離子水:異丙醇鋁為50~150的比例取去離子水和異丙醇鋁，并根據(jù)硝酸:異丙醇鋁的摩爾比為0.15~0.45的比例量取硝酸； (2)反應(yīng):異丙醇鋁在去離子水中水解，然后再加入硝酸反應(yīng)后加熱，靜置得到氧化鋁溶膠； (3)制備雙重微乳粒:以氧化鋁溶膠為水相，液體石蠟為內(nèi)油相，二甲基硅油為外油相制備得到0/W/0雙重微乳粒，蒸發(fā)后固化得到凝膠球； (4)制備α-氧化鋁空心球:將凝膠球烘干后煅燒，得到氧化鋁空心球。
2.如權(quán)利要求1所述的 α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟(2)中，水解時間I~5h，加入硝酸的反應(yīng)時間I~10h，加熱溫度為80°C~110°C。
3.如權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，烘干溫度為80~110°C，烘干時間12~48h。
4.如權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，燒結(jié)程序為:1~10°C /min的速率升溫至500~600°C，再以I~4°C /min的速率升溫至1100~1200°C，然后在1100~1200°C保溫120~480min，最后自然冷卻至室溫。
5.如權(quán)利要求1所述的α-氧化鋁空心球的制備方法，其特征在于，所述步驟⑶為: 氧化鋁溶膠和液體石蠟在雙重微乳粒制備裝置的第一個T型通道交叉點處由于流體剪切力的作用形成水包油的微乳液滴，并隨水相沿著水平方向的通道流到第二個T型通道交叉點，水相和作為油相的二甲基硅油兩相流體在此交匯，產(chǎn)生流體剪切力，油相把含有微球的水相包裹其中，形成油包水或者油包水包油的液滴，液滴經(jīng)旋轉(zhuǎn)固化后得到凝膠球。
【文檔編號】C01F7/02GK104163444SQ201410344559
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年7月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年7月18日
【發(fā)明者】廖其龍, 王海洋 申請人:西南科技大學(xué)