一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法
【專(zhuān)利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法，包括下列步驟：步驟一、將原料氧化石墨烯和鋅鹽按一定質(zhì)量比溶于水中混合均勻；步驟二、將步驟一中混合好的液體通過(guò)離心或抽濾將氧化石墨烯分離出來(lái)，并用水或酒精清洗干凈；步驟三、將步驟二中得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，隨后將產(chǎn)物進(jìn)行冷凍干燥處理；步驟四、將步驟三獲得的產(chǎn)物在空氣或氧氣下熱處理得到泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料，其中所述熱處理溫度在300-1050攝氏度，熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
【專(zhuān)利說(shuō)明】一種泡沬狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及納米材料制造領(lǐng)域,特別是涉及一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法。
【背景技術(shù)】 [0002]氧化鋅納米材料具有良好的光學(xué)相關(guān)性質(zhì)，在太陽(yáng)能電池電極材料、鋰離子電池電極材料等方面具有廣闊的應(yīng)用前景。石墨烯是由單層碳原子排列而成的具有二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)的一種碳材料，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、電學(xué)性能。同時(shí)，石墨烯具有高的比表面積，可以作為納米材料的載體材料。石墨烯-氧化鋅納米復(fù)合材料能夠在抑制氧化鋅納米材料團(tuán)聚的同時(shí)，保持材料本身的優(yōu)良性質(zhì)，因此被廣泛研究。
[0003]目前此類(lèi)材料主要為粉末狀，粉末狀材料在使用時(shí)需要粘結(jié)或者壓實(shí)，喪失了石墨烯的高比表面性能。石墨烯泡沫材料具有較高的比表面積性質(zhì)，因而可以用于制備高性能復(fù)合材料。ACS Appl.Mater.1nterfaces2013, 5, 3764-3769 公開(kāi)了一種石墨烯-三氧化二鐵氣凝膠的制備方法，首先通過(guò)水熱法得到石墨烯-三氧化二鐵的溶膠，然后通過(guò)冷凍干燥方法得到氣凝膠。關(guān)于泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的報(bào)道尚未查到，同時(shí)上述方法雖然能得到石墨烯-三氧化二鐵三維泡沫，但工藝較為復(fù)雜。此外，水熱還原后的石墨烯仍會(huì)有一定程度的團(tuán)聚。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為充分發(fā)揮石墨烯-ZnO納米復(fù)合材料的優(yōu)異性能，彌補(bǔ)粉末狀石墨烯納米復(fù)合材料實(shí)際使用時(shí)的不足，本發(fā)明提供了一種泡沫狀石墨烯ZnO納米顆粒復(fù)合材料的制備方法，抑制了石墨烯的團(tuán)聚，同時(shí)本發(fā)明方法能有效降低了 ZnO納米顆粒的晶粒尺寸。
[0005]本發(fā)明采用以下技術(shù)方案:一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料，將原料氧化石墨烯和鋅鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣下加熱處理后得到一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料。
[0006]所述鋅鹽為氟化鋅、氯化鋅、溴化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、乙酸鋅或磷酸鋅中的任一種。
[0007]所述熱處理溫度在300-1050攝氏度。
[0008]所述熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
[0009]所述的氧化石墨烯和鋅鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
[0010]所述的冷凍干燥過(guò)程包括首先將氧化石墨烯和鋅鹽的混合溶液通過(guò)制冷壓縮機(jī)或液氮凍結(jié)成固態(tài)，隨后在低壓條件下使水分升華獲得氧化石墨烯-鋅鹽泡沫。
[0011]本發(fā)明的有益效果:
[0012]本發(fā)明提供了一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法，所得產(chǎn)物既保持了復(fù)合材料的連續(xù)性又維護(hù)了石墨烯的高比表面性，有利于充分發(fā)揮石墨烯-ZnO納米復(fù)合材料的各項(xiàng)潛能。此外，所獲得ZnO納米顆粒尺寸較小,納米顆粒尺寸越小表面原子比例越大，越容易產(chǎn)生獨(dú)特的物理性質(zhì)。
【專(zhuān)利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0013]圖1是本發(fā)明實(shí)施例1得到的泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的掃描電子顯微鏡圖；圖2是本發(fā)明實(shí)施例1得到的泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的透射電子顯微鏡圖。
【具體實(shí)施方式】:
[0014]下面結(jié)合實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做更進(jìn)一步的解釋。根據(jù)下述實(shí)施例，可以更好的理解本發(fā)明。然而，實(shí)施例所描述的具體的物料配比、工藝條件及其結(jié)果僅用于說(shuō)明本發(fā)明，而不應(yīng)當(dāng)也不會(huì)限制權(quán)利要求書(shū)中所詳細(xì)描述的本發(fā)明。
[0015]實(shí)施例1
[0016]將原料氧化石墨烯和氟化鋅各取30mg溶于60ml去離子水中，通過(guò)超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0017]將得到的產(chǎn)物加入60ml去離子水，重新超聲分散均勻，然后將溶液進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0018]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到300°C保溫10小時(shí)得到泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料。
[0019]對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行掃描電鏡表征，結(jié)果如圖1所示，可見(jiàn)復(fù)合材料為泡沫多孔結(jié)構(gòu)。對(duì)產(chǎn)物進(jìn)行透射電鏡表征，結(jié)果如圖2所示，可見(jiàn)ZnO納米顆粒鑲嵌在石墨烯表面，ZnO顆粒尺寸約為5納米。
[0020]實(shí)施例2
[0021]取氧化石墨烯IOmg和硝酸鋅20mg溶于30ml去離子水中，通過(guò)攪拌混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0022]將得到的產(chǎn)物重新分散到30ml去離子水中并攪拌均勻，然后獲得溶液經(jīng)過(guò)液氮冷凍獲得固體，隨后將其轉(zhuǎn)移到冷凍干燥機(jī)中進(jìn)行冷凍干燥處理；
[0023]將得到的產(chǎn)物在氧氣中加熱到500°C保溫10分鐘得到泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料。
[0024]所得樣品微觀表征結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。
[0025]實(shí)施例3
[0026]取氧化石墨烯IOOmg和乙酸鋅IOmg溶于100ml去離子水中，通過(guò)超聲混合均勻后進(jìn)行離心分離并清洗干凈；
[0027]將得到的產(chǎn)物重新分散到100ml去離子水中，然后進(jìn)行制冷壓縮機(jī)冷凍并干燥處理；
[0028]將得到的產(chǎn)物在空氣中加熱到1050°C保溫10秒得到泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料。
[0029]所得樣品微觀表征結(jié)果與實(shí)施例1類(lèi)似。
【權(quán)利要求】
1.一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料，其特征在于，將原料氧化石墨烯和鋅鹽溶于水中混合均勻后進(jìn)行分離、清洗；將得到的產(chǎn)物重新分散到水溶液中，并進(jìn)行冷凍干燥；將干燥后產(chǎn)物在空氣或氧氣下加熱處理后得到一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鋅鹽為氟化鋅、氯化鋅、溴化鋅、硫酸鋅、硝酸鋅、乙酸鋅或磷酸鋅中的任一種。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理溫度在300-1050攝氏度。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述熱處理時(shí)間在10秒-10小時(shí)。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種泡沫狀石墨烯-ZnO復(fù)合材料的制備方法， 其特征在于，所述的氧化石墨烯和鋅鹽的質(zhì)量比為1:10-100:1。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103482615SQ201310407118
【公開(kāi)日】2014年1月1日 申請(qǐng)日期:2013年9月9日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月9日
【發(fā)明者】孫彬, 尹奎波, 孫立濤 申請(qǐng)人:東南大學(xué)