電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置及工藝方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置及工藝方法。一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置，爐體內(nèi)放置有石墨坩堝，石墨坩堝外壁由內(nèi)向外依次環(huán)繞有石墨加熱體和石墨保溫套，石墨保溫套的上石墨蓋板可水平移動(dòng)，且在爐體的一側(cè)與上石墨蓋板的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝底部中心位置安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)；其內(nèi)置有冷卻循環(huán)水管；爐體頂部通連安裝有電子槍，側(cè)部上端開(kāi)有充氣閥，下端開(kāi)有放氣閥。一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，步驟如下：裝料抽真空、加氬氣升壓、升溫使硅料熔化、電子束熔煉、晶體長(zhǎng)晶、鑄錠退火、冷卻降溫、開(kāi)爐取錠。
【專利說(shuō)明】電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置及工藝方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于多晶硅鑄錠領(lǐng)域，特別涉及一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置及工藝方法。
【背景技術(shù)】
[0002]冶金法制備太陽(yáng)能級(jí)多晶硅技術(shù)作為發(fā)展低成本、環(huán)境友好的太陽(yáng)能級(jí)多晶硅制備技術(shù)的必經(jīng)之路，目前已經(jīng)取得了長(zhǎng)足發(fā)展，并實(shí)現(xiàn)了工業(yè)化生產(chǎn)。冶金法提純多晶硅是指采用物理冶金手段，在硅不參與發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的情況下，依次去除硅中的各種雜質(zhì)元素(磷、硼及金屬)的方法，它不是單一的制備方法，而是一種集成法，主要利用飽和蒸汽壓原理、偏析原理及氧化性差異原理，分別采用不同的工藝方法，來(lái)去除硅中的雜質(zhì)元素，從而得到滿足太陽(yáng)能多晶硅純度要求的硅料。例如，利用介質(zhì)熔煉技術(shù)去除硅中的硼雜質(zhì)，利用定向凝固去除硅中的金屬雜質(zhì)，利用電子束熔煉技術(shù)去除硅中的磷雜質(zhì)，將三種熔煉工藝集成為一條工藝路線，經(jīng) 過(guò)三種工藝過(guò)程，從而得到太陽(yáng)能級(jí)多晶硅。
[0003]專利201110031566.7 一種電子束除磷、除金屬的耦合提純多晶硅的方法及設(shè)備是利用電子束在低磷、低金屬的高純硅錠的頂部形成穩(wěn)定熔池，后將需提純的硅粉落入熔池熔煉，實(shí)現(xiàn)粉體的快速熔化去除硅粉中的揮發(fā)性雜質(zhì)磷，同時(shí)進(jìn)行定向拉錠使低磷多晶硅進(jìn)行定向凝固生長(zhǎng)，通過(guò)分凝效應(yīng)去除多晶硅中金屬雜質(zhì)。該專利是將電子束熔煉和定向凝固技術(shù)結(jié)合在一起去除多晶硅中雜質(zhì)元素。
[0004]電子束熔煉技術(shù)，作為冶金法工藝流程中的重要組成部分，能夠有效去除硅中的高飽和蒸汽壓雜質(zhì)，如磷。長(zhǎng)晶技術(shù)作為制備最終滿足生產(chǎn)硅片要求的環(huán)節(jié)，是冶金法的最終環(huán)節(jié)。但目前，冶金法工藝過(guò)程中，電子束熔煉技術(shù)與長(zhǎng)晶技術(shù)為兩個(gè)獨(dú)立的環(huán)節(jié)，一般是將電子束熔煉后的硅料，經(jīng)過(guò)破碎、清洗過(guò)程后，所得到的硅料再放入鑄錠爐內(nèi)進(jìn)行再次熔煉，進(jìn)行長(zhǎng)晶，得到滿足生產(chǎn)硅片要求的鑄錠。但在這個(gè)流程中，電子束熔煉技術(shù)及長(zhǎng)晶技術(shù)均涉及到硅料的熔化及凝固過(guò)程，同時(shí)，電子束熔煉后的硅料，需要經(jīng)過(guò)噴砂、破碎、清洗、烘干后，才能進(jìn)入長(zhǎng)晶環(huán)節(jié)，增加了整體投資，且生產(chǎn)效率較低。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明克服上述不足問(wèn)題，提供一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置及工藝方法，更加高效地去除硅中的磷雜質(zhì)元素，大大降低生產(chǎn)過(guò)程中的總能耗。
[0006]本發(fā)明為實(shí)現(xiàn)上述目的所采用的技術(shù)方案是:一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置，爐體內(nèi)放置有石墨坩堝，石墨坩堝外壁由內(nèi)向外依次環(huán)繞有石墨加熱體和石墨保溫套，石墨保溫套的上石墨蓋板可水平移動(dòng)，且在爐體的一側(cè)與上石墨蓋板的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝底部中心位置安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)；其內(nèi)置有冷卻循環(huán)水管；爐體頂部通連安裝有電子槍，側(cè)部上端開(kāi)有充氣閥，下端開(kāi)有放氣閥。
[0007]石墨坩堝內(nèi)表面優(yōu)選加碳化硅或氮化硅涂層。
[0008]一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，步驟如下:[0009]( I)裝料抽真空:將硅料清洗烘干后放入石墨坩堝內(nèi)，并將爐體內(nèi)抽真空；
[0010](2)加氬氣升壓:通過(guò)充氣閥向爐體內(nèi)通入氬氣升壓；
[0011](3)升溫使硅料熔化:移動(dòng)石墨蓋板到石墨坩堝上部蓋住，對(duì)石墨加熱體通電至硅料完全熔化成硅液；
[0012](4)電子束熔煉:將爐體和電子槍再次抽真空，移除石墨坩堝上的石墨蓋板，設(shè)定電子槍功率后開(kāi)啟電子槍，對(duì)娃液表面進(jìn)行電子束熔煉，熔煉結(jié)束后關(guān)閉電子槍；
[0013](5)晶體長(zhǎng)晶:移動(dòng)石墨蓋板到石墨坩堝上部蓋住，向爐體內(nèi)充入氬氣升壓，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)拉錠，將石墨坩堝拉出石墨加熱體的熱場(chǎng)直至長(zhǎng)晶結(jié)束；
[0014](6)鑄錠退火:控制石墨加熱體將熱場(chǎng)溫度設(shè)定在硅熔點(diǎn)以下，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)，將石墨坩堝重新升入熱場(chǎng)，進(jìn)行保溫退火；
[0015](7)冷卻降溫、開(kāi)爐取錠:控制石墨加熱體的降溫速率，使鑄錠溫度降低后，打開(kāi)放氣閥，對(duì)設(shè)備進(jìn)行放氣，然后開(kāi)爐取出鑄錠。
[0016]優(yōu)選方案如下:
[0017]該娃料為磷含量為0.005?0.006%、金屬含量低于0.0001%、硼含量低于
0.000015%的多晶硅料。
[0018]步驟(3)中石墨加熱體的升溫速率為200?250°C /h。
[0019]步驟(4)中開(kāi)啟電子槍.，設(shè)定電子槍功率為90?120kw。
[0020]步驟(5)中水冷拉錠機(jī)構(gòu)的拉錠速度0.15?0.20mm/min。
[0021]步驟(6)中熱場(chǎng)溫度為1200?1300°C。
[0022]步驟(7)中降溫速率為100?150°C /h。
[0023]在本發(fā)明中，將石墨坩堝放入石墨加熱體內(nèi)，石墨加熱體外加石墨保溫護(hù)套，起到保溫作用，同時(shí)石墨坩堝可為拼接坩堝，便于開(kāi)爐后拆開(kāi)取出鑄錠；石墨坩堝內(nèi)表面加碳化硅涂層，避免硅與石墨發(fā)生反應(yīng)，同時(shí)，防止出現(xiàn)粘堝現(xiàn)象。機(jī)械泵、羅茨泵、擴(kuò)散泵和分子泵為真空領(lǐng)域常見(jiàn)設(shè)備，在本發(fā)明裝置中配合使用，對(duì)爐體和電子槍進(jìn)行抽真空處理；電子束照射石墨坩堝內(nèi)硅熔體表面，增加熔體表面溫度，增大表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強(qiáng)化硅熔體擾動(dòng)，增強(qiáng)磷揮發(fā)去除的表面效應(yīng)，去除硅中的磷雜質(zhì)；上石墨蓋板在石墨坩堝上部，可在水平面移動(dòng)的，當(dāng)加熱熔化時(shí)能夠蓋在石墨坩堝上面，進(jìn)行熱場(chǎng)的保溫，當(dāng)進(jìn)行電子束熔煉時(shí)，將上石墨蓋板移除，保溫效果好，構(gòu)思巧妙且操作方便。
[0024]本發(fā)明優(yōu)點(diǎn):該方法將電子束熔煉技術(shù)與長(zhǎng)晶過(guò)程有效地耦合在一起，從而實(shí)現(xiàn)了在同一設(shè)備上實(shí)現(xiàn)兩種生產(chǎn)工藝的目的，利用石墨加熱體來(lái)熔化硅料，利用電子束照射硅熔體表面，強(qiáng)化表面揮發(fā)效應(yīng)，高效去除硅中的揮發(fā)性磷雜質(zhì)，然后進(jìn)行長(zhǎng)晶，減少了破碎、清洗及烘干環(huán)節(jié)，節(jié)省相應(yīng)設(shè)備的投入及占地面積，大大減少了獨(dú)立生產(chǎn)時(shí)的能量消耗，總能耗降低超過(guò)30%，生產(chǎn)效率能夠提高40%左右。
【專利附圖】
【附圖說(shuō)明】
[0025]圖1為電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置示意圖。
[0026]圖中，1、電子槍，2、上機(jī)械泵，3、上羅茨泵，4、上分子泵，5、爐體，6、硅熔體，7、上石墨蓋板，8、石墨保溫套，9、石墨加熱體，10、放氣閥，11、水冷拉錠機(jī)構(gòu)，12、冷卻循環(huán)水管，13、充氣閥，14、側(cè)機(jī)械泵，15、側(cè)羅茨泵，16、側(cè)擴(kuò)散泵，17、石墨坩堝?！揪唧w實(shí)施方式】
[0027]下面結(jié)合具體實(shí)施例及附圖詳細(xì)說(shuō)明本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于具體實(shí)施例。
[0028]實(shí)施例1:
[0029]爐體5內(nèi)放直有石墨樹(shù)禍17,石墨樹(shù)禍17內(nèi)表面加碳化娃涂層。石墨樹(shù)禍17外壁由內(nèi)向外依次環(huán)繞有石墨加熱體9和石墨保溫套8，石墨保溫套8的上石墨蓋板7可水平移動(dòng)，且在爐體5的一側(cè)與上石墨蓋板7的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝5底部中心位置安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)11 ;其內(nèi)置有冷卻循環(huán)水管12 ;爐體5頂部通連安裝有電子槍1，側(cè)部上端開(kāi)有充氣閥13，下端開(kāi)有放氣閥10。
[0030]實(shí)施例2: [0031]采用實(shí)施例1中的裝置進(jìn)行電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅:
[0032](I)將500kg磷含量為0.005%、金屬含量0.00009%、硼含量為0.000014%的多晶硅料，利用清洗設(shè)備清洗，清除表面的灰塵、油潰，放入烘干箱內(nèi)，在80°C下烘干；將烘干后的娃料放入石墨樹(shù)禍17內(nèi)，將石墨樹(shù)禍17移入設(shè)備內(nèi)進(jìn)打定位；將石墨樹(shù)禍17放入石墨加熱體9內(nèi)，石墨加熱體9外加石墨保溫護(hù)套8，起到保溫作用。
[0033](2)將設(shè)備合爐，開(kāi)啟設(shè)備冷卻循環(huán)水裝置，通過(guò)冷卻循環(huán)水管12給設(shè)備通冷卻循環(huán)水；開(kāi)啟爐體真空系統(tǒng)，首先利用爐體5真空系統(tǒng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體真空抽至IPa后，關(guān)閉側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15，通過(guò)充氣閥13向爐體5內(nèi)部通入氬氣，至爐體內(nèi)壓力至50KPa。
[0034](3)移動(dòng)上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11 ;給石墨加熱體9通電，升溫速率為200°C /h，至1550°C保溫6h后，硅料完全熔化。
[0035](4)關(guān)閉充氣閥13，停止向爐體5內(nèi)充氬氣；移除石墨坩堝17上的石墨蓋板7，啟動(dòng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體5真空度抽至8Pa，然后啟動(dòng)側(cè)擴(kuò)散泵16，將爐體5的真空度抽至0.004Pa,同時(shí)啟動(dòng)上機(jī)械泵2、上羅茨泵3及上分子泵4，將電子槍I真空度抽至0.0004Pa。預(yù)熱電子槍1，將燈絲電流設(shè)置為800mA，對(duì)電子槍I預(yù)熱15min，關(guān)閉預(yù)熱按鈕；設(shè)定電子槍I功率為IOOkW,開(kāi)啟電子槍1，在增加功率過(guò)程中，控制電子束19能量分布；利用電子束19對(duì)硅熔體6表面進(jìn)行電子束熔煉，增加硅熔體6表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強(qiáng)化硅熔體6擾動(dòng)，增強(qiáng)磷揮發(fā)去除的表面效應(yīng)，去除硅中的磷雜質(zhì)；熔煉3h后，硅中的磷雜質(zhì)被有效地去除，關(guān)閉電子槍I。
[0036](5)移動(dòng)上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，通過(guò)充氣閥17向爐體5內(nèi)充入氬氣，氣壓保持在50KPa，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，拉錠速度為0.15mm/min，將石墨坩堝17拉出石墨加熱體9熱場(chǎng)；當(dāng)石墨樹(shù)禍17完全移除石墨加熱體9后，關(guān)閉水冷拉淀機(jī)構(gòu)11，長(zhǎng)晶過(guò)程結(jié)束。
[0037](6)控制石墨加熱體9，將熱場(chǎng)溫度設(shè)定在1300°C，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，將石墨坩堝17升入熱場(chǎng)，在1300°C下保溫3h后，控制石墨加熱體9降溫速率為100°C /h，使鑄錠溫度降至1000°C，關(guān)閉石墨加熱體9電源。
[0038](7)經(jīng)過(guò)IOh冷卻降溫后，打開(kāi)放氣閥10，對(duì)設(shè)備進(jìn)行放氣，然后開(kāi)爐取出鑄錠。
[0039]實(shí)施例3:
[0040]采用實(shí)施例1中的裝置進(jìn)行電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅:[0041](I)將500kg磷含量為0.005%、金屬含量為0.00008%、硼含量為0.000013%的多晶
硅料，利用清洗設(shè)備清洗，清除表面的灰塵、油潰，放入烘干箱內(nèi)，在80°C下烘干；將烘干后的娃料放入石墨樹(shù)禍17內(nèi)，將石墨樹(shù)禍17移入設(shè)備內(nèi)進(jìn)打定位；將石墨樹(shù)禍17放入石墨加熱體9內(nèi)，石墨加熱體9外加石墨保溫護(hù)套8，起到保溫作用。
[0042](2)將設(shè)備合爐，開(kāi)啟設(shè)備冷卻循環(huán)水裝置，通過(guò)冷卻循環(huán)水管12給設(shè)備通冷卻循環(huán)水；開(kāi)啟爐體真空系統(tǒng)，首先利用爐體5真空系統(tǒng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體5真空抽至0.5Pa后，關(guān)閉側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15，通過(guò)充氣閥13向爐體5內(nèi)部通入氬氣，至爐體5內(nèi)壓力至48KPa。
[0043](3)移動(dòng)上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11 ;給石墨加熱體9通電，升溫速率250°C /h，至1550°C保溫5h后，硅料完全熔化。
[0044](4)關(guān)閉充氣閥13，停止向爐體5內(nèi)充氬氣；移除石墨坩堝17上的石墨蓋板7，啟動(dòng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體5真空度抽至9Pa，然后啟動(dòng)側(cè)擴(kuò)散泵16，將爐體5的真空度抽至0.003Pa,同時(shí)啟動(dòng)上機(jī)械泵2、上羅茨泵3及上分子泵4，將電子槍I真空度抽至0.0003Pa。預(yù)熱電子槍1，將燈絲電流設(shè)置為850mA，對(duì)電子槍I預(yù)熱15min，關(guān)閉預(yù)熱按鈕；設(shè)定電子槍I功率為120kW，開(kāi)啟電子槍I，在增加功率過(guò)程中，控制電子束19能量分布；利用電子束19對(duì)硅熔體6表面進(jìn)行電子束熔煉，增加硅熔體6表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強(qiáng)化硅熔體6擾動(dòng)，增強(qiáng)磷揮發(fā)去除的表面效應(yīng)，去除硅中的磷雜質(zhì)；熔煉3h后，硅中的磷雜質(zhì)被有效地去除，關(guān)閉電子槍I。
[0045](5)移動(dòng)上石 墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，通過(guò)充氣閥13向爐體5內(nèi)充入氬氣，氣壓保持在48KPa，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，拉錠速度為0.13mm/min，將石墨坩堝17拉出石墨加熱體9熱場(chǎng)；當(dāng)石墨樹(shù)禍17完全移除石墨加熱體9后，關(guān)閉水冷拉淀機(jī)構(gòu)11，長(zhǎng)晶過(guò)程結(jié)束。
[0046](6)控制石墨加熱體9，將熱場(chǎng)溫度設(shè)定在1250°C，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，將石墨坩堝17重新升入熱場(chǎng)，在1250°C下保溫3.5h，控制石墨加熱體9降溫速率為100°C /h，使鑄錠溫度緩慢、均勻降至1000°C，關(guān)閉石墨加熱體9電源。
[0047](7)經(jīng)過(guò)Ilh冷卻降溫后，打開(kāi)放氣閥10，對(duì)設(shè)備進(jìn)行放氣，然后開(kāi)爐取出鑄錠。
[0048]實(shí)施例4:
[0049]采用實(shí)施例1中的裝置進(jìn)行電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅:
[0050](I)將500kg磷含量為0.005%、金屬含量為0.00007%、硼含量為0.000013%的多晶硅料，利用清洗設(shè)備清洗，清除表面的灰塵、油潰，放入烘干箱內(nèi)，在80°C下烘干；將烘干后的娃料放入石墨樹(shù)禍17內(nèi)，將石墨樹(shù)禍17移入設(shè)備內(nèi)進(jìn)打定位；將石墨樹(shù)禍17放入石墨加熱體9內(nèi)，石墨加熱體9外加石墨保溫護(hù)套8，起到保溫作用。
[0051](2)將設(shè)備合爐，開(kāi)啟設(shè)備冷卻循環(huán)水裝置，通過(guò)冷卻循環(huán)水管12給設(shè)備通冷卻循環(huán)水；開(kāi)啟爐體真空系統(tǒng)，首先利用爐體5真空系統(tǒng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體5真空抽至0.5Pa后，關(guān)閉側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15，通過(guò)充氣閥13向爐體5內(nèi)部通入氬氣，至爐體5內(nèi)壓力至48KPa。
[0052](3)移動(dòng)上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11 ;給石墨加熱體9通電，升溫速率220°C /h，至1550°C保溫5.5h后，硅料完全熔化。
[0053](4)關(guān)閉充氣閥13，停止向爐體5內(nèi)充氬氣；移除石墨坩堝17上的石墨蓋板7，啟動(dòng)側(cè)機(jī)械泵14及側(cè)羅茨泵15將爐體5真空度抽至8Pa，然后啟動(dòng)側(cè)擴(kuò)散泵16，將爐體5的真空度抽至0.003Pa,同時(shí)啟動(dòng)上機(jī)械泵2、上羅茨泵3及上分子泵4，將電子槍I真空度抽至0.0003Pa。預(yù)熱電子槍1，將燈絲電流設(shè)置為780mA，對(duì)電子槍I預(yù)熱15min，關(guān)閉預(yù)熱按鈕；設(shè)定電子槍I功率為120kW，開(kāi)啟電子槍I，在增加功率過(guò)程中，控制電子束19能量分布；利用電子束19對(duì)硅熔體6表面進(jìn)行電子束熔煉，增加硅熔體6表面及表面以下附近區(qū)域的溫度梯度，強(qiáng)化硅熔體6擾動(dòng)，增強(qiáng)磷揮發(fā)去除的表面效應(yīng)，去除硅中的磷雜質(zhì)；熔煉3h后，硅中的磷雜質(zhì)被有效地去除，關(guān)閉電子槍I。
[0054](5)移動(dòng)上石墨蓋板7到石墨坩堝17上部蓋住，通過(guò)充氣閥17向爐體5內(nèi)充入氬氣，氣壓保持在48KPa，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，拉錠速度為0.14mm/min，將石墨坩堝17拉出石墨加熱體9熱場(chǎng)；當(dāng)石墨樹(shù)禍17完全移除石墨加熱體9后,關(guān)閉水冷拉淀機(jī)構(gòu)11和石墨加熱體9電源，長(zhǎng)晶過(guò)程結(jié)束。
[0055](6)控制石墨加熱體9，熱場(chǎng)溫度設(shè)定在1200°C，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)11，將石墨坩堝17重新升入熱場(chǎng)，在1200°C下保溫4h，控制石墨加熱體9降溫速率為120°C /h，使鑄錠溫度降至1000°C，關(guān)閉石墨加熱體9電源。
[0056](7)經(jīng)過(guò)11.5h冷卻降溫后，打開(kāi)放氣閥10，對(duì)設(shè)備進(jìn)行放氣，然后開(kāi)爐取出鑄錠。
[0057]綜上所述，該裝置將電子束熔煉技術(shù)與長(zhǎng)晶過(guò)程有效地耦合在一起，從而實(shí)現(xiàn)了在同一設(shè)備上實(shí)現(xiàn)兩種生產(chǎn)工藝的目的，利用石墨加熱體來(lái)熔化硅料，利用電子束照射硅熔體表面，強(qiáng)化表面揮發(fā)效應(yīng)，高效去除硅中的揮發(fā)性磷雜質(zhì)，然后進(jìn)行長(zhǎng)晶，減少了破碎、清洗及烘干環(huán)節(jié)，節(jié)省相應(yīng)設(shè)備的投入及占地面積，大大減少了獨(dú)立生產(chǎn)時(shí)的能量消耗，總能耗降低超過(guò)30%，生產(chǎn)效率能.夠提高40%。
【權(quán)利要求】
1.一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置，其特征在于爐體(5)內(nèi)放置有石墨坩堝(17)，石墨坩堝(17)外壁由內(nèi)向外依次環(huán)繞有石墨加熱體(9)和石墨保溫套(8)，石墨保溫套(8)的上石墨蓋板(7)可水平移動(dòng)，且在爐體(5)的一側(cè)與上石墨蓋板(7)的平行位置處外接有空心板槽；石墨坩堝(5)底部中心位置安裝有水冷拉錠機(jī)構(gòu)(11);其內(nèi)置有冷卻循環(huán)水管(12);爐體(5)頂部通連安裝有電子槍(1)，側(cè)部上端開(kāi)有充氣閥(13)，下端開(kāi)有放氣閥(10)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置，其特征在于所述石墨坩堝(17)內(nèi)表面加碳化硅或氮化硅涂層。
3.一種采用權(quán)利要求1所述的電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟如下: (1)裝料抽真空:將硅料清洗烘干后放入石墨坩堝(17)內(nèi)，并將爐體(5)內(nèi)抽真空； (2)加氬氣升壓:通過(guò)充氣閥(18)向爐體(5)內(nèi)通入氬氣升壓； (3)升溫使硅料熔化:移動(dòng)石墨蓋板(7)到石墨坩堝(17)上部蓋住，對(duì)石墨加熱體(9)通電至硅料完全熔化成硅液； (4)電子束熔煉:將爐體(5)和電子槍(I)再次抽真空，移除石墨坩堝(17)上的石墨蓋板(7)，設(shè)定電子槍(I)功率后開(kāi)啟電子槍(I)，對(duì)硅液表面進(jìn)行電子束熔煉，熔煉結(jié)束后關(guān)閉電子槍⑴; (5)晶體長(zhǎng)晶:移動(dòng)石墨蓋板(7)到石墨坩堝(17)上部蓋住，向爐體(5)內(nèi)充入氬氣升壓，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)(11)拉錠，將石墨坩堝(17)拉出石墨加熱體(9)的熱場(chǎng)直至長(zhǎng)晶結(jié)束； (6)鑄錠退火:控制石墨加.熱體(9)，將熱場(chǎng)溫度設(shè)定在硅熔點(diǎn)以下，啟動(dòng)水冷拉錠機(jī)構(gòu)(11 )，將石墨坩堝(17)重新升入熱場(chǎng)，進(jìn)行保溫退火； (7)冷卻降溫、開(kāi)爐取錠:控制石墨加熱體(9)的降溫速率，使鑄錠溫度降低后，打開(kāi)放氣閥(10)，對(duì)設(shè)備進(jìn)行放氣，然后開(kāi)爐取出鑄錠。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于該硅料為磷含量為0.005?0.006%、金屬含量低于0.0001%、硼含量低于0.000015%的多晶硅料。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟(3)中石墨加熱體(9)的升溫速率為200?250°C /h。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟(4)中開(kāi)啟電子槍(I)，設(shè)定電子槍(I)功率為90?120kW。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟(5)中水冷拉錠機(jī)構(gòu)(11)的拉錠速度0.15?0.20mm/min。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟(5)中熱場(chǎng)溫度為1200?1300°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用電子束熔煉與長(zhǎng)晶技術(shù)耦合制備多晶硅的裝置的工藝方法，其特征在于步驟(5)中降溫速率為100?150°C /h。
【文檔編號(hào)】C01B33/037GK103435043SQ201310383313
【公開(kāi)日】2013年12月11日 申請(qǐng)日期:2013年8月28日 優(yōu)先權(quán)日:2013年8月28日
【發(fā)明者】譚毅, 郭校亮, 安廣野, 姜大川 申請(qǐng)人:青島隆盛晶硅科技有限公司