專利名稱：一種制備層狀金屬和金屬氧化物材料的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及材料化學和納米材料合成的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種新的合成層狀金屬或金屬氧化物的方法。
背景技術(shù)：
近年來，納米材料在催化、電化學、太陽能利用等各個領(lǐng)域發(fā)揮著越來越重要的作用。新型納米材料的合成引起了大家的廣泛重視。自從2010年諾貝爾物理學獎授予了石墨烯的發(fā)現(xiàn)者以來，層狀的納米材料在各個方面表現(xiàn)出了不同于傳統(tǒng)的納米粒子的性能。因為與傳統(tǒng)的納米粒子相比，層狀的納米材料具有更多低配位數(shù)的原子。但是，一般層狀納米材料合成困難、成本高、不穩(wěn)定等缺點，限制了他們的廣泛應(yīng)用。因此，如何快捷方便的制備層狀的金屬納米材料，成為了一個非常具體有挑戰(zhàn)性的課題。在本專利中，我們介紹一種非常簡單、有效、普遍的方法，制備層狀的金屬或金屬氧化物材料。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是，克服現(xiàn)有技術(shù)中的不足，提供一種制備層狀金屬或金屬氧化物材料的方法。為解決技術(shù)問題，本發(fā)明的解決方案是:提供一種制備層狀金屬或金屬氧化物材料的方法，包括如下步驟:以層狀雙羥基復合金屬氧化物(LDH)為載體，通過離子交換的方式將金屬陰離子交換到層狀雙羥基復合金屬氧化物的層間(由于層狀載體具有超強的陰離子交換能力，前驅(qū)液中的金屬陰離子多數(shù)Γ85%)都會被交換到載體上去)；對完成離子交換的載體進行過濾、洗滌和干燥，然后通過還原或者焙燒得到層狀的金屬或者金屬氧化物；所層狀雙羥基復合金屬氧化物為水滑石或類水滑石化合物，具體是指鎂鋁水滑石、鈷鋁水滑石、鎳鋁水滑石或鋅鐵水滑石中的一種，其金屬或者金屬氧化物的負載量為0.01 15.0% ;所述金屬陰離子是指Au、Pd、Mn、Pt、Ru或者Rh任意一種金屬元素的陰離子。本發(fā)明中，所述的離子交換是指，將層狀雙羥基復合金屬氧化物加入含有所述金屬陰離子的溶液中，在室溫下進行離子交換。本發(fā)明中，所述的還原是指，將過濾、洗滌和干燥后的載體分散至溶劑中，加入還原劑于室溫下進行還原反應(yīng)；所述溶劑是甲醇、乙醇、水或二甲基甲酰胺，所述還原劑是硼氫化鈉或者硼氫化鉀，還原劑與前驅(qū)溶液中投料金屬陰離子的摩爾比為10-100。本發(fā)明中，所述的焙燒是指，將經(jīng)過濾、洗滌和干燥處理后的載體在空氣中焙燒，焙燒溫度控制在400 800°C 。本發(fā)明的有益效果在于:本發(fā)明簡單有效，利用LDH的層間限制作用，控制金屬或金屬氧化物材料的形貌，使其生長成為層狀。層厚度在1-20層原子之間。另外，由于有LDH的限制，這種材料會非常穩(wěn)定。在空氣中長時間放置或者高溫焙燒，均不會發(fā)生團聚現(xiàn)象。
具體實施例方式下面結(jié)合具體實施例對本發(fā)明的實現(xiàn)進行詳細描述。實施例1:將Ig鎂鋁水滑石加入到含有0.22mg氯金酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，分散到乙醇溶液中，加入0.44mg硼氫化鈉，室溫還原至溶液變棕紅色以后，將固體過濾洗滌干燥，便可以得到鎂鋁水滑石負載的層狀Au納米材料，Au的負載量為0.01%，層狀Au的厚度在1-5層原子。實施例2:將Ig鎳鋁水滑石加入到含有IOmg氯鈀酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，分散到水溶液中，加入30mg硼氫化鉀，室溫還原至溶液變灰色以后，將固體過濾洗滌干燥，便可以得到鎳鋁水滑石負載的層狀Pd納米材料，Pd的負載量為1%，層狀Pd的厚度在1-10層原子。實施例3:將Ig鈷鋁水滑石加入到含有30mg氯鉬酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，分散到二甲基甲酰胺溶液中，加入200mg硼氫化鉀，室溫還原至溶液變灰色以后，將固體過濾洗滌干燥，便可以得到鈷鋁水滑石負載的層狀Pt納米材料，Pt的負載量為4%，層狀Pt的厚度在1-10層原子。實施例4:將Ig鋅鐵水滑石加入到含有350mg氯釕酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，分散到甲醇溶液中，加入3.Sg硼氫化鈉，室溫還原至溶液變灰色以后，將固體過濾洗滌干燥，便可以得到鋅鐵水滑石負載的層狀Ru納米材料，Ru的負載量為10%，層狀Ru的厚度在5-20層原子。實施例5:將Ig鎂鋁水滑石加入到含有50mg高錳酸鉀的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，在空氣中800°C焙燒得到的固體，便可以得到鎂鋁水滑石負載的層狀氧化錳納米材料，氧化錳的負載量為1%，層狀氧化錳的厚度在5-10層原子。實施例6:將Ig鎂鋁水滑石加入到含有160mg氯鈀酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，在空氣中600°C焙燒得到的固體，便可以得到鎂鋁水滑石負載的層狀PdO納米材料，PdO的負載量為15%，層狀PdO的厚度在15-20層原子。實施例7:將Ig鎂鋁水滑石加入到含有160mg氯鈀酸的溶液中，室溫離子交換后，將固體過濾出來，洗滌干燥之后，在空氣中400°C焙燒得到的固體，便可以得到鎂鋁水滑石負載的層狀PdO納米材料，PdO的負載量為15%，層狀PdO的厚度在10-20層原子。最后，還需要注意的事，以上列舉的僅是本發(fā)明的具體實施例子。顯然，本發(fā)明不限于以上實施例子，還可以有許多變形。本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員均能夠從本發(fā)明公開的內(nèi)容直接導出或聯(lián)想到的所有變形，均應(yīng)認為是本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種制備層狀金屬或金屬氧化物材料的方法，其特征在于，包括如下步驟: 以層狀雙羥基復合金屬氧化物為載體，通過離子交換的方式將金屬陰離子交換到層狀雙羥基復合金屬氧化物的層間；對完成離子交換的載體進行過濾、洗滌和干燥，然后通過還原或者焙燒得到層狀的金屬或者金屬氧化物； 所層狀雙羥基復合金屬氧化物為水滑石或類水滑石化合物，具體是指鎂鋁水滑石、鈷鋁水滑石、鎳鋁水滑石或鋅鐵水滑石中的一種，其金屬或者金屬氧化物的負載量為0.0l 15.0% ;所述金屬陰離子是指Au、Pd、Mn、Pt、Ru或者Rh任意一種金屬元素的陰離子。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的離子交換是指，將層狀雙羥基復合金屬氧化物加入含有所述金屬陰離子的溶液中，在室溫下進行離子交換。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的還原是指，將過濾、洗滌和干燥后的載體分散至溶劑中，加入還原劑于室溫下進行還原反應(yīng)；所述溶劑是甲醇、乙醇、水或二甲基甲酰胺，所述還原劑是硼氫化鈉或者硼氫化鉀，還原劑與前驅(qū)溶液中投料金屬陰離子的摩爾比為10-100。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述的焙燒是指，將經(jīng)過濾、洗滌和干燥處理后的載體在空氣中焙燒，焙燒溫度控制在400 800°C。
全文摘要
本發(fā)明涉及材料化學和納米材料合成的技術(shù)領(lǐng)域，旨在提供一種制備層狀金屬或金屬氧化物材料的方法。該方法是以層狀雙羥基復合金屬氧化物為載體，通過離子交換的方式將金屬陰離子交換到層狀雙羥基復合金屬氧化物的層間；對完成離子交換的載體進行過濾、洗滌和干燥，然后通過還原或者焙燒得到層狀的金屬或者金屬氧化物。本發(fā)明簡單有效，利用LDH的層間限制作用，控制金屬或金屬氧化物材料的形貌，使其生長成為層狀。層厚度在1-20層原子之間。另外，由于有LDH的限制，這種材料會非常穩(wěn)定。在空氣中長時間放置或者高溫焙燒，均不會發(fā)生團聚現(xiàn)象。
文檔編號C01G55/00GK103111627SQ20131004689
公開日2013年5月22日 申請日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者肖豐收, 王亮, 孟祥舉, 張建 申請人:浙江大學