專利名稱：氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及半導(dǎo)體光催化劑制備領(lǐng)域，具體涉及一種可分解水的氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法。
背景技術(shù)：
氫能是一種綠色無(wú)污染的能源，是繼煤、石油和天然氣等非再生能源后新一代被廣泛采用的能源，具有清潔、貯能高、來(lái)源豐富、使用效率高等優(yōu)點(diǎn)。所以，人類社會(huì)亟待尋到一種能實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的制氫技術(shù)。光催化分解水是一種利用光催化材料吸收太陽(yáng)能，將太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能進(jìn)而用來(lái)裂解水制氫的新興技術(shù)。其優(yōu)點(diǎn)在于:(I)利用廉價(jià)、儲(chǔ)量豐富和清潔的太陽(yáng)能。(2)直接把太陽(yáng)能轉(zhuǎn)化為化學(xué)能，不需要提供更多的能源。(3)氫作為能源經(jīng)氧化放出能量后還原為水，是一種無(wú)害的良性循環(huán)，而地球上的水資源又極為豐富。半導(dǎo)體催化劑光解水制氫方法具有實(shí)用、清潔、經(jīng)濟(jì)的優(yōu)點(diǎn)。自1942年Fujishima等實(shí)現(xiàn)以TiO2半導(dǎo)體電極分解水制氫以來(lái),光電催化制氫在理論及應(yīng)用上都取得了極大的發(fā)展。從環(huán)境的角度來(lái)看，TiO2具有價(jià)廉、無(wú)毒、穩(wěn)定性好、易于回收等特點(diǎn)而應(yīng)用廣泛。但是，TiO2的能帶帶隙較寬(約為3.2ev)，需在紫外光照射下才能表現(xiàn)出光催化活性，而紫外光只占太陽(yáng)光總能譜的6.5%左右，對(duì)太陽(yáng)光的利用率較低。另外，光生電子和電子空穴的復(fù)合也導(dǎo)致光量子產(chǎn)率低。隨著多相光催化制氫的應(yīng)用以及光催化效率的提高，開(kāi)發(fā)新型光催化劑拓展其光響應(yīng)范圍成為光催化制氫領(lǐng)域的研究執(zhí)占。研究發(fā)現(xiàn)，Nb2O5的能帶帶隙為3.4eV,與TiO2的能帶帶隙(約為3.2ev)相近,優(yōu)點(diǎn)是比TiO2具有更穩(wěn)定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表現(xiàn)出較高的光催化活性。通過(guò)非金屬摻雜可以使Nb2O5能帶帶隙變窄，更有效的吸收太陽(yáng)光，擴(kuò)展其光響應(yīng)范圍。另夕卜，催化劑的比表面積大小與結(jié)晶程度也是影響半導(dǎo)體光催化活性的重要因素，介孔Nb2O5具有比表面積大、結(jié)晶度高、孔道規(guī)則的特點(diǎn)，在其表面光催化過(guò)程中可以有效抑制光生電子和空穴的復(fù)合，大大增加了催化活性位，進(jìn)一步提高了光催化性能。

發(fā)明內(nèi)容
發(fā)明目的:本發(fā)明為了解決現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供了一種有效的太陽(yáng)光下具有高催化活性的氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備方法。技術(shù)方案:一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
I)介孔五氧化二鈮的制備，用H1-Nb2O5來(lái)表示
a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5
稱取0.1-2.0重量份的F127溶于1.0-20.0重量份無(wú)水乙醇中以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmindt F127完全溶解后，加入0.1-1.5重量份五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液0.5-1.0ml，并繼續(xù)攪拌IOmin后制得Nb2O5溶膠；
b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品;
2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示
分別稱取0.5-5.0重量份的H1-Nb2O5和0.05-1.0重量份氯化銨，溶于1-1Oml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h，過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70°C條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400 V，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。有益效果:本發(fā)明和現(xiàn)有的技術(shù)相比，成功地合成了具有大比表面積和有序孔道的氮摻雜介孔五氧化二鈮光催化劑，解決五氧化二鈮光催化劑活性低的難題，能夠有效拓展了五氧化二鈮的光響應(yīng)范圍，提高光催化劑在太陽(yáng)光條件下的催化活性，進(jìn)一步擴(kuò)大五氧化二鈮光催化劑的適用領(lǐng)域。能夠快速、有效地分解水，催化劑回收率高，不造成二次污染，是一種綠色的光催化劑。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合具體實(shí)施例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)闡述。具體實(shí)施例1:
一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
O介孔五氧化二鈮的制備，用H1-Nb2O5來(lái)表示
a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5
稱取0.1g的F127溶于1.0g無(wú)水乙醇中以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmindt F127完全溶解后，加入0.1g五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色通明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液0.5ml，并繼續(xù)攪拌IOmin制得Nb2O5溶膠；
b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品;
2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示
分別稱取0.5g的H1-Nb2O5和0.05g氯化銨，溶于IOml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70°C條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400°C，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。具體實(shí)施例2:
一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5
稱取2.0g的F127溶于20.0g無(wú)水乙醇中以500rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmin,待F127完全溶解后，加入1.5g五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色通明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液1.0ml，并繼續(xù)攪拌IOmin制得Nb2O5溶膠; b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品;
2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示
分別稱取5.0g的H1-Nb2O5和1.0g氯化銨,溶于Iml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70V條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400°C，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。具體實(shí)施例3:
一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
O介孔五氧化二鈮的制備，用H1-Nb2O5來(lái)表示
a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5
稱取1.0g的F127溶于10.0g無(wú)水乙醇中以IOOOrpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmin,待F127完全溶解后，加入1.0g五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液0.5ml，并繼續(xù)攪拌IOmin制得Nb2O5溶膠;
b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品;
2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示
分別稱取4.0g的H1-Nb2O5和0.5g氯化銨,溶于5ml水中，以500_1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70V條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400°C，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。具體實(shí)施例4:
一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，包括下列步驟:
O介孔五氧化二鈮的制備，用H1-Nb2O5來(lái)表示
a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5
稱取1.5g的F127溶于15.0g無(wú)水乙醇中以900rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmin,待F127完全溶解后，加入1.2g五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液0.6ml，并繼續(xù)攪拌IOmin制得Nb2O5溶膠;
b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品;
2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示
分別稱取5.0g的H1-Nb2O5和0.6g氯化銨，溶于7ml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70V條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400°C，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。
權(quán)利要求
1.一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法，其特征在于:包括下列步驟: 1)介孔五氧化二鈮的制備，用H1-Nb2O5來(lái)表示 a)采用自組裝法合成H1-Nb2O5 稱取0.1-2.0重量份的F127溶于1.0-20.0重量份無(wú)水乙醇中以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理IOmindt F127完全溶解后，加入0.1-1.5重量份五氯化鈮強(qiáng)烈攪拌20min，溶液的顏色由淡黃色變?yōu)闊o(wú)色透明，逐滴加入0.5mol/L的CaCl2溶液0.5-1.0ml，并繼續(xù)攪拌IOmin后制得Nb2O5溶膠； b)將Nb2O5溶膠置于高壓反應(yīng)釜中，在60°C條件下陳化72h，40°C干燥5h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至450°C，保持5h后自然降至室溫，制得H1-Nb2O5產(chǎn)品; 2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備，用N-H1-Nb2O5來(lái)表示 分別稱取0.5-5.0重量份的H1-Nb2O5和0.05-1.0重量份氯化銨，溶于1-1Oml水中，以500-1000rpm的轉(zhuǎn)速的磁力攪拌器處理5h，過(guò)濾得到N-H1-Nb2O5粗產(chǎn)品，分別用稀硝酸和去離子水洗滌3次，在70°C條件下干燥12h，放入馬弗爐中進(jìn)行熱處理，以5°C /min的速率升溫至400 V，保持2h后自然降至室溫，制得N-H1-Nb2O5產(chǎn)品。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑的制備方法1)介孔五氧化二鈮的制備；2)氮摻雜介孔五氧化二鈮的制備。本發(fā)明能夠有效地拓展五氧化二鈮光催化劑的光響應(yīng)范圍，顯著增強(qiáng)光催化劑在太陽(yáng)光條件下的催化活性，進(jìn)一步擴(kuò)大了五氧化二鈮光催化劑的適用領(lǐng)域。氮摻雜介孔五氧化二鈮高效光催化劑可以快速、有效地分解水，回收率高，無(wú)二次污染，是一種綠色的光催化劑。
文檔編號(hào)C01B3/06GK103084198SQ201310043858
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月1日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月1日
發(fā)明者黃徽, 何曉春, 王成, 劉瑞霞, 嚴(yán)進(jìn), 孫強(qiáng) 申請(qǐng)人:南通職業(yè)大學(xué)