專利名稱：一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法。
背景技術(shù)：
磷礦石作為一種不可再生資源，隨著工業(yè)的發(fā)展，磷產(chǎn)品加工的深入，優(yōu)質(zhì)磷礦也越來越少。我國磷礦資源探明儲量約16Gt，其中富礦僅占8%左右。原磷礦多為難選的中低品位的膠磷礦，礦物顆粒細、嵌布緊密，鎂等雜質(zhì)含量偏高。貧磷礦中雜質(zhì)含量多，尤其是氧化鎂的存在對濕法磷酸的生產(chǎn)不利，同時磷酸產(chǎn)品質(zhì)量下降，給后續(xù)產(chǎn)品加工造成困難。在濕法磷酸生產(chǎn)過程中，磷礦中的主要雜質(zhì)鎂被帶入磷酸；鎂的存在不僅影響產(chǎn)品的結(jié)晶和過濾，還會造成含磷產(chǎn)品的純度不夠，對磷酸深加工經(jīng)濟技術(shù)指標(biāo)也有明顯的影響。對于高鎂磷礦，尋求一種合理的脫鎂方法是磷酸生產(chǎn)行業(yè)的共同需求，目前高鎂磷礦的脫鎂方法有物理脫鎂法和化學(xué)脫鎂法。物理脫鎂法的缺點是設(shè)備投資大、能耗高、現(xiàn)場粉塵多、作
業(yè)環(huán)境差，且脫除率不高、脫鎂效果不好，很難將氧化鎂的含量降到1%以下，加上五氧化二磷的損失在5%以上，以致該方法難以推廣。化學(xué)脫鎂法和物理脫鎂法相比較，設(shè)備投資省，操作環(huán)境好，對鎂的脫除率高，但是現(xiàn)在化學(xué)脫鎂法存在一個共同的問題，脫鎂后的污水量大，難以處理，對環(huán)境造成一定影響；且在化學(xué)反應(yīng)過程中不可避免的有一定的磷損失，造成化學(xué)脫鎂法難以大面積應(yīng)用的困境。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，解決現(xiàn)有技術(shù)中磷礦脫鎂法設(shè)備投資大、能耗高、作業(yè)環(huán)境差、脫出率不高、五氧化二磷損失大、污水量大且不易處理、化學(xué)脫鎂法難以推廣的問題。本發(fā)明的一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，主要包括以下步驟(I)配制礦漿將礦粉和水混合，充分?jǐn)嚢瑁渲瞥珊繛?0% 60%的礦漿；( 2)加入硫酸和/或磷酸脫鎂向礦漿中加入脫鎂劑硫酸和/或磷酸，調(diào)節(jié)礦漿至PH值為3. O 3. 5，升溫為40°C 65°C,攪拌反應(yīng)60min 120min,使碳酸鎂完全分解；(3)礦粉的分離將步驟(2)所得的礦漿溶液中含鎂、磷的污水和礦粉分離，礦粉用于磷酸生產(chǎn)，污水送入反應(yīng)器中；(4)合成磷酸銨鎂將反應(yīng)器中的污水加熱至規(guī)定溫度，通入氨調(diào)節(jié)溶液PH值至7. 5 9. 5，溫度20°C 50°C，緩慢攪拌反應(yīng)30mirT60min，生成磷酸銨鎂；(5)分離磷酸銨鎂磷酸銨鎂生成后，進行過濾分離得磷酸銨鎂產(chǎn)品，濾液回收用于調(diào)節(jié)脫鎂時礦漿的PH值，或者送至磷銨生產(chǎn)裝置用作補水。所述步驟(I)中礦粉的細度為100 200目。所述步驟(2)中脫鎂劑為硫酸時，在步驟(3)中補充磷酸，保證鎂的析出。所述步驟(2)中脫鎂劑的加入量為調(diào)節(jié)溶液的PH至3. O 3. 5的用量；所述步驟(4)中的氨是指氨氣、液氨、氨水中的任一種或幾種。在磷礦中鎂含量分析時都是以氧化鎂計，但其以碳酸鎂的形式存在。本發(fā)明是利用碳酸鎂能與硫酸或磷酸發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)原理進行脫鎂，主要涉及的化學(xué)反應(yīng)如下MgC03+H2S04=MgS04+H20+C02
MgC03+2H3P04=Mg (H2PO4) 2+H20+C02
無論是用磷酸還是硫酸脫鎂，脫鎂過程中不可避免的會有少量的磷礦石分解生成磷酸，所以溶液中有磷酸和鎂離子的存在。向該溶液中加入氨，將溶液的PH值調(diào)至弱堿性，便會有磷酸銨鎂生成。Mg2++P043>NH4++6H20=MgNH4P04 · 6H20 I本發(fā)明的有益效果設(shè)備投資省，作業(yè)環(huán)境好；采用硫酸和/或磷酸作脫鎂劑，對鎂的脫除率高，顯著降低了磷礦中鎂的含量，尤其對鎂含量高的磷礦效果明顯；可減少磷礦中五氧化二磷的損失；污水可循環(huán)使用，節(jié)約水資源，對環(huán)境沒有影響；經(jīng)處理后的精礦在濕法生產(chǎn)中明顯改善了起泡現(xiàn)象和過濾性能，提高了整個裝置的生產(chǎn)能力和勞動生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本；磷礦中的鎂用于生產(chǎn)磷酸銨鎂緩釋肥，產(chǎn)生了很好的經(jīng)濟效益。


圖1為本發(fā)明的流程簡圖。
具體實施例方式為了加深對本發(fā)明的理解，下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作進一步詳細的描述，但并不構(gòu)成對本發(fā)明保護范圍的限定。圖1為本發(fā)明的流程簡圖，如圖1所示，本發(fā)明方法主要是將礦粉和水混合得到礦漿，然后向礦漿中加入脫鎂劑進行反應(yīng)，接著分離脫鎂后的污水和礦粉，向污水中加入氨反應(yīng)生成磷酸銨鎂，進行過濾后得到磷酸銨鎂產(chǎn)品，過濾得到的濾液回收加入礦漿中。實施例1將IKg MgO含量為4. 2%的磷砂粉碎至100目，用1. 2kg的水混合配制成礦漿，在攪拌的情況下緩慢加入93%的硫酸，調(diào)節(jié)礦漿的PH值至3. 5，邊攪拌邊滴加硫酸保持溶液的PH值不變，反應(yīng)90min，過濾烘干，分析礦粉中MgO的含量為O. 42% ;過濾所得污水用25%的氨水調(diào)節(jié)PH值至8. 5，攪拌反應(yīng)50min，過濾，固相烘干稱重得磷酸銨鎂肥料120g，濾液補加磷酸濃度為64%的磷酸140g，送入前述脫鎂后分離得到的污水中繼續(xù)攪拌反應(yīng)60min，過濾得磷酸銨鎂155g。實施例2將MgO含量為3. 6%，粒度為200目的礦粉O. 8kg用O. 8kg的水調(diào)成礦漿，用酸濃為50%的磷酸調(diào)節(jié)礦漿的PH至3. 2，繼續(xù)攪拌反應(yīng)，采取補加磷酸的方法保持礦漿PH值不變反應(yīng)80min,過濾烘干,經(jīng)分析礦粉中的MgO含量為O. 51% ;向過濾所得污水中緩慢通入液氨，調(diào)節(jié)溶液的PH值至8. O，攪拌反應(yīng)60min，過濾，濾餅烘干稱重得磷酸銨鎂167g。實施例3用O. 6Kg粒度為200目、MgO含量為3. 7%的礦粉用水配制成含水量為40%的礦漿，用質(zhì)量分?jǐn)?shù)各占50%硫酸和磷酸配成的混酸調(diào)節(jié)礦漿的PH值至3. 3，采用補加混酸保持溶液PH不變方法使礦漿攪拌反應(yīng)80min，過濾烘干，經(jīng) 分析礦粉中MgO的含量為O. 47% ;向過濾所得污水中緩慢通入氣氨，調(diào)節(jié)溶液的PH值至9. 0，攪拌反應(yīng)45min，過濾，濾餅烘干稱重得磷酸銨鎂134g磷酸銨鎂。
權(quán)利要求
1.一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，其特征在于主要包括以下步驟(1)配制礦漿將礦粉和水混合，充分?jǐn)嚢?，配制成含水量?0% 60%的礦漿；(2)加入硫酸和/或磷酸脫鎂向礦漿中加入脫鎂劑硫酸和/或磷酸，調(diào)節(jié)礦漿至PH值為3. O 3. 5，升溫為40°C 65°C,攪拌反應(yīng)60min 120min,使碳酸鎂完全分解；(3)礦粉的分離將步驟(2)所得的礦漿溶液中含鎂、磷的污水和礦粉分離，礦粉用于磷酸生產(chǎn)，污水送入反應(yīng)器中；(4)合成磷酸銨鎂將反應(yīng)器中的污水加熱至規(guī)定溫度，通入氨調(diào)節(jié)溶液PH值至7. 5 9. 5，溫度20°C 500C,緩慢攪拌反應(yīng)30min"60min,生成磷酸銨鎂；(5)分離磷酸銨鎂磷酸銨鎂生成后，進行過濾分離得磷酸銨鎂產(chǎn)品，濾液回收用于調(diào)節(jié)脫鎂時礦漿的PH 值，或者送至磷銨生產(chǎn)裝置用作補水。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，其特征在于所述步驟(I)中礦粉的細度為100 200目。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，其特征在于所述步驟(2)中脫鎂劑為硫酸時，在步驟(3)中補充磷酸，保證鎂的析出。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，其特征在于所述步驟(2)中脫鎂劑的加入量為調(diào)節(jié)溶液PH值至3. O 3. 5的用量。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，其特征在于所述步驟(4)中的氨是指氨氣、液氨、氨水中的任一種或幾種。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高鎂磷礦脫鎂副產(chǎn)磷酸銨鎂的方法，主要是將礦粉和水混合得到礦漿，然后向礦漿中加入脫鎂劑進行反應(yīng)，接著分離脫鎂后的污水和礦粉，向污水中加入氨反應(yīng)生成磷酸銨鎂，進行過濾后得到磷酸銨鎂產(chǎn)品，過濾得到的濾液回收加入礦漿中。本發(fā)明設(shè)備投資省，作業(yè)環(huán)境好；采用硫酸和/或磷酸作脫鎂劑，對鎂的脫除率高，顯著降低了磷礦中鎂的含量，尤其對鎂含量高的磷礦效果明顯；可減少磷礦中五氧化二磷的損失；污水可循環(huán)使用，節(jié)約水資源，對環(huán)境沒有影響；經(jīng)處理后的精礦在濕法生產(chǎn)中明顯改善了起泡現(xiàn)象和過濾性能，提高了整個裝置的生產(chǎn)能力和勞動生產(chǎn)率，降低了生產(chǎn)成本；磷礦中的鎂用于生產(chǎn)磷酸銨鎂緩釋肥，產(chǎn)生了很好的經(jīng)濟效益。
文檔編號C01B25/45GK102992284SQ20121053505
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月12日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月12日
發(fā)明者朱飛武, 廖吉星, 彭寶林, 周勇, 王先煒, 潘禮富, 宋同彬, 張麗, 謝靜, 韓朝應(yīng), 鄭超 申請人:貴州開磷(集團)有限責(zé)任公司