專利名稱：從羥胺溶液中去除肼的工藝的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種從羥胺和經過純化的羥胺溶液中去除肼的工藝。
背景技術：
羥胺用于許多應用中；例如，如US4，767，540和US6，020, 418中所述用于制造氧肟酸化聚丙烯酰胺。羥胺溶液可以呈羥胺鹽(尤其是硫酸鹽和氯化物鹽)或羥胺游離堿形式從市面購得。羥胺游離堿意味著ΝΗ2-0Η。羥胺游離堿可從市面購得，例如呈50%水溶液形式。然而，申請人已發(fā)現當聚丙烯酰胺油包水微分散液與市售羥胺游離堿反應時，所得氧肟酸化聚合物展現低溶液粘度，由此使得所述氧肟酸化聚合物在拜耳工藝中作為絮凝劑時無效。申請人已發(fā)現，市售羥胺游離堿溶液含有一些大概呈雜質形式的肼，并且這種肼是產生溶液粘度較低的氧肟酸化聚合物的原因。對不同批次的50%羥胺游離堿水溶液的分析顯示，肼含量以溶液計在500到1200ppm范圍內或相對于輕胺在1000到2400ppm范圍內。

發(fā)明內容
申請人:已發(fā)現這些問題可以通過利用含較少肼的羥胺游離堿來消除。本發(fā)明因此涉及一種降低含肼的羥胺游離堿中的肼的量的工藝，所述工藝是通過用選自式I和/或式II化合物的清除劑處理所述羥胺游離堿來實現:
權利要求
1.一種用于降低含肼的羥胺游離堿中的肼的量的工藝，所述方法包含用選自式I和/或式II化合物的清除劑處理所述羥胺游離堿
2.根據權利要求1所述的工藝，其中所述清除劑是選自由以下各物組成的群組的成員: a)式I化合物，其中X1和X2各自獨立地選自:包含I到6個碳原子的烷基；0R”’，其中R”’是包含I到6個碳原子的烷基，或其中兩個R”’基團可以連接形成環(huán)；和NR”2，其中每一個R”是獨立地選自:H或包含I到6個碳基團的烷基；以及 b)式II化合物，其中X3是O、NH或Ν-0Η。
3.根據權利要求1或2所述的工藝，其中所述清除劑是選自式I和/或式II化合物，其中R是a) CR1R2,其中R1和R2各自獨立地選自:H或烷基；或b) R3C = CR4，其中R3和R4 一起形成任選地經取代的芳香環(huán)系統。
4.根據權利要求1所述的工藝，其中所述清除劑是選自至少一個從由以下各物組成的群組中選出的成員:鄰苯二甲酰亞胺；在芳香環(huán)上攜帶一個或一個以上供電子基團的經取代的鄰苯二甲酰亞胺；N-取代的鄰苯二甲酰亞胺；在2碳上具有烷基取代的1，3 二酮；以及苯均四酸二酰亞胺。
5.根據權利要求1到4中任一權利要求所述的工藝，其中所述用所述清除劑處理所述羥胺游離堿是在5°C到90°C的溫度下進行。
6.根據權利要求1到5中任一權利要求所述的工藝，其中所使用的清除劑的量為0.5到200摩爾/摩爾存在于所述羥胺游離堿中的肼。
7.一種羥胺游離堿溶液，其含有以羥胺游離堿計小于500ppm的肼并且含有小于I當量副產物鹽/當量羥胺。
8.—種制造含有至少一種氧肟酸化聚合物的微分散液的方法，所述方法包含使以下兩者反應:a)包含油和乳化劑的連續(xù)相以及包含乙烯基聚合物的不連續(xù)水相的油包水微分散液，所述乙烯基聚合物含有一個或一個以上會與羥胺反應的側位官能團；與13)根據權利要求7所述或通過根據權利要求1到6中任一權利要求所述的工藝獲得的羥胺游離堿溶液。
9.根據權利要求8所述的方法，其中所述乙烯基聚合物是選自至少一個從由以下各物組成的群組中選出的成員:丙烯酰胺、丙烯酸以及丙烯酸酯的(共)聚合物。
10.根據權利要求8或9所述的方法，其中所述羥胺游離堿是與過量的選自氫氧化鉀、氫氧化鈉、氨水或其混合物的堿結合使用。
11.一種氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其是通過根據權利要求8到10中任一權利要求所述的方法獲得。
12.一種氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其包含至少一種氧肟酸化乙烯基聚合物和小于I當量副產物鹽/當量存在于所述聚合物上的氧肟酸基團。
13.一種氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其在氧肟酸化之前以乙烯基聚合物計包含至少18重量％的聚合物。
14.根據權利要求11到13中任一權利要求所述的氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其具有至少I OmPa s的溶液粘度。
15.根據權利要求11到14中任一權利要求所述的氧肟酸化乙烯基聚合物油包水微分散液，其中所述氧肟酸化乙烯基聚合物是氧肟酸基團含量以所述聚合物中的單體單元計為至少5摩爾％的丙烯酰胺的氧肟酸化(共)聚合物。
16.一種使懸浮固體從包含懸浮固體的工業(yè)工藝物流中絮凝并且分離的工藝，所述工藝包含將根據權利要求11到15中任一權利要求所述的氧肟酸化聚合物微分散液加入到所述工業(yè)工藝物流中。
全文摘要
本發(fā)明涉及通過用清除劑處理含肼的羥胺游離堿來降低或消除所述羥胺游離堿中的肼的量的工藝和因此獲得的羥胺游離堿，以及其用于制造含氧肟酸化聚合物的微分散液以供用作拜耳工藝(Bayer process)中的絮凝劑的用途。
文檔編號C01B21/14GK103249671SQ201180058722
公開日2013年8月14日 申請日期2011年12月19日 優(yōu)先權日2010年12月21日
發(fā)明者莫里斯·盧埃林, 艾倫·S·羅森博格, 華琳·托尼·陳, 里諾·G·麥格羅科, 托馬斯·P·莎茜 申請人:氰特科技股份有限公司