專利名稱：一種光譜純氟化鎂的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于無機(jī)化合物制備方法領(lǐng)域，尤其是一種光譜純氟化鎂的制備方法。
背景技術(shù)：
氟化鎂為無色結(jié)晶或白色粉末，微有紫色熒光，極微溶于水(18°C，87mg/L)，微溶于稀酸，相對(duì)密度3. 18。光譜氟化鎂被廣泛用于陰極射線屏的熒光材料、光學(xué)透鏡的反、折射劑及焊接機(jī)， 光學(xué)儀器中鏡頭及濾光器的涂層等。目前，常采用的光譜氟化鎂制備方法是碳酸陶瓷玻璃， 碳酸鎂與氫氟酸反應(yīng)，生成氟化鎂，但該方法制備的氟化鎂純度低，雜質(zhì)含量高，只能被用于陶瓷玻璃、冶煉鎂的助熔劑，不能滿足光學(xué)儀器及高端產(chǎn)品的應(yīng)用。經(jīng)檢索，發(fā)現(xiàn)兩篇與本專利申請(qǐng)內(nèi)容相關(guān)的專利文獻(xiàn)，其中，公開號(hào)為 CN101134585的中國(guó)專利公開了一種高純氟化鎂的制備方法，以氟硅酸和氧化鎂為原料，具體包括以下步驟(1)將氟硅酸溶液和氧化鎂反應(yīng)10 60分鐘，過濾得到氟硅酸鎂溶液， 濃縮結(jié)晶得到六水氟硅酸鎂；( 將六水氟硅酸鎂在100 500°C分解1 5小時(shí)，生成氟化鎂固體和四氟化硅氣體及水汽；C3)將四氟化硅氣體及水汽用水吸收并水解，過濾得到氟硅酸溶液返回去制氟硅酸鎂，二氧化硅固體洗滌、干燥得到白炭黑；公開號(hào)為101850995A 公開了一種液態(tài)結(jié)晶法制備5 20mm多晶高純氟化鎂的工藝，其采用將碳酸鎂加入到氫氟酸中的方式氟化生成水合氟化鎂微晶，然后先使水合氟化鎂微晶進(jìn)行單晶生長(zhǎng)、再移入多晶生成器中進(jìn)行多晶生長(zhǎng)、最后移入直筒式三溫區(qū)燒結(jié)爐中燒結(jié)，冷卻后即得到多晶高純氟化鎂。經(jīng)比較，上述兩篇專利與本專利申請(qǐng)內(nèi)容有較大不同。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)的不足之處，提供了一種能夠雜質(zhì)含量低、純度高、本低、生產(chǎn)效率高的光譜純氟化鎂的制備方法。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)目的的技術(shù)方案如下一種光譜純氟化鎂的制備方法，其步驟為(1)將分析純氧化鎂，置于聚四氟燒杯中，加入蒸餾水，攪拌下，待燒杯中混合物呈糊狀，緩慢加入高純氫氟酸，攪拌均勻，放入水浴4 他，水浴溫度90-95°C，并不斷攪拌， PH控制在3 4，然后用煮沸的蒸餾水洗滌2 3次，吸濾沉淀得到A ；(2)將步驟(1)得到的A放入鉬金蒸發(fā)器皿中，投入馬弗爐中灼燒，溫度400 450°C，3 4h后取出冷卻得到光譜化氟化鎂。而且，步驟(1)所述的高純氫氟酸含量為40%，比重為1. 11。而且，步驟(1)所述中分析純氧化鎂、蒸餾水、高純氫氟酸的重量比為分析純氧化鎂蒸餾水高純氫氟酸=1 0. 4 3。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和積極效果是
本發(fā)明采用分析純氧化鎂與高純氫氟酸反應(yīng)制得光譜化氟化鎂，此法得到高純度、雜質(zhì)含量低的氟化鎂，產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到廣泛應(yīng)用，特別是高端光學(xué)領(lǐng)域中。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，操作已控制，生產(chǎn)效率高。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)一步說明，下述實(shí)施例是說明性的，不是限定性的， 不能以下述實(shí)施例來限定本發(fā)明的保護(hù)范圍。實(shí)施例1一種光譜純氟化鎂的制備方法，步驟如下(1)將400g分析純氧化鎂，置于聚四氟燒杯中，加入160ml蒸餾水，攪拌下，待燒杯中混合物呈糊狀，緩慢加入1200ml高純氫氟酸，攪拌均勻，放入水浴證，水浴溫度95°C并不斷攪拌，PH(水浴前pH為11，加入氫氟酸后pH即為3 4)控制在3. 5，然后用煮沸的蒸餾水洗滌2次，吸濾沉淀得到A ；(2)將步驟(1)得到的A放入鉬金蒸發(fā)器皿中，投入馬弗爐中灼燒，溫度450°C，4h 后取出冷卻得到光譜化氟化鎂。高純氫氟酸含量為40 %，比重為1.1。實(shí)施例2一種光譜純氟化鎂的制備方法，步驟如下(1)將500g分析純氧化鎂，置于聚四氟燒杯中，加入200ml蒸餾水，攪拌下，待燒杯中混合物呈糊狀，緩慢加入1200ml高純氫氟酸，攪拌均勻，放入水浴4h，水浴溫度90°C并不斷攪拌，pH(水浴前ph為11.加入氫氟酸后ph既為3-4)控制在4，然后用煮沸的蒸餾水洗滌3次，吸濾沉淀得到A ；(2)將步驟(1)得到的A放入鉬金蒸發(fā)器皿中，投入馬弗爐中灼燒，溫度400°C，4h 后取出冷卻得到光譜化氟化鎂。高純氫氟酸含量為40 %，比重為1.1。
權(quán)利要求
1.一種光譜純氟化鎂的制備方法，其特征在于其步驟為(1)將分析純氧化鎂置于聚四氟燒杯中，加入蒸餾水，攪拌下，待燒杯中混合物呈糊狀， 緩慢加入高純氫氟酸，攪拌均勻，放入水浴4 他，水浴溫度90-95°C，并不斷攪拌，PH控制在3 4，然后用煮沸的蒸餾水洗滌2 3次，吸濾沉淀得到A ；(2)將步驟(1)得到的A放入鉬金蒸發(fā)器皿中，投入馬弗爐中灼燒，溫度400 450°C， 3 4h后取出冷卻，得到光譜純氟化鎂。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氟化鎂的制備方法，其特征在于所述步驟(1)的高純氫氟酸含量為40%，比重為1. 11。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的光譜純氟化鎂的制備方法，其特征在于所述步驟(1)中分析純氧化鎂、蒸餾水、高純氫氟酸的重量比為分析純氧化鎂蒸餾水高純氫氟酸= 1 0.4 3。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種光譜純氟化鎂的制備方法，制備方法如下將分析純氧化鎂，置于聚四氟燒杯中，加入蒸餾水，攪拌下，待燒杯中混合物呈糊狀，緩慢加入高純氫氟酸，攪拌均勻，放入水浴4～6h，并不斷攪拌，pH控制在3～4，然后用煮沸的蒸餾水洗滌2～3次，吸濾沉淀得到A，然后，A放入鉑金蒸發(fā)器皿中，投入馬弗爐中灼燒，溫度400～450℃，3～4h后取出冷卻得到光譜化氟化鎂。本發(fā)明采用分析純氧化鎂與高純氫氟酸反應(yīng)制得光譜化氟化鎂，此法得到高純度、雜質(zhì)含量低的氟化鎂，產(chǎn)品能夠在市場(chǎng)上得到廣泛應(yīng)用，特別是高端光學(xué)領(lǐng)域中。本發(fā)明制備方法簡(jiǎn)單，操作已控制，生產(chǎn)效率高。
文檔編號(hào)C01F11/22GK102303886SQ201110238619
公開日2012年1月4日 申請(qǐng)日期2011年8月19日 優(yōu)先權(quán)日2011年8月19日
發(fā)明者胡建華 申請(qǐng)人:天津市化學(xué)試劑研究所