一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置及應(yīng)用
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置及應(yīng)用，所述裝置包括載氣系統(tǒng)、加熱腔、氣化池和接收管；氣化池設(shè)置于加熱腔內(nèi)，用于放置樣品，加熱腔為一腔體，其兩端設(shè)置有進氣口和出氣口，在腔體上方與氣化池對應(yīng)的位置設(shè)置有進樣口；載氣系統(tǒng)通過進氣口與加熱腔相連；接收管通過出氣口與加熱腔相連，接收管內(nèi)置有吸收氣化樣品的溶液。本發(fā)明的裝置將待分析物質(zhì)氣化，利用待分析物質(zhì)與基體的沸點差異實現(xiàn)目標物與基體的完全分離，并且可以根據(jù)樣品中的待分析物質(zhì)的性質(zhì)，采用直接揮發(fā)模式、衍生化模式、轉(zhuǎn)揮發(fā)模式和催化模式進行樣品前處理，提高了表面增強拉曼光譜檢測的靈敏度和準確度。
【專利說明】
一種用于表面増強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置及應(yīng)用
技術(shù)領(lǐng)域
[0001]本發(fā)明涉及分析化學(xué)樣品前處理及分析檢測領(lǐng)域，尤其涉及一種用于表面增強拉曼微型化熱輔助樣品前處理裝置及應(yīng)用，適用于易揮發(fā)、不揮發(fā)或者表面增強拉曼信號弱的目標物的實時快速分析。
【背景技術(shù)】
[0002]表面增強拉曼光譜(SERS)是近年來發(fā)展的新檢測技術(shù)，其具有檢測速度快，靈敏度高，儀器便攜等特點，已經(jīng)在環(huán)境分析、食品安全、農(nóng)藥殘留和公共安全衛(wèi)生領(lǐng)域有所應(yīng)用。然而，SERS在應(yīng)用于復(fù)雜體系的分析過程中仍存在許多亟待解決的問題，例如增強粒子的穩(wěn)定性，樣品基質(zhì)干擾的消除以及儀器的穩(wěn)定性。其中，樣品基質(zhì)干擾是主要問題，其原因是SERS增強粒子在復(fù)雜的基質(zhì)環(huán)境中容易團聚或者發(fā)生其他物理化學(xué)變化，導(dǎo)致SERS靈敏度和準確度大大下降。為了解決這一問題，科研人員采用樣品前處理的方法，將樣品跟基質(zhì)盡可能分離，從而改善SERS的靈敏度和準確度。
[0003]目前的樣品前處理技術(shù)主要有分子印跡、固相萃取、液液微萃取和磁性材料功能化等。這些前處理技術(shù)的發(fā)展和應(yīng)用提高了 SERS檢測的準確度。然而這些前處理過程相對復(fù)雜、耗時，有些需要用到大量有毒有害的有機試劑。此外，這些前處理方法所需的器件體積龐大，不便于攜帶到現(xiàn)場結(jié)合SERS進行現(xiàn)場實時快速檢測分析。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中的缺點和不足，提供一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，該裝置結(jié)構(gòu)簡單、體積小便于攜帶至現(xiàn)場進行實時檢測。
[0005]本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案實現(xiàn)的:一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，包括載氣系統(tǒng)、加熱腔、氣化池和接收管;所述氣化池設(shè)置于加熱腔內(nèi)，用于放置樣品，所述加熱腔為一腔體，其兩端設(shè)置有進氣口和出氣口，在腔體上方與氣化池對應(yīng)的位置設(shè)置有進樣口；所述載氣系統(tǒng)通過進氣口與加熱腔相連;所述接收管通過出氣口與加熱腔相連，所述接收管內(nèi)置有吸收氣化樣品的溶液。
[0006]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，將待分析物質(zhì)氣化，利用待分析物質(zhì)與基體的沸點差異實現(xiàn)目標物與基體的完全分離，從而達到消除基體干擾的目的。并且，所述裝置結(jié)構(gòu)簡單、體積小便于攜帶至現(xiàn)場進行實時檢測。
[0007]進一步，所述前處理裝置還包括供電單元，所述氣化池底部設(shè)置有加熱片插槽和插孔，所述加熱片插槽內(nèi)設(shè)置有加熱片，所述加熱片的導(dǎo)線通過插孔與供電單元電連接。
[0008]進一步，所述腔體側(cè)面與氣化池對應(yīng)的位置設(shè)置有一氣化池進出口，所述氣化池通過氣化池進出口放置于加熱腔內(nèi)或從加熱腔內(nèi)取出。在每次前處理結(jié)束后方便清洗或更換氣化池。
[0009]進一步，所述氣化池為經(jīng)陽極氧化的鋁材質(zhì)，所述加熱片為微型陶瓷加熱片。
[0010]進一步，所述進樣口和氣化池進出口端部均設(shè)置有硅膠片。
[0011]同時，本發(fā)明還提供了用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，包括以下步驟:
[0012](I)樣品預(yù)處理:取待測樣品，配置一系列不同濃度的待分析物質(zhì)的標準液；
[0013](2)樣品及標準液氣化處理:分別將樣品及標準液通過前處理裝置采用直接揮發(fā)模式、衍生化模式、轉(zhuǎn)揮發(fā)模式或催化模式處理，在接收管內(nèi)得到吸收液待測；
[0014](3)標準曲線的繪制:分別向經(jīng)步驟(2)處理后的一系列不同濃度標準液的吸收液中加入相同量的增強粒子，混合均勻后，用拉曼儀檢測，讀取待分析物質(zhì)特征拉曼位移處的峰面積，繪制特征拉曼位移處的峰面積-待分析物質(zhì)含量標準曲線；
[0015](4)樣品濃度的測定:量取與步驟(3)中相同體積的待測樣品的吸收液，加入相同量的增強粒子，混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取待分析物質(zhì)特征拉曼位移處的峰面積，對照特征拉曼位移處的峰面積-待分析物質(zhì)含量標準曲線，得到待測樣品中待分析物質(zhì)的含量。
[0016]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的裝置的應(yīng)用可以采用至少四種檢測模式，直接揮發(fā)模式、衍生化模式、轉(zhuǎn)揮發(fā)模式和催化模式，可結(jié)合待測樣品中的待分析物質(zhì)的性質(zhì)進行多種揮發(fā)性物質(zhì)或衍生化手段的檢測，并且前處理使待測樣品與基質(zhì)盡可能分離，提高了表面增強拉曼光譜檢測的靈敏度和準確度。
[0017]進一步，當待分析物質(zhì)易揮發(fā)且具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用直接揮發(fā)模式，將待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液直接加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后進行檢測。
[0018]進一步，當待分析物質(zhì)易揮發(fā)但不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用衍生化模式，將待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液直接加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后加入衍生化試劑，使待分析物質(zhì)發(fā)生衍生化反應(yīng)后進行檢測。
[0019]進一步，當待分析物質(zhì)不易揮發(fā)且不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用轉(zhuǎn)揮發(fā)模式，向待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液中加入反應(yīng)劑后再加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后加入衍生化試劑，使待分析物質(zhì)發(fā)生衍生化反應(yīng)后進行檢測。
[0020]進一步，當待測分析物質(zhì)不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)且難以衍生化成具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的物質(zhì)時，采用催化模式，在氣化池中加入催化劑后，向氣化池中加入待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液進行氣化，通過接收管中溶液吸收冷卻后進行檢測。
[0021]為了更好地理解和實施，下面結(jié)合附圖詳細說明本發(fā)明。
【附圖說明】
[0022]圖1是本發(fā)明的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
[0023]圖2是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析工業(yè)廢水中苯硫酚含量的拉曼光譜及標準曲線。
[0024]圖3是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析面粉中甲醛含量的拉曼光譜及標準曲線。
[0025]圖4是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析污水中硫離子含量的拉曼光譜及標準曲線。
[0026]圖5是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析工業(yè)酒精中甲醇含量的拉曼光譜及標準曲線。
【具體實施方式】
[0027]為更進一步闡述本發(fā)明以達成預(yù)定發(fā)明目的所采取的技術(shù)手段及其技術(shù)效果，以下結(jié)合實施例和附圖，對本發(fā)明提出的一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的結(jié)構(gòu)、特征、方法的步驟及其【具體實施方式】進行說明，詳細說明如下。
[0028]請參閱圖1，其是本發(fā)明的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，其包括載氣系統(tǒng)1、加熱腔2、氣化池3和接收管4。所述加熱腔2的進氣端和出氣端分別連接于載氣系統(tǒng)I和接收管4。所述氣化池3設(shè)置于加熱腔2內(nèi)。
[0029]所述加熱腔2為一腔體，其兩端設(shè)置有進氣口21和出氣口 22。所述腔體還設(shè)置有進樣口 23和氣化池進出口 24。所述進樣口 23設(shè)置于腔體上方與氣化池3對應(yīng)的位置。所述氣化池進出口 24設(shè)置于加熱腔2側(cè)面與氣化池3對應(yīng)的位置。所述進樣口 23和氣化池進出口 24端部均設(shè)置有硅膠片，用于密封。所述加熱腔2為玻璃材質(zhì)。
[0030]所述載氣系統(tǒng)I為可控低速空氣栗或微型氮氣罐。所述載氣系統(tǒng)I通過進氣口21與加熱腔2相連。
[0031]所述氣化池3通過氣化池進出口24放置于加熱腔2內(nèi)或從加熱腔2內(nèi)取出。所述氣化池3用于放置樣品。所述氣化池3底部設(shè)置有加熱片插槽及插孔。所述氣化池2底部設(shè)置有加熱片，其設(shè)置于氣化池2底部的加熱片插槽內(nèi)。所述加熱片的導(dǎo)線通過插孔與供電單元電連接，為氣化池3加熱，使置于氣化池3內(nèi)的樣品氣化。在本實施例中，所述氣化池3為經(jīng)陽極氧化的鋁材質(zhì)，所述加熱片為微型陶瓷加熱片，但不局限于此，其他可為氣化池3加熱的單元均可。
[0032]所述接收管4通過出氣口22與加熱腔2相連。所述接收管4內(nèi)置有吸收氣化樣品的溶液。
[0033]相對于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明所述的表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置結(jié)構(gòu)簡單、體積小，可以進行現(xiàn)場快速檢測，并且將樣品跟基質(zhì)分離，從而提高了表面增強拉曼光譜檢測的靈敏度和準確度。本發(fā)明所述的裝置具有四種檢測模式，直接揮發(fā)模式、衍生化模式、轉(zhuǎn)揮發(fā)模式和催化模式，可結(jié)合待測物質(zhì)的性質(zhì)進行多種揮發(fā)性物質(zhì)或衍生化手段的檢測，并且前處理使待測樣品與基質(zhì)盡可能分離，提高了表面增強拉曼光譜檢測的靈敏度和準確度。
[0034]實施例1
[0035]為了進一步說明本發(fā)明，本實施例詳細說明采用表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置在直接揮發(fā)模式下檢測工業(yè)廢水中的苯硫酚。其中，待測樣品為工業(yè)廢水，待分析物質(zhì)為苯硫酚。所述直接揮發(fā)模式應(yīng)用不局限于此，其可用于易揮發(fā)并具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的待測分析物的檢測。在本實施例中，所述接收管4內(nèi)置有5mL的10% (v/v)乙醇水溶液。具體的，包括以下幾個步驟:
[0036](I)樣品預(yù)處理:取工業(yè)廢水樣品;配置一系列不同濃度的苯硫酚標準液。
[0037](2)樣品及標準液氣化處理:打開載氣系統(tǒng)I，分別量取10yL工業(yè)廢水樣品及100μL一系列不同濃度的苯硫酚標準液通過進樣口23注入氣化池3中。打開供電單元電源，使加熱片對氣化池3加熱，進而使工業(yè)污水樣品及標準液氣化，并且氣化氣體通過載氣系統(tǒng)I吹至接收管4中。待樣品及標準液揮發(fā)氣化完全后，停止加熱。然后將接收管4中的吸收液定容至1mL，待測。
[0038](3)標準曲線的繪制:分別量取200yL的經(jīng)步驟(2)處理的一系列不同濃度的苯硫酚標準液的吸收液于拉曼管中，分別加入10yL的增強粒子CP-1混合均勻后，用拉曼儀檢測，并讀取1024cm—1拉曼位移處的峰面積，繪制1024cm—1拉曼位移處的峰面積-苯硫酚含量標準曲線。其中，所述CP-1為直徑約55nm的Au納米粒子，濃度為2.94 X 10—4mol/L的增強粒子。所述拉曼儀為De I taNu拉曼儀，激發(fā)波長為785nm，掃描時間為I s。
[0039](4)樣品濃度的測定:量取200yL步驟(2)中樣品的吸收液，加入10yL的增強粒子CP-1混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取1024cm—1拉曼位移處的峰面積，對照1024cm—1拉曼位移處的峰面積-苯硫酚含量標準曲線，得到工業(yè)廢水樣品中苯硫酚的含量。
[0040]請參閱圖2，其是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析工業(yè)廢水中苯硫酚含量的拉曼光譜及標準曲線。從圖中可計算得出，工業(yè)廢水樣品中苯硫酚的含量為0.30yg/mL，加標后苯硫酚的含量為0.68yg/mL，加標回收率為95.0 %。
[0041 ] 實施例2
[0042]為了進一步說明本發(fā)明，本實施例詳細說明采用表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置在衍生化模式下檢測面粉中的甲醛，其中，所述待測樣品為面粉，所述待分析物質(zhì)為甲醛。所述直衍生化模式應(yīng)用不局限于此，其可用于易揮發(fā)但不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的待測分析物的檢測。在本實施例中，所述接收管4內(nèi)置有5mL濃度為200yg/mL的3-甲基-苯并噻唑腙水溶液。具體的，包括以下幾個步驟:
[0043](I)樣品預(yù)處理:稱取0.1g面粉，加入1mL水超聲混合5min，10000r/min離心5min，取上清液待測;配置一系列不同濃度的甲醇標準液。
[0044](2)樣品及標準曲線的測定:打開載氣系統(tǒng)I，分別量取10yL處理后的面粉樣品及10yL—系列不同濃度的甲醇標準液通過進樣口23注入氣化池3中。打開供電單元電源，使加熱片對氣化池3加熱，進而使樣品液和標準液氣化，并且氣化氣體通過載氣系統(tǒng)I吹至接收管4中。待樣品及標準液揮發(fā)氣化完全后，停止加熱。分別向接收管4的吸收液中加入衍生化試劑300yL的I %的硫酸鐵銨溶液(0.lmol/L的HCl為溶劑)，使甲醇發(fā)生衍生化反應(yīng)，反應(yīng)15min后定容至10mL，待測。
[0045](3)標準曲線的繪制:分別量取200yL的經(jīng)步驟(2)處理的一系列不同濃度的甲醇標準液的吸收液于拉曼管中，分別加入10yL的增強粒子CP-2混合均勻后，用拉曼儀檢測，并讀取1275cm—1拉曼位移處的峰面積，繪制1275cm—1拉曼位移處的峰面積-甲醛含量標準曲線。其中，所述0?-2為直徑約為55醒的411/5丨02溶膠，5丨02包覆厚度為1-211111，濃度為2.94\
10—4mol/L。所述拉曼儀為DeltaNu拉曼儀，激發(fā)波長為785nm，掃描時間為Is。
[0046](4)樣品濃度的測定:量取200yL步驟(2)中樣品的吸收液，加入10yL的增強粒子CP-2混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取1275cm—1拉曼位移處的峰面積，對照1275cm—1拉曼位移處的峰面積-甲醛含量標準曲線，得到面粉中甲醛的含量。
[0047]請參閱圖3，其是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析面粉中甲醛含量的拉曼光譜及標準曲線。從圖中計算得出，面粉中的甲醛含量為72.5mg/kg，加標后甲醛的含量為155.6mg/kg，加標回收率為83.1%。
[0048]實施例3
[0049]為了進一步說明本發(fā)明，本實施例詳細說明采用表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置在轉(zhuǎn)揮發(fā)模式下檢測污水中的硫離子，其中，所述待測樣品為污水，所述待分析物質(zhì)為硫離子。所述轉(zhuǎn)揮發(fā)模式應(yīng)用不局限于此，其可用于不易揮發(fā)且不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的待測分析物的檢測。在本實施例中，所述接收管4內(nèi)置有5mL的濃度為2g/L醋酸鋅水溶液。具體的，包括以下幾個步驟:
[0050](I)樣品預(yù)處理:取污水樣品;配置一系列不同濃度的硫離子標準液。
[0051 ] (2)樣品及標準液氣化處理:打開載氣系統(tǒng)I，向10yL污水樣品及10yL—系列不同濃度的硫離子標準液中分別加入反應(yīng)劑1yL 50%(v/v)磷酸水溶液，然后分別通過進樣口 23注入氣化池3中。打開供電單元電源，使加熱片對氣化池3加熱，進而使污水樣品及標準液氣化，并且氣化氣體通過載氣系統(tǒng)I吹至接收管4中。待樣品及標準液揮發(fā)氣化完全后，停止加熱。分別向接收管4的吸收液中依次加入衍生化試劑ImL的2mg/mL的N，N-二甲基對苯二胺水溶液，加入111^的511101/1^硫酸水溶液和30(^1^的4.911^/11^氯化鐵溶液(含0.111101/1^HCl)，反應(yīng)1min后用二次水定容至10mL，待測。
[0052](3)標準曲線的繪制:分別量取200yL的經(jīng)步驟(2)處理的一系列濃度不同的硫離子標準液的吸收液于拉曼管中，分別加入10yL的增強粒子CP-2混合均勻后，用拉曼儀檢測，并讀取452cm—1拉曼位移處的峰面積，繪制452cm—1拉曼位移處的峰面積-硫離子含量標準曲線。其中，所述0?-2為直徑約為5511111的411/^02溶膠，5丨02包覆厚度為1-211111，濃度為2.94X 10—4mol/L。所述拉曼儀為DeltaNu拉曼儀，激發(fā)波長為785nm，掃描時間為Is。
[0053](4)樣品濃度的測定:量取200yL步驟(2)中樣品的吸收液，加入10yL的增強粒子CP-2混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取452cm—1拉曼位移處的峰面積，對照452cm—1拉曼位移處的峰面積-硫離子含量標準曲線，得到污水中硫離子的含量。
[0054]請參閱圖4，其是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析污水中硫離子含量的拉曼光譜及標準曲線。從圖中計算得出，污水中的硫離子含量為79.0mg/L，加標后硫離子的含量為125.4mg/L，加標回收率為95.4%。
[0055]實施例4
[0056]為了進一步說明本發(fā)明，本實施例詳細說明采用表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置在催化模式下檢測工業(yè)酒精中的甲醇，其中，所述待測樣品為工業(yè)酒精，所述待分析物質(zhì)為甲醇在。所述催化模式應(yīng)用不局限于此，其可用于不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)且難以衍生化成具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的待測分析物的檢測。本實施例中，所述接收管4內(nèi)置有5mL的ρΗ=6.0的0.25%(ν/ν)乙酰丙酮溶液(通過50mg/mL的醋酸錢緩沖液調(diào)整至pH=6.0)。具體的，包括以下幾個步驟:
[0057](I)樣品預(yù)處理:取工業(yè)酒精樣品并稀釋10倍;配置一系列不同濃度的甲醇標準液。
[0058](2)樣品及標準液氣化處理:將0.1g銅粉催化劑加入氣化池3，打開載氣系統(tǒng)I，打開供電單元電源，使加熱片對氣化池3加熱，待銅粉變黑后將500yL的稀釋后的樣品及500yL一系列不同濃度的甲醇標準液逐滴加入氣化池3中。加入結(jié)束后，將接收管4的吸收液在70°(:水浴加熱3min，冷卻后用二次水定容至10mL，待測。
[0059](3)標準曲線的繪制:分別量取10yL的經(jīng)步驟(2)處理的一系列濃度不同的甲醇標準液的吸收液于拉曼管中，分別加入200yL的增強粒子CP-1混合均勻后，用拉曼儀檢測，并讀取1540cm—1拉曼位移處的峰面積，繪制1540cm—1拉曼位移處的峰面積-甲醇含量標準曲線。其中，所述CP-1為直徑約55nm的Au納米粒子，濃度為2.94X 10—4mol/L的增強粒子。所述拉曼儀為DeltaNu拉曼儀，激發(fā)波長為785nm，掃描時間為3s。
[0060](4)樣品濃度的測定:量取10yL步驟(2)中樣品的吸收液，加入200yL的增強粒子CP-1混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取1540cm—1拉曼位移處的峰面積，對照1540cm—1拉曼位移處的峰面積-甲醇含量標準曲線，得到污水中甲醇的含量。
[0061]請參閱圖5，其是表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置分析工業(yè)酒精中甲醇含量的拉曼光譜及標準曲線。從圖中可計算得出，工業(yè)酒精的甲醇含量為72.2mg/mL，加標后甲醇的含量為92.2mg/mL，加標回收率為86.1 %。
[0062]本發(fā)明并不局限于上述實施方式，如果對本發(fā)明的各種改動或變形不脫離本發(fā)明的精神和范圍，倘若這些改動和變形屬于本發(fā)明的權(quán)利要求和等同技術(shù)范圍之內(nèi)，則本發(fā)明也意圖包含這些改動和變形。
【主權(quán)項】
1.一種用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，其特征在于:包括載氣系統(tǒng)、加熱腔、氣化池和接收管;所述氣化池設(shè)置于加熱腔內(nèi)，用于放置樣品，所述加熱腔為一腔體，其兩端設(shè)置有進氣口和出氣口，在腔體上方與氣化池對應(yīng)的位置設(shè)置有進樣口；所述載氣系統(tǒng)通過進氣口與加熱腔相連;所述接收管通過出氣口與加熱腔相連，所述接收管內(nèi)置有吸收氣化樣品的溶液。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，其特征在于:所述前處理裝置還包括供電單元，所述氣化池底部設(shè)置有加熱片插槽和插孔，所述加熱片插槽內(nèi)設(shè)置有加熱片，所述加熱片的導(dǎo)線通過插孔與供電單元電連接。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，其特征在于:所述腔體側(cè)面與氣化池對應(yīng)的位置設(shè)置有一氣化池進出口，所述氣化池通過氣化池進出口放置于加熱腔內(nèi)或從加熱腔內(nèi)取出。4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，其特征在于:所述氣化池為經(jīng)陽極氧化的鋁材質(zhì)，加熱片為微型陶瓷加熱片。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置，其特征在于:所述進樣口和氣化池進出口端部均設(shè)置有硅膠片。6.用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:包括以下步驟: (1)樣品預(yù)處理:取待測樣品，配置一系列不同濃度的待分析物質(zhì)的標準液； (2)樣品及標準液氣化處理:分別將樣品及標準液通過前處理裝置采用直接揮發(fā)模式、衍生化模式、轉(zhuǎn)揮發(fā)模式或催化模式處理，在接收管內(nèi)得到吸收液待測； (3)標準曲線的繪制:分別向經(jīng)步驟(2)處理后的一系列不同濃度標準液的吸收液中加入相同量的增強粒子，混合均勻后，用拉曼儀檢測，讀取待分析物質(zhì)特征拉曼位移處的峰面積，繪制特征拉曼位移處的峰面積-待分析物質(zhì)含量標準曲線； (4)樣品濃度的測定:量取與步驟(3)中相同體積的待測樣品的吸收液，加入相同量的增強粒子，混合均勻后，用拉曼儀檢測，檢測條件與步驟(3)相同，讀取待分析物質(zhì)特征拉曼位移處的峰面積，對照特征拉曼位移處的峰面積-待分析物質(zhì)含量標準曲線，得到待測樣品中待分析物質(zhì)的含量。7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:當待分析物質(zhì)易揮發(fā)且具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用直接揮發(fā)模式，將待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液直接加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后進行檢測。8.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:當待分析物質(zhì)易揮發(fā)但不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用衍生化模式，將待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液直接加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后加入衍生化試劑，使待分析物質(zhì)發(fā)生衍生化反應(yīng)后進行檢測。9.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:當待分析物質(zhì)不易揮發(fā)且不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)時，采用轉(zhuǎn)揮發(fā)模式，向待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液中加入反應(yīng)劑后再加入氣化池中，氣化后通過接收管中溶液吸收后加入衍生化試劑，使待分析物質(zhì)發(fā)生衍生化反應(yīng)后進行檢測。10.根據(jù)權(quán)利要求6所述的用于表面增強拉曼光譜檢測的微型化熱輔助樣品前處理裝置的應(yīng)用，其特征在于:當待測分析物質(zhì)不具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)且難以衍生化成具有表面增強拉曼光譜響應(yīng)的物質(zhì)時，采用催化模式，在氣化池中加入催化劑后，向氣化池中加入待測樣品或待分析物質(zhì)的標準液進行氣化，通過接收管中溶液吸收冷卻后進行檢測。
【文檔編號】G01N1/44GK105910881SQ201610234944
【公開日】2016年8月31日
【申請日】2016年4月14日
【發(fā)明人】李攻科, 陳正毅, 張卓旻
【申請人】中山大學(xué)