專利名稱：碳化鈮粉體的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種碳化鈮粉體的制備方法，屬于陶瓷粉體制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
目前，碳化鈮粉體主要由五氧化二鈮碳熱還原法制得，其反應(yīng)方程式為Nb205+7C = 2NbC+5C0 個(gè)上述反應(yīng)過程屬于固-固反應(yīng)類型，反應(yīng)進(jìn)程是由物質(zhì)擴(kuò)散控制的。這種方法的缺點(diǎn)是五氧化二鈮粉體和炭黑或石墨粉體混合不均勻且炭黑或石墨粉體活性較低，使五氧化二鈮還原不完全，成為產(chǎn)物的雜質(zhì)。另外，殘存在碳化鈮粉體中的炭黑或石墨粉體活性低，脫碳時(shí)需較高溫度(大于600°C)才能使C在氧化氣氛中生成一氧化碳或二氧化碳排除掉，溫度越高粉體中的氧含量越高，造成碳化鈮粉體質(zhì)量下降。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的缺陷，提供一種成本低、燒結(jié)活性好的碳化鈮粉體的反應(yīng)合成方法。其技術(shù)方案為本發(fā)明所述的碳化鈮粉體的制備方法，是采用酚醛樹脂形成的高活性碳為碳源還原五氧化二鈮粉體制備碳化鈮粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將0. 1 3 μ m的五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂以重量比為5 0. 5 1的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為10 20 μ m的原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為20 50μπι原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為50 IOOym原料粉3。②碳化鈮粉體合成將上述原料粉3在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1300°C 1800°C的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制6-8小時(shí)制得碳化鈮塊體。③脫碳處理將上述碳化鈮塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時(shí)脫碳，冷卻后粉碎制得碳化鈮粉體。所述的碳化鈮粉體的制備方法，五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂混合分步進(jìn)行。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比，具有以下優(yōu)點(diǎn)1、本發(fā)明采用酚醛樹脂將五氧化二鈮粉體包裹起來形成孤立的微米級(jí)的五氧化二鈮顆粒，當(dāng)溫度升高時(shí)酚醛樹脂碳化形成活性很高的多孔高活性碳，使得五氧化二鈮與碳反應(yīng)的開始溫度得到大幅度下降，獲得的多孔高活性碳的微孔通道能夠順利地將五氧化二鈮與碳反應(yīng)生成的一氧化碳排出，同時(shí)，根據(jù)所需高活性碳量可適當(dāng)減小酚醛樹脂用量或減小步驟；2、酚醛樹脂碳化后形成的高活性多孔高活性碳包裹了五氧化二鈮顆粒，在反應(yīng)形成碳化鈮時(shí)抑制了碳化鈮晶粒的生長(zhǎng)，可獲得晶粒尺寸均一的碳化鈮粉體。3、該技術(shù)工藝簡(jiǎn)單、穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，粉體應(yīng)用性能好。
具體實(shí)施例方式實(shí)施例11、原料制備第一步將0.1 μπι的五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂以重量比為5 0.5的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為10 μπι的原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在50°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為20 μ m原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在40°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為50 μ m原料粉3。2、碳化鈮粉體合成將上述原料粉3在0. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1300°C V的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制6小時(shí)制得碳化鈮塊體。3、脫碳處理將上述碳化鈮塊體在350°C的溫度下氧化氣氛保溫6小時(shí)脫碳，冷卻后粉碎制碳化鈮粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實(shí)施例21、原料制備第一步將1. 5 μ m的五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂以重量比為5 0. 75的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在90°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為15 μπι的原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1.5的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在75°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為35 μπι原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2. 5的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在60°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為75 μπι原料粉3。2、碳化鈮粉體合成將上述原料粉3在1. 5Mpa的壓力下壓塊，然后在1550°C V的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制7小時(shí)制得碳化鈮塊體。3、脫碳處理將上述碳化鈮塊體在450°C的溫度下氧化氣氛保溫9小時(shí)脫碳，冷卻后粉碎制得碳化鈮粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。實(shí)施例31、原料制備第一步將3 μ m的五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂以重量比為5 1的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在100°c的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為20μπι的原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 2的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在100°c的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為50 μ m原料粉2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 3的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在80°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成粒度為100 μ m原料粉3。2、碳化鈮粉體合成將上述原料粉3在3Mpa的壓力下壓塊，然后在1800°C。C的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制8小時(shí)制得碳化鈮塊體。3、脫碳處理將上述碳化鈮塊體在550°C的溫度下氧化氣氛保溫12小時(shí)脫碳，冷卻后粉碎制得碳化鈮粉體。所用原料的純度均為99. 99%純。
權(quán)利要求
1. 一種碳化鈮粉體的制備方法，其特征在于采用酚醛樹脂碳化形成的高活性碳為碳源還原五氧化二鈮粉體制備碳化鈮粉體，包括以下步驟①原料制備第一步將0. 1 3 μ m的五氧化二鈮粉體與酚醛樹脂以重量比為5 0. 5 1的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在80 100°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為 10 20 μ m的原料粉1。第二步將上述原料粉1與酚醛樹脂以重量比為5 1 2的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在50 100°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為20 50 μ m原料粉 2。第三步將上述原料粉2與酚醛樹脂以重量比為5 2 3的比例在混碾機(jī)中混合均勻，在40 80°C的溫度下固化，然后在制粉機(jī)中粉碎制成平均粒徑為50 100 μ m原料粉 3。②碳化鈮粉體合成將上述原料粉3在0. 5 3Mpa的壓力下壓塊，然后在1300°C -1800°C的溫度下惰性或還原性氣氛氣氛燒制6-8小時(shí)制得碳化鈮塊體。③脫碳處理將上述碳化鈮塊體在350 550°C的溫度下氧化氣氛保溫6 12小時(shí)脫碳，冷卻后粉碎制得碳化鈮粉體。
全文摘要
本發(fā)明提供一種碳化鈮粉體的制備方法，包括配料、混合、固化、制粉、壓制成型、燒成、脫碳和制粉，其特征在于將酚醛樹脂與粒度為0.1～3μm的五氧化二鈮粉體混合形成泥料，在40℃～100℃的溫度下固化，制粉，壓制成塊體，然后在1300℃～1800℃的溫度惰性或還原性氣氛氣氛燒制6～8小時(shí)制得碳化鈮塊體，經(jīng)脫碳后粉碎制得碳化鈮粉體。本發(fā)明具有工藝簡(jiǎn)單，碳化鈮粉體純度高，成本低的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)C01B31/30GK102285652SQ20111013601
公開日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2011年5月25日 優(yōu)先權(quán)日2011年5月25日
發(fā)明者唐竹興, 張鶴 申請(qǐng)人:山東理工大學(xué)