專利名稱：提供用于形成碳納米材料的氣體的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及提供用于化學(xué)氣相沉積(CVD)方法和CVD裝置以形成碳納米材料的氣體。通常，所述碳納米材料是碳納米管(CNT)。
背景技術(shù)：
碳納米材料，例如碳納米管(CNT)，可以通過(guò)化學(xué)氣相沉積(CVD)來(lái)形成。通過(guò)選擇形成CNT的CVD條件，可以控制該CNT的性質(zhì)。然而，形成CNT的可重復(fù)性可以依賴于多種因素。即使在明顯相同的選定的CVD條件下，某一時(shí)刻形成的CNT的性質(zhì)與另一時(shí)刻形成的CNT的性質(zhì)也可能顯著不同。因此CNT的形成過(guò)程對(duì)于其形成時(shí)的CVD條件的極小變化明顯很敏感。這對(duì)尋求以工業(yè)規(guī)模生產(chǎn)CNT來(lái)說(shuō)是個(gè)嚴(yán)重問(wèn)題。乙炔(C2H2)是用于CVD形成CNT的原料氣的常見(jiàn)組分。乙炔通常儲(chǔ)存在丙酮 (CH3COCH3)中。更具體而言，乙炔氣體溶解在加壓容器內(nèi)的多孔材料中吸收的丙酮液體中。 這意味著當(dāng)從此容器中抽取乙炔氣體時(shí)，通常同時(shí)也會(huì)將一些丙酮?dú)怏w連同乙炔氣體一并抽出。在一些實(shí)例中，為此目的會(huì)使用其他揮發(fā)性烴來(lái)代替丙酮。例如，已使用二甲基甲酰胺((CH3)2NC(O)H)來(lái)代替丙酮。已提出對(duì)用于CVD形成CNT的原料氣進(jìn)行過(guò)濾。在文獻(xiàn)“Synthesis of Nanotubes via Catalytic Pyrolysis of Acetylene :a SEM Study，，,MDller等，Carbon,第35卷，No. 7, 951 966頁(yè)，1997中，提出通過(guò)使氣體經(jīng)過(guò)浸沒(méi)在干冰(即固體二氧化碳(CO2))中的汽水分離器來(lái)使乙炔氣體與丙酮?dú)怏w分離。隨后使該乙炔氣體鼓泡通過(guò)濃硫酸(H2SO4)來(lái)除 i^^Mo 同l^iiil，￠^ ^ “ Interactions between acetylene and carbon nanotubes at 893and 1019 K”，Xu等，Carbon，卷39，1835 1847頁(yè)，2001中，提出使用在每百萬(wàn)份中少于30，000份(ppm)丙酮的預(yù)純化乙炔氣體，并使該預(yù)純化乙炔氣體通過(guò)異丙醇(C3H8O)/干冰汽水分離器，從而減少丙酮、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)和丙烯(C3H6)的摩爾分?jǐn)?shù)。然而，在這些文獻(xiàn)中，沒(méi)有一篇考慮了原料氣中的丙酮?dú)怏w的存在、不存在或量對(duì)形成CNT的影響。 這些文獻(xiàn)也未能認(rèn)識(shí)到從儲(chǔ)存其的容器中抽取的乙炔氣體和丙酮?dú)怏w的相對(duì)比例會(huì)隨著容器內(nèi)的壓力和溫度而變化，而該壓力和溫度均可受到外部變化的影響，例如環(huán)境溫度的變化，或容器中余留的乙炔和丙酮的量的變化。即使采用這些文獻(xiàn)中所述的過(guò)濾，乙炔氣體和丙酮?dú)怏w在原料氣中的相對(duì)比例也會(huì)因這些外部變化而發(fā)生顯著變化，從而妨礙CNT形成的可重復(fù)性。另外，由于干冰的升華點(diǎn)為約-78. 5°C，而乙炔的沸點(diǎn)為約_84°C，所以在分離過(guò)程中存在汽水分離器除了使丙酮凝結(jié)外還會(huì)使乙炔凝結(jié)的顯著風(fēng)險(xiǎn)。液態(tài)乙炔極不穩(wěn)定，這使得在使用所述汽水分離器時(shí)非常危險(xiǎn)。此外，根據(jù)乙炔的制造方式，可能存在大量雜質(zhì)，且這些雜質(zhì)在這類汽水分離器中被分離時(shí)也可能顯示出危害性。例如，已發(fā)現(xiàn)從碳化鈣和水的組合中形成的乙炔會(huì)包含多種雜質(zhì)，例如水、二氧化碳、氫氣、甲烷、硅氫化合物、 胂、膦、氨氣、硫化氫和有機(jī)硫化合物。本發(fā)明目的在于解決這些問(wèn)題。

發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)本發(fā)明的第一方面，提供一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積方法，所述方法包括過(guò)濾乙炔氣體供給物來(lái)除去揮發(fā)性烴氣體；使經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供給物與所述揮發(fā)性烴氣體供給物混合，從而提供含有選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體的氣體混合物；將所述氣體混合物供應(yīng)至腔室；并且在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，從而利用所述氣體混合物來(lái)形成所述碳納米材料。根據(jù)本發(fā)明的第二方面，提供用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積裝置，所述裝置包括過(guò)濾器，所述過(guò)濾器用于過(guò)濾乙炔氣體供給物以除去揮發(fā)性烴氣體；質(zhì)量控制器，所述質(zhì)量控制器用于使經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供給物與所述揮發(fā)性烴氣體供給物混合，從而提供含有選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體的氣體混合物；和入口，所述入口用于將所述氣體混合物供應(yīng)至腔室，使得可以在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積來(lái)利用所述氣體混合物形成所述碳納米材料。因此本發(fā)明使得可以對(duì)用于形成碳納米材料的氣體混合物中的揮發(fā)性烴氣體的量進(jìn)行適當(dāng)?shù)目刂?。可以將存在于乙炔氣體供給物中的揮發(fā)性烴氣體完全除去。隨后，如果需要可以將選定量的所述揮發(fā)性烴氣體與所述乙炔氣體混合。因此，可以無(wú)視外部影響而選定乙炔氣體和揮發(fā)性烴氣體的相對(duì)比例。這顯著改善了形成碳納米材料的可重復(fù)性。揮發(fā)性烴氣體可以是任何可以儲(chǔ)存乙炔的物質(zhì)。在一些實(shí)例中，揮發(fā)性烴氣體是二甲基甲酰胺((CH3)2NC(O)H)氣體。不過(guò)更常見(jiàn)的是，揮發(fā)性烴氣體為丙酮?dú)怏w。已發(fā)現(xiàn)，存在于常規(guī)乙炔供給物中的乙炔和丙酮的比例的變化幅度可以非常大， 并且這實(shí)質(zhì)上改變了進(jìn)行CVD的條件。例如，已發(fā)現(xiàn)在某個(gè)特定情況下，乙炔供給容器在最初打開(kāi)時(shí)(在大于一周的靜置期之后)所供應(yīng)的丙酮濃度比乙炔濃度高兩個(gè)數(shù)量級(jí)，但兩小時(shí)后所供應(yīng)的丙酮濃度明顯低于乙炔濃度。如果供給容器是存放在未受控制的環(huán)境中， 例如在炎熱或寒冷天氣下的戶外，所提供的乙炔和丙酮的比例也會(huì)發(fā)生實(shí)質(zhì)變化。因此，進(jìn)行CVD的條件不穩(wěn)定，導(dǎo)致缺乏可重復(fù)性，并造成產(chǎn)率降低。本發(fā)明通過(guò)在用于化學(xué)氣相沉積的氣體混合物中保證恒定的乙炔比例來(lái)解決這一問(wèn)題。經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供給物和揮發(fā)性烴氣體供給物還可以與其他氣體供給物混合， 從而提供含有選定比例的揮發(fā)性烴的氣體混合物。換言之，質(zhì)量控制器可以使經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供給物和揮發(fā)性烴氣體供給物與其他氣體供給物混合，從而提供含有選定比例的揮發(fā)性烴的氣體混合物。本發(fā)明包括將揮發(fā)性烴氣體的比例選定為基本上為0。然而，優(yōu)選的是，揮發(fā)性烴氣體的選定比例為0. 1重量％ 25重量％。對(duì)乙炔氣體供給物的過(guò)濾優(yōu)選包括使乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體。 換言之，過(guò)濾器包含活性炭，乙炔氣體供給物經(jīng)過(guò)該活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體。用活性炭來(lái)進(jìn)行過(guò)濾是從氣體混合物中除去諸如氣態(tài)丙酮等氣態(tài)揮發(fā)性有機(jī)化合物(即，揮發(fā)性烴氣體)的非常有效的方法。此外，乙炔氣體不會(huì)被活性炭吸收，這意味著，與現(xiàn)有技術(shù)中所述的干冰汽水分離器不同，并無(wú)收集乙炔液體的風(fēng)險(xiǎn)，而且消除了處理無(wú)意間收集的乙炔
5液體的相關(guān)風(fēng)險(xiǎn)。然而，可以根據(jù)本發(fā)明的第一方面和第二方面使用替代性過(guò)濾器，這些替代性過(guò)濾器包括但不限于干冰汽水分離器和沸石過(guò)濾器?；钚蕴窟^(guò)濾器的應(yīng)用本身可認(rèn)為是新穎的，根據(jù)本發(fā)明的第三方面，提供一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積方法，所述方法包括使乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體；將經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供應(yīng)至腔室；并在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積來(lái)利用經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體形成所述碳納米材料。同樣地，根據(jù)本發(fā)明的第四方面，提供用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積裝置， 所述裝置包括過(guò)濾器，所述過(guò)濾器包含活性炭，乙炔氣體經(jīng)過(guò)所述活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體；和入口，所述入口用于將經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體供應(yīng)至腔室，使得可以在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積來(lái)利用經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體形成所述碳納米材料。所述活性炭通常為粉末狀的，但是也可以使用其他形式(例如，所述活性炭可以是顆粒狀的)。然而，粉末狀活性炭易于壓緊。換言之，粉末總體積在保持不受干擾的情況下可能隨時(shí)間而縮小。這可以使容納該粉末的腔室頂部出現(xiàn)不含粉末狀活性炭的空間，即使該腔室在最初已用粉末狀活性炭填滿。如果將腔室設(shè)置成使待過(guò)濾氣體水平地流經(jīng)該腔室，則此空間可以使氣體在通過(guò)該腔室時(shí)不經(jīng)過(guò)活性炭，或者至少不從粉末狀活性炭的顆粒之間經(jīng)過(guò)。因此，優(yōu)選的是，使乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭包括使乙炔氣體經(jīng)過(guò)容納有粉末狀活性炭的腔室，并將該腔室的壁向內(nèi)擠壓以使得該腔室中的粉末狀活性炭移動(dòng)，從而將該乙炔氣體在經(jīng)過(guò)該腔室時(shí)所經(jīng)過(guò)的路徑的整個(gè)寬度填滿。換言之，過(guò)濾器優(yōu)選包含容納有粉末狀活性炭的腔室，并且該腔室的壁被設(shè)置成向內(nèi)擠壓，從而使該腔室中的粉末狀活性炭移動(dòng)至將乙炔氣體在經(jīng)過(guò)該腔室時(shí)所經(jīng)過(guò)的路徑的整個(gè)寬度填滿。這使得氣體可以水平地或垂直地經(jīng)過(guò)，并提高了過(guò)濾的可靠性。該方法和裝置可用來(lái)形成諸如富勒烯(例如，C6(I、CTO、C76和C8tl分子形式)等多種納米材料。其還可用于沉積各種形式的碳薄膜(例如半導(dǎo)電性或介電性的碳膜，或金剛石)。 然而，其最適合用于形成一種或多種碳納米管。這些碳納米管可以是單壁納米管(SWNT)或多壁納米管(MWNT)。下文將結(jié)合附圖以僅僅舉例的方式來(lái)描述本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施方式。


圖1是根據(jù)優(yōu)選實(shí)施方式的用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積裝置的示意圖。圖2是圖1所示裝置的過(guò)濾器的示意圖；和圖3A和;3B顯示了圖1所示裝置的過(guò)濾器對(duì)碳納米管(CNT)的生長(zhǎng)的效果。
具體實(shí)施例方式參見(jiàn)圖1，適于熱化學(xué)氣相沉積(TCVD)或等離子體增強(qiáng)化學(xué)氣相沉積(PECVD)的裝置1包含容納有卡盤3的腔室2，在所述卡盤3上承載有基板4?？ūP3能夠充當(dāng)加熱器。 基板4設(shè)置有在化學(xué)氣相沉積(CVD)過(guò)程中充當(dāng)碳納米材料生長(zhǎng)用催化劑的金屬涂層。在此實(shí)施方式中，基板4是帶有鎳(Ni)涂層的硅。腔室2頂部是花灑頭5，其起到氣體入口和陽(yáng)極的作用。更具體而言，花灑頭5具有入口 6，通過(guò)入口 6其接收用于CVD過(guò)程的原料氣，花灑頭5還具有多個(gè)出口 7，通過(guò)出口 7原料氣可以從花灑頭5流出并進(jìn)入腔室2。所述花灑頭優(yōu)選是金屬的。所配備的電源8 能夠?qū)ūP3或花灑頭5施加最高約1000V的電壓。在一個(gè)實(shí)施方式中，電源8能夠施加最高約1000V的直流(DC)電壓。在另一個(gè)實(shí)施方式中，該電源能夠施加最高約1000V的射頻或微波頻交流(AC)電壓。配備開(kāi)關(guān)23用于開(kāi)關(guān)電源8，從而對(duì)卡盤3或花灑頭5施加電壓。在TCVD中，將開(kāi)關(guān)23設(shè)置為使電源8對(duì)卡盤3施加電壓。這將為卡盤3提供足夠的電力來(lái)加熱基板4。 相比之下，在PECVD中，可以將開(kāi)關(guān)23設(shè)置為使電源8對(duì)卡盤3或花灑頭5施加電壓。在 PECVD中所擊發(fā)的等離子體可用來(lái)提供TCVD中卡盤3所提供的加熱效果。在腔室2的底部是氣體出口 8，通過(guò)氣體出口 8，可使用真空泵9來(lái)抽空腔室2中的氣體。在本實(shí)施方式中，真空泵9是渦輪分子泵。在另一實(shí)施方式中，真空泵9是旋轉(zhuǎn)泵。 真空泵9能夠使腔室2中的壓力降到低至約k_7Torr。乙炔(C2H2)供給容器10包含多孔材料。在該容器中供應(yīng)有液體揮發(fā)性烴，并且乙炔氣體在壓力下溶解于該揮發(fā)性烴中，從而在打開(kāi)乙炔供給容器10的出口 11時(shí)，乙炔氣體供給物便會(huì)離開(kāi)該容器。本實(shí)施方式中的揮發(fā)性烴是丙酮(CH3COCH3)。不過(guò)作為替代，其可以是二甲基甲酰胺((CH3)2NC(O)H)或其他適合的物質(zhì)。乙炔供給容器10的出口 11連接至用于過(guò)濾乙炔氣體供給物的過(guò)濾器12。過(guò)濾器12的出口 13則連接至質(zhì)量流量控制器14。 補(bǔ)充氣體供給容器15也具有與質(zhì)量流量控制器14連接的出口 16。補(bǔ)充氣體供給容器15 提供補(bǔ)充氣體的供給物。在本實(shí)施方式中，補(bǔ)充氣體是揮發(fā)性烴氣體(其在本實(shí)施方式中是丙酮?dú)怏w)。在其他實(shí)施方式中，補(bǔ)充氣體是不同的氣體，和/或一個(gè)或多個(gè)其他補(bǔ)充氣體供給容器提供一種或多種其他補(bǔ)充氣體的一個(gè)或多個(gè)供給物。其他補(bǔ)充氣體可以包括但不限于氫氣、氮?dú)?、氨氣、氦氣和氬氣。質(zhì)量控制器14控制作為CVD過(guò)程用原料氣供應(yīng)至花灑頭5的入口 6處的經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體和一種或多種補(bǔ)充氣體的量。本實(shí)施方式中的質(zhì)量控制器14設(shè)置為提供其中丙酮比例為0. 25%的原料氣。在其他實(shí)施方式中，揮發(fā)性烴的比例可以是大于0. 001 %的任意值或大于0. 01 %的任意值。更優(yōu)選的是，在這些替代性實(shí)施方式中，揮發(fā)性烴的比例為0. 001 % 25 %，或0. 01 % 25 %。參見(jiàn)圖2，過(guò)濾器12包含容納有粉末狀活性炭18的腔室17。在入口 22處，腔室 17的側(cè)壁含有可使氣體從乙炔供給容器10流進(jìn)腔室17的、但可使活性炭保留在腔室17內(nèi)的多孔膜19。在出口 13處，腔室17含有可使氣體從腔室17經(jīng)出口 13流至質(zhì)量流量控制器14的、但可使活性炭保留在腔室17內(nèi)的另一多孔膜20。不過(guò)，位于出口 13處的多孔膜 20是以可滑動(dòng)方式安裝在過(guò)濾器12中，從而使腔室17具有可移動(dòng)的壁。彈性單元21，其在本實(shí)施方式中為2個(gè)彈簧，將多孔膜20向著腔室17向內(nèi)擠壓。這具有確保粉末狀活性炭18充滿腔室17的全部容積的效果。因此，從入口 22流到出口 13的氣體會(huì)經(jīng)過(guò)活性炭， 這具有除去該氣體中的揮發(fā)性有機(jī)化合物的效果。具體而言，與乙炔氣體一起從乙炔供給容器10中抽出的任何丙酮?dú)怏w都會(huì)被活性炭吸收，而且在供應(yīng)至質(zhì)量流量控制器14的經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體中基本不存在丙酮?dú)怏w。對(duì)于離開(kāi)乙炔供給容器10的任何其他揮發(fā)性烴， 也可取得同樣的效果。過(guò)濾器12安置在質(zhì)量流量控制器14的乙炔供給容器10 —側(cè)。這確保了真空泵9 對(duì)腔室2的作用不會(huì)使過(guò)濾器12中的壓力降低至使丙酮蒸發(fā)并重新進(jìn)入氣體供給物的程度。不過(guò)，當(dāng)過(guò)濾器12滿載時(shí)，可有意降低其上的壓力以釋放丙酮。在使用時(shí)，用真空泵9抽空CVD裝置的腔室2。隨后，質(zhì)量流量控制器14使經(jīng)過(guò)濾的乙炔氣體和一種或多種補(bǔ)充氣體以選定的比例并以可使真空泵9保持腔室2內(nèi)壓力基本恒定的速度流入腔室2。作為替代或附加手段，該壓力可使用節(jié)流閥(未示出)來(lái)控制。在TCVD情況下，對(duì)開(kāi)關(guān)23進(jìn)行操作以使電源8對(duì)卡盤3施加電壓，從而加熱基板 4?；㈩^5和基板4之間的電勢(shì)差使離子和反應(yīng)性物種被輸送至基板4，并在此處發(fā)生碳納米管(CNT)的生長(zhǎng)。在PECVD情況下，對(duì)開(kāi)關(guān)23進(jìn)行操作以使電源8對(duì)花灑頭5或卡盤3施加電壓。 由電源8所施加的電壓擊發(fā)出等離子體。如有必要該等離子體可用來(lái)加熱基板4。如同在 TCVD中，花灑頭5和基板4之間的電勢(shì)差使離子和反應(yīng)性物種被輸送至基板4，并在此處發(fā)生碳納米管(CNT)生長(zhǎng)。擊發(fā)等離子體的有利之處在于其可降低該設(shè)備所需的運(yùn)行溫度。TCVD過(guò)程通常在 450°C 1200°C下運(yùn)行，但PECVD不需要在如此高溫下運(yùn)行。此外，使用PECVD可有助于形成與電場(chǎng)對(duì)齊的CNT。圖3A和;3B圖示了以上述方式過(guò)濾乙炔供給物來(lái)在腔室2中提供含有恒定比例乙炔的原料氣的效果。在所示的特定實(shí)例中，在5torr的壓力和約600°C的溫度下使用TCVD。 未從補(bǔ)充氣體供給容器16中引入丙酮。將2mm厚的濺射鎳薄膜催化劑涂布至基板上以促進(jìn) CNT生長(zhǎng)。提供了額外的氫氣補(bǔ)充供給物，并將其配置為使進(jìn)入腔室2的原料氣含約95% 的氫氣。圖3A顯示了未使用過(guò)濾器12時(shí)的CNT生長(zhǎng)，其結(jié)果是，在進(jìn)入腔室2的原料氣中的來(lái)自乙炔供給容器10的乙炔氣體供給物未經(jīng)過(guò)濾。相比之下，圖;3B顯示了在以如上所述的方式使用過(guò)濾器12來(lái)過(guò)濾乙炔氣體供給物時(shí)的CNT生長(zhǎng)。發(fā)現(xiàn)圖3A中的CNT產(chǎn)率顯著低于圖:3B中的產(chǎn)率，還發(fā)現(xiàn)在無(wú)過(guò)濾過(guò)程的情況下會(huì)沉積更多的無(wú)定形碳。其原因在于由過(guò)濾過(guò)程所提供的原料氣中受控制的乙炔比例。在使用PECVD時(shí)，圖3A和:3B所示的效果將更加明顯。本發(fā)明的上述實(shí)施方式僅是如何實(shí)施本發(fā)明的實(shí)例。擁有適當(dāng)技能和知識(shí)的人會(huì)想到對(duì)上述實(shí)施方式進(jìn)行的修改、變動(dòng)或改變。這些修改、變動(dòng)或改變可以在不脫離權(quán)利要求及其等同方式所限定的本發(fā)明的范圍的情況下做出。
權(quán)利要求
1.一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積方法，所述方法包括過(guò)濾乙炔氣體供給物以除去揮發(fā)性烴氣體；使經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供給物與所述揮發(fā)性烴氣體供給物混合，從而提供含有選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體的氣體混合物；將所述氣體混合物供應(yīng)至腔室中；并且在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，從而利用所述氣體混合物形成所述碳納米材料。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其包括使經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供給物和所述揮發(fā)性烴氣體供給物與其他氣體供給物混合，從而提供含有所述選定比例的丙酮?dú)怏w的所述氣體混合物。
3.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述揮發(fā)性烴氣體的所述選定比例為 0. 1重量％ 25重量％。
4.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，過(guò)濾所述乙炔氣體供給物包括使所述乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭以除去所述揮發(fā)性烴氣體。
5.一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積方法，所述方法包括使乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體；將經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供應(yīng)至腔室；并且在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積，從而利用經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體形成所述碳納米材料。
6.如權(quán)利要求4或5所述的方法，其中，所述使乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭的步驟包括使所述乙炔氣體通過(guò)容納有粉末狀活性炭的腔室，并將所述腔室的壁向內(nèi)擠壓以使得所述腔室中的所述粉末狀活性炭移動(dòng)，從而將所述乙炔氣體在通過(guò)所述腔室時(shí)所經(jīng)過(guò)的路徑的整個(gè)寬度填滿。
7.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述納米材料是碳納米管。
8.如前述權(quán)利要求中任一項(xiàng)所述的方法，其中，所述揮發(fā)性烴氣體是丙酮(CH3COCH3) 或二甲基甲酰胺((CH3)2NC(O)H)。
9.一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積裝置，所述裝置包括過(guò)濾器，所述過(guò)濾器用于過(guò)濾乙炔氣體供給物，從而除去揮發(fā)性烴氣體；質(zhì)量控制器，所述質(zhì)量控制器用于使經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供給物與所述揮發(fā)性烴氣體供給物混合，從而提供含有選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體的氣體混合物；和入口，所述入口用于將所述氣體混合物供應(yīng)至腔室，使得能夠在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積來(lái)利用所述氣體混合物形成所述碳納米材料。
10.如權(quán)利要求9所述的裝置，其中，所述質(zhì)量控制器使經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供給物和所述揮發(fā)性烴氣體供給物與其他氣體供給物混合，從而提供含有所述選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體的所述氣體混合物。
11.如權(quán)利要求9或10所述的裝置，其中，所述揮發(fā)性烴氣體的所述選定比例為0.1重量％ 25重量％。
12.如權(quán)利要求9 11中任一項(xiàng)所述的裝置，其中，所述過(guò)濾器包含活性炭，所述乙炔氣體供給物經(jīng)過(guò)所述活性炭以除去所述揮發(fā)性烴氣體。
13.一種用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積裝置，所述裝置包括過(guò)濾器，所述過(guò)濾器包含活性炭，乙炔氣體經(jīng)過(guò)所述活性炭以除去揮發(fā)性烴氣體；和入口，所述入口用于將經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體供應(yīng)至腔室，使得能夠在所述腔室中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積來(lái)利用經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體形成所述碳納米材料。
14.如權(quán)利要求12或13所述的裝置，其中，所述過(guò)濾器包含容納有粉末狀活性炭的腔室，并且將所述腔室的壁設(shè)置成向內(nèi)擠壓，以使得所述腔室中的所述粉末狀活性炭移動(dòng)，從而將所述乙炔氣體在經(jīng)過(guò)所述腔室時(shí)所經(jīng)過(guò)的路徑的整個(gè)寬度填滿。
15.如權(quán)利要求9 14中任一項(xiàng)所述的裝置，其中，所述納米材料是碳納米管。
16.如權(quán)利要求9 15中任一項(xiàng)所述的裝置，其中，所述揮發(fā)性烴氣體是丙酮 (CH3COCH3)或二甲基甲酰胺((CH3)2NC(O)H)。
17.一種方法，所述方法基本上如參照附圖所描述。
18.一種設(shè)備，所述設(shè)備基本上如參照附圖所描述。
全文摘要
在用于形成碳納米材料的化學(xué)氣相沉積(CVD)過(guò)程中，乙炔氣體供給物(10)由過(guò)濾器(12)過(guò)濾以除去揮發(fā)性烴氣體，隨后該乙炔氣體被供應(yīng)至質(zhì)量流量控制器(14)。所述質(zhì)量流量控制器(14)可使經(jīng)過(guò)濾的所述乙炔氣體與所述揮發(fā)性烴氣體供給物混合，以使氣體混合物含有選定比例的所述揮發(fā)性烴氣體。所述過(guò)濾器(12)通過(guò)使所述乙炔氣體經(jīng)過(guò)活性炭來(lái)進(jìn)行過(guò)濾。
文檔編號(hào)C01B31/02GK102292287SQ201080005241
公開(kāi)日2011年12月21日 申請(qǐng)日期2010年1月28日 優(yōu)先權(quán)日2009年1月28日
發(fā)明者本·保羅·延森, 陳冠佑 申請(qǐng)人:薩里納米系統(tǒng)有限公司