專利名稱：用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種氯化鉀的制備方法，特別是一種用海鹽氯化鉀為原料生產(chǎn)醫(yī)藥級 氯化鉀的方法，屬于堿金屬鹵化物的純化技術領域。
背景技術：
氯化鉀是一種重要的無機化工原料和農(nóng)用肥料。鉀離子是人體生長必需的營養(yǎng) 素，它占人體無機鹽的5%，對保持健全的神經(jīng)系統(tǒng)和調節(jié)心臟節(jié)律非常重要。它能防止中 風，維持正常的肌肉收縮，與鈉共同維持體液平衡?，F(xiàn)有技術中醫(yī)藥級氯化鉀的主要生產(chǎn)方 法是用氯化鉀加水熱溶，用堿調節(jié)PH值沉淀除去鈣、鎂、鐵等元素，再用鹽酸調整PH值去 除碘、溴等元素，后將清液加熱沸騰至溶液呈無色去除氯及碳酸根等元素，最后用氫氧化鉀 調PH值為中性，精濾、蒸發(fā)_冷卻結晶_固液分離_干燥包裝得醫(yī)藥級氯化鉀。該方法存 在噸產(chǎn)品能耗較高、用水量較大、醫(yī)藥費用較大，而且流程復雜、設備抗腐蝕性要求高，設備 投資較大等缺點。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術問題是針對現(xiàn)有技術的不足，提供一種新的工藝更為合理 的醫(yī)藥級氯化鉀的生產(chǎn)工藝，它可操作性強，能有效降低醫(yī)藥級氯化鉀生產(chǎn)成本及噸產(chǎn)品 能耗。本發(fā)明所要解決的技術問題是通過以下的技術方案來實現(xiàn)的。本發(fā)明是一種用海 鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特點是，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到 結晶器(DTB結晶器)中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反 應物料在結晶器內(nèi)停留時間為0. 1 10小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配 比為1 2 20 0. 2 2 ；(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為5% 35% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返 至沉降器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與 沉降濾液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循 環(huán)母液進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為 0. 05% ；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步 驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1 0. 5 10 0. 1 10 ；(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 0.5 10 0. 1 10 ；三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。在以上所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法中1、各步驟的操作均可以在常溫條件下進行。
2、在步驟(1)中，反應物料在結晶器內(nèi)停留時間優(yōu)選為1 5小時。3、步驟(1)中，海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比優(yōu)選為 1 5-10 1 1. 5。4、步驟(2)中，結晶器底流的重量濃度優(yōu)選為10% 30%。5、步驟(3)中，一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液的重量配比優(yōu)選為1 2 5 1 5。6、步驟(3)與/或⑷中，調漿洗滌的攪拌時間優(yōu)選為2分鐘至1小時；進一步優(yōu) 選為10-30分鐘。7、步驟(4)中，二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水的重重配比優(yōu)選為1 2 5 1 5。8、本發(fā)明工藝為循環(huán)生產(chǎn)工藝，在生產(chǎn)過程中需要循環(huán)使用循環(huán)母液、二次洗滌 液和氯化鉀飽和液等。因此，在首次生產(chǎn)中，沒有本工藝過程中產(chǎn)生的循環(huán)母液、二次洗滌 液和氯化鉀飽和液時，可根據(jù)以上各母液的組份進行配制，以便生產(chǎn)系統(tǒng)能夠很快穩(wěn)定運 轉。本發(fā)明工藝利用結晶原理和結晶器的結晶、提純、除雜的特性，以海鹽苦鹵氯化鉀 為原料，巧妙的利用結晶器的特性并進行控制，使海鹽苦鹵氯化鉀在結晶器內(nèi)結晶、提純、 除雜一步完成，免除了傳統(tǒng)制醫(yī)藥級化鉀工藝的高能耗、工藝復雜、投資大、成本高的生產(chǎn) 過程。本工藝可一步制得純度較高的一次產(chǎn)品，為最終獲得醫(yī)藥級氯化鉀產(chǎn)品打下了良好 的基礎。本工藝流程的優(yōu)點是由于在醫(yī)藥級氯化鉀生產(chǎn)工藝中巧妙的引入結晶的原理，使 生產(chǎn)在常溫條件并保證一次產(chǎn)品質量的前提下，簡化了工藝流程、縮短了生產(chǎn)工序、降低了 醫(yī)藥級氯化鉀噸產(chǎn)品的生產(chǎn)工藝能耗、成本和投資等，從而大幅度降低了醫(yī)藥級氯化鉀的 生產(chǎn)成本。


圖1為本發(fā)明的一種工藝流程示意圖。
具體實施例方式以下參照附圖，進一步描述本發(fā)明的具體技術方案，以便于本領域的技術人員進 一步地理解本發(fā)明，而不構成對其權利的限制。實施例1。參照圖1。一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到 結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物料在結晶 器內(nèi)停留時間為0.1小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1 2 0.2;(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為5% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾 液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液 進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為0.05%;(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步 驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1 0.5 0.1;(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本 步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 0.5 0. 1 ；三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。實施例2。參照圖1。一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到 結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物料在結晶 器內(nèi)停留時間為10小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1 20 2;(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為35% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降 器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾 液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液 進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步 驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1 10 10 ；(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本 步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 10 10;三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。實施例3。參照圖1。一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定入到結 晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物料在結晶器 內(nèi)停留時間為1小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1:5:1;(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為20% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降 器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾 液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液 進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為0. 1 ；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1:2:5;(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本 步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 3 2;三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。實施例4。參照圖1。一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到 結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物料在結晶 器內(nèi)停留時間為5小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1 15 0.5;(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為10% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降 器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾 液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液 進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為0. 5% ；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步 驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1:8:3;(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本 步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 6 8;三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。實施例5。參照圖1。一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加 入到結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物 料在結晶器內(nèi)停留時間為0. 5小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為 1 15 1.8 ；(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流 的重量濃度為30% ；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降 器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾 液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液 進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為0.8% ；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌， 攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步 驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次 洗滌液的重量配比為1 2 0.6;(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪 拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離 子水的重重配比為1 4 2.5 ；三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。實施例6。實施例1-5任何一項所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法中， 各步驟的操作均在常溫條件下進行。實施例7。用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀實驗一。
如圖1所示，將結塊的海鹽氯化鉀破碎至無明顯顆粒的松散狀態(tài)，將破碎好的海 鹽氯化鉀以5公斤/小時、循環(huán)母液50公斤/小時、二次洗滌液2. 13公斤/小時的速度， 均勻、穩(wěn)定加入到容積為30升的結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物 料呈全混流狀態(tài)，控制反應物料在結晶器內(nèi)停留時間在1小時。結晶器溢流進入沉降器沉 降，沉降器底流經(jīng)離心分離得溢晶0. 25公斤/小時和該工序濾液，該濾液和一次產(chǎn)品濾液 返回沉降器又進行沉降。沉降器溢流為循環(huán)母液進入結晶器中循環(huán)使用，多余的循環(huán)母液 2. 17公斤/小時排出反應系統(tǒng)；以11升/小時的速度從結晶器底部出料口均速放出物料。 經(jīng)過濾得4. 71公斤/小時一次產(chǎn)品，濾液泵回沉降器。所得一次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液和 二次洗滌液按一次產(chǎn)品氯化鉀飽和液二次洗滌液=1 0.48 2的比例，加入到攪拌 槽，進行調漿洗滌，充分攪拌15分鐘后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品4. 70公斤/小時和二次洗 滌液。二次洗滌液進入第一洗液儲槽，大部分進行循環(huán)使用，多出部分進入結晶器進行反 應。所得二次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液和去離子水再按二次產(chǎn)品氯化鉀飽和液去離子水= 1:4: 0.36的比例加入到攪拌槽，進行調漿洗滌，充分攪拌30分鐘后，經(jīng)離心分離得三 次產(chǎn)品4. 29公斤/小時和氯化鉀飽和液。氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，大部分進行循 環(huán)使用，多出部分進入上級洗滌分離工序。4. 29公斤/小時的三次產(chǎn)品經(jīng)干燥包裝得4. 17 公斤/小時醫(yī)藥級氯化鉀產(chǎn)品。實施例8。用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀實驗二。如附圖1所示，將結塊的海鹽氯化鉀破碎至無明顯顆粒的松散狀態(tài)，將破碎好的 海鹽氯化鉀以20公斤/小時、循環(huán)母液120公斤/小時、二次洗滌液18. 5公斤/小時的速 度，均勻、穩(wěn)定加入到容積為80升結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物 料呈全混流狀態(tài)，控制反應物料在結晶器內(nèi)停留時間在0. 5小時。結晶器溢流進入沉降器 沉降，沉降器底流經(jīng)離心分離得溢晶0. 87公斤/小時和該工序濾液，該濾液和一次產(chǎn)品濾 液返回沉降器又進行沉降。沉降器溢流為循環(huán)母液進入結晶器中循環(huán)使用，多余的循環(huán)母 液18. 7公斤/小時排出反應系統(tǒng)；以55升/小時的速度從結晶器底部出料口均速放出物 料。經(jīng)過濾得19.0公斤/小時一次產(chǎn)品，濾液泵回沉降器。所得一次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液 和二次洗滌液按一次產(chǎn)品氯化鉀飽和液二次洗滌液=1 0.98 3的比例，加入到攪 拌槽，進行調漿洗滌，充分攪拌45分鐘后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品18. 8公斤/小時和二次 洗滌液。二次洗滌液進入第一洗液儲槽，大部分進行循環(huán)使用，多出部分進入結晶器進行反 應。所得二次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液和去離子水再按二次產(chǎn)品氯化鉀飽和液去離子水= 1:2: 0.77的比例加入到攪拌槽，進行調漿洗滌，充分攪拌20分鐘后，經(jīng)離心分離得三 次產(chǎn)品14. 9公斤/小時和氯化鉀飽和液。氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，大部分進行循 環(huán)使用，多出部分進入上級洗滌分離工序。14. 9公斤/小時的三次產(chǎn)品經(jīng)干燥包裝得14. 5 公斤/小時醫(yī)藥級氯化鉀產(chǎn)品。實施例9。用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀實驗三。
如附圖1所示，將結塊的海鹽氯化鉀破碎至無明顯顆粒的松散狀態(tài)，將破碎好的 海鹽氯化鉀以80公斤/小時、循環(huán)母液400公斤/小時、二次洗滌液121公斤/小時的速 度，均勻、穩(wěn)定加入到容積為800升結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi) 物料呈全混流狀態(tài)，控制反應物料在結晶器內(nèi)停留時間在2小時。結晶器溢流進入沉降器 沉降，沉降器底流經(jīng)離心分離得溢晶2. 37公斤/小時和該工序濾液，該濾液和一次產(chǎn)品濾 液返回沉降器又進行沉降。沉降器溢流為循環(huán)母液進入結晶器中循環(huán)使用，多余的循環(huán)母 液123公斤/小時排出反應系統(tǒng)；以296升/小時的速度從結晶器底部出料口均速放出物 料。經(jīng)過濾得75.0公斤/小時一次產(chǎn)品，濾液泵回沉降器。所得一次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液 和二次洗滌液按一次產(chǎn)品氯化鉀飽和液二次洗滌液=1 1.58 5的比例，加入到攪 拌槽，進行調漿洗滌，充分攪拌60分鐘后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品72. 4公斤/小時和二次 洗滌液。二次洗滌液進入第一洗液儲槽，大部分進行循環(huán)使用，多出部分進入結晶器進行反 應。所得二次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液 和去離子水再按二次產(chǎn)品氯化鉀飽和液去離子水= 1:2: 1.31的比例加入到攪拌槽，進行調漿洗滌，充分攪拌45分鐘后，經(jīng)離心分離得三 次產(chǎn)品48. 8公斤/小時和氯化鉀飽和液。氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，大部分進行循 環(huán)使用，多出部分進入上級洗滌分離工序。48. 8公斤/小時的三次產(chǎn)品經(jīng)干燥包裝得47. 3 公斤/小時醫(yī)藥級氯化鉀產(chǎn)品。
權利要求
一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于，其步驟如下(1)將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例連續(xù)、穩(wěn)定加入到結晶器中，控制結晶器的攪拌速度，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；反應物料在結晶器內(nèi)停留時間為0.1～10小時；海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1∶2～20∶0.2～2；(2)在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下，連續(xù)或間歇、穩(wěn)定排放的結晶器底流；結晶器底流的重量濃度為5％～35％；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液，將一次濾液返至沉降器進行沉降；結晶器溢流進入沉降器沉降；沉降器底流經(jīng)離心分離得副產(chǎn)品溢晶與沉降濾液，沉降濾液和一次濾液返回沉降器進行二次沉降；沉降器溢流為循環(huán)母液，部分循環(huán)母液進入步驟(1)中循環(huán)使用，多余循環(huán)母液排出反應系統(tǒng)；結晶器溢流的重量濃度為0.05％～1％；(3)將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪拌后，經(jīng)離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液，二次洗滌液進入第一洗液儲槽，部分在本步驟(3)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(1)的結晶器進行反應；一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液的重量配比為1∶0.5～10∶0.1～10；(4)將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，攪拌后，經(jīng)離心分離得三次產(chǎn)品與氯化鉀飽和液，氯化鉀飽和液進入第二洗液儲槽，部分在本步驟(4)進行循環(huán)使用，部分進入步驟(3)的調漿洗滌工序；二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水的重重配比為1∶0.5～10∶0.1～10；三次產(chǎn)品即為醫(yī)藥級氯化鉀。
2.根據(jù)權利要求1所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于各步 驟的操作均在常溫條件下進行。
3.根據(jù)權利要求1所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于步驟 (1)中，反應物料在結晶器內(nèi)停留時間為1 5小時。
4.根據(jù)權利要求1所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于步驟 (1)中，海鹽氯化鉀、循環(huán)母液、二次洗滌液的重量配比為1 5-10 1 1.5。
5.根據(jù)權利要求1或2所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于 步驟(2)中，結晶器底流的重量濃度為10% 30%。
6.根據(jù)權利要求1或2所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于 步驟(3)中，一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液的重量配比為1 2 5 1 5。
7.根據(jù)權利要求1或2所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于 步驟(3)與/或(4)中，調漿洗滌的攪拌時間為2分鐘至1小時。
8.根據(jù)權利要求7所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于調漿 洗滌的攪拌時間為10-30分鐘。
9.根據(jù)權利要求1或2所述的用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于 步驟(4)中，二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水的重重配比為1 2 5 1 5。
全文摘要
一種用海鹽氯化鉀生產(chǎn)醫(yī)藥級氯化鉀的方法，其特征在于將海鹽氯化鉀破碎至松散后與循環(huán)母液、二次洗滌液按比例加到結晶器中，使結晶器反應區(qū)內(nèi)物料呈全混流狀態(tài)；在保證系統(tǒng)穩(wěn)定的前提下排放的結晶器底流；結晶器底流經(jīng)離心分離得一次產(chǎn)品與一次濾液；再將一次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、二次洗滌液按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，離心分離得二次產(chǎn)品與二次洗滌液；將二次產(chǎn)品、氯化鉀飽和液、去離子水按比例加入攪拌槽中進行調漿洗滌，離心分離得醫(yī)藥級氯化鉀與氯化鉀飽和液。
文檔編號C01D3/14GK101823734SQ20101018173
公開日2010年9月8日 申請日期2010年5月25日 優(yōu)先權日2010年5月25日
發(fā)明者李學字, 李永華, 林浩宇, 董自斌, 陸漢鑫 申請人:中藍連海設計研究院