專利名稱：一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種無機化工原料的生產(chǎn)方法，特別是涉及一種堿式五硼酸鋰的水熱
合成方法。
背景技術(shù)：
硼礦是我國的重要資源，在工業(yè)、農(nóng)業(yè)、冶金、醫(yī)藥、國防、紡織以及高新技術(shù)等領(lǐng)域都有著廣泛的用途。在農(nóng)業(yè)上用做微肥及農(nóng)藥；在冶金中作為金屬的添加劑以改善鋼及合金的性能；在國防工業(yè)中，元素硼制成的硼纖維具有高強度，用做航天飛行材料，硼氫化合物也可以用作火箭和導(dǎo)彈的高能材料；在醫(yī)藥領(lǐng)域，硼化合物可以選擇性的破壞和抑制癌細胞，治療腦瘤。同時，硼化合物作為非線性光學(xué)材料、激光晶體材料、隔熱隔聲材料及熒光材料等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。 目前，國內(nèi)開發(fā)和生產(chǎn)的硼化合物產(chǎn)品主要為硼砂和硼酸，俗稱"兩硼"。"兩硼"為初級產(chǎn)品，產(chǎn)品附加值低、經(jīng)濟效益差。美國的硼深加工產(chǎn)品有300多種，大部分屬于高新技術(shù)產(chǎn)品，產(chǎn)品的附加值很高。我國硼工業(yè)仍存在巨大的發(fā)展空間需要我們?nèi)ヌ畛浜蛿U展，使其更加完善。 我國現(xiàn)有硼礦、硼砂及硼酸的總生產(chǎn)能力達到36噸/年(以B203計)左右，僅低
于美國、土耳其、俄羅斯，居世界第四位。硼作為我國的優(yōu)勢資源，應(yīng)盡快將資源優(yōu)勢轉(zhuǎn)化為
產(chǎn)業(yè)優(yōu)勢。形成以"兩硼"產(chǎn)品為基礎(chǔ)，以硼精、深加工產(chǎn)品為支柱的產(chǎn)業(yè)體系。發(fā)展科技
含量高、產(chǎn)品附加值高、性能優(yōu)異的硼精深加工產(chǎn)品是今后產(chǎn)業(yè)發(fā)展的主攻方向。 五硼酸鋰主要用于電訊器材、高級玻璃的制造，還可作為金屬保護劑、防火劑、洗
滌劑和分析試劑。也可用于硼化物中間體的合成。另外在礦山、冶金、紡織、木材和高溫技
術(shù)等領(lǐng)域都有廣泛的用途?，F(xiàn)有技術(shù)中對堿式五硼酸鋰的報道很少。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術(shù)中所存在的不足，根據(jù)化學(xué)反應(yīng)原理，以硼酸為原料，采用水熱合成技術(shù)，生產(chǎn)硼精、深加工產(chǎn)品堿式五硼酸鋰，本發(fā)明工藝過程中無污染，實現(xiàn)零排放，產(chǎn)品科技含量高、附加值高、質(zhì)量好，企業(yè)經(jīng)濟效益好，對硼行業(yè)的發(fā)展及技術(shù)進步意義重大。
本發(fā)明的原理是以水為溶媒，采用易于工業(yè)化無污染的水熱法反應(yīng)，通過原料在
水熱介質(zhì)中的溶解、聚合形成堿式五硼酸鋰。 本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實現(xiàn)的 —種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，以碳酸鋰和硼酸為原料，通過原料在水熱介質(zhì)中的溶解、聚合與脫水合成堿式五硼酸鋰，水熱合成具體步驟如下
①混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : m : n在水熱反應(yīng)釜中混合，其中m=4 10 ;n = 5 15 ;②水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng) ，將水熱反應(yīng)釜加熱至120 18(TC，并保持反應(yīng)48 72小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下3Li2C03+10H3B03 — 2Li3B508(0H)2+3H2C03+10H20 ; ③洗滌、過濾、干燥把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。 本發(fā)明的技術(shù)方案可以是這樣實現(xiàn)的 —種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，步驟①中將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : m : n在水熱反應(yīng)釜中混合，其中m = 5 8 ;n = 5 9。
本發(fā)明的技術(shù)方案還可以是這樣實現(xiàn)的
—種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，步驟②中 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至120 15(TC，并保持反應(yīng)55 65小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)。 本發(fā)明的技術(shù)方案還可以是這樣實現(xiàn)的 —種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，水熱合成具體步驟如下 ①混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : 6 : 7在水熱反應(yīng)釜中混合； ②水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至15(TC，并保持反應(yīng)60小時，
反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)； ③洗滌、過濾、干燥 把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。
本發(fā)明的技術(shù)方案還可以是這樣實現(xiàn)的 —種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，水熱合成具體步驟如下 ①混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : 7 : 8在水熱反應(yīng)釜中混合； ②水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至15(TC，并保持反應(yīng)62小時，
反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)； ③洗滌、過濾、干燥 把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。
本發(fā)明的有益效果是 1、本發(fā)明的原料按質(zhì)量比混合后在水熱反應(yīng)釜中進行聚合與脫水的水熱過程，之
后經(jīng)冷卻、過濾、干燥，濾液可循環(huán)使用，使原料充分利用，減少浪費。 2、本發(fā)明的整個工藝過程零排放，不造成污染，為潔凈、環(huán)保的工藝技術(shù)。 3、本發(fā)明反應(yīng)溫度低，低溫僅有12(TC，高溫也僅為18(TC，工藝生產(chǎn)溫度低，節(jié)約能源。
具體實施例方式以下結(jié)合具體實施例對本發(fā)明作進一步的詳細說明。 實施例1 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、30克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和35毫升水，在水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至150°C，并保持在此溫度下反應(yīng)60小時，得到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)8克即為堿式五硼酸鋰。[OO37] 實施例2 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、35克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和40毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至150°C，并保持在此溫度下反應(yīng)62小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)7. 8克即為堿式五硼 酸鋰。 實施例3 :稱取4克碳酸鋰(Li2C03) 、30克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和30毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至130°C，并保持在此溫度下反應(yīng)70小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)7. 6克即為堿式五硼 酸鋰。 實施例4 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、20克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和25毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至120°C，并保持在此溫度下反應(yīng)65小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)7克即為堿式五硼酸 鋰。 實施例5 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、50克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和75毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至150°C，并保持在此溫度下反應(yīng)60小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)8. 2克即為堿式五硼 酸鋰。 實施例6 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、25克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和30毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至170°C，并保持在此溫度下反應(yīng)65小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)7. 4克即為堿式五硼 酸鋰。 實施例7 :稱取5克碳酸鋰(Li2C03) 、40克硼酸(H3B03)(化學(xué)純)和45毫升水，在 水熱反應(yīng)釜中混合。 密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至135°C，并保持在此溫度下反應(yīng)68小時，得 到白色結(jié)晶物質(zhì)。將白色結(jié)晶物質(zhì)經(jīng)過洗滌、過濾、干燥后，得到物質(zhì)7. 9克即為堿式五硼 酸鋰。
權(quán)利要求
一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，其特征在于以碳酸鋰和硼酸為原料，通過原料在水熱介質(zhì)中的溶解、聚合與脫水合成堿式五硼酸鋰，水熱合成具體步驟如下①混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1∶m∶n在水熱反應(yīng)釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；②水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至120～180℃，并保持反應(yīng)48～72小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)，其化學(xué)反應(yīng)方程式如下3Li2CO3+10H3BO3→2Li3B5O8(OH)2+3H2CO3+10H2O；③洗滌、過濾、干燥把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，其特征在于步驟①中將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : m : n在水熱反應(yīng)釜中混合，其中m=5 8;n = 5 9。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，其特征在于步驟②中將水熱反應(yīng)釜加熱至120 15(TC，并保持反應(yīng)55 65小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié) 晶物質(zhì)。
4. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，其特征在于水熱合成具體步驟如下① 混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : 6 : 7在水熱反應(yīng)釜中混合；② 水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至15(TC，并保持反應(yīng)60小時，反應(yīng) 結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)；③ 洗滌、過濾、干燥把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。
5. 根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，其特征在于水熱合成 具體步驟如下① 混合將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1 : 7 : 8在水熱反應(yīng)釜中混合；② 水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至15(TC，并保持反應(yīng)62小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)；③ 洗滌、過濾、干燥把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種無機化工原料的生產(chǎn)方法，特別涉及一種堿式五硼酸鋰的水熱合成方法，具體步驟如下①將碳酸鋰、硼酸和水按質(zhì)量比為1∶m∶n在水熱反應(yīng)釜中混合，其中m＝4～10；n＝5～15；②水熱反應(yīng)密閉水熱反應(yīng)釜，將水熱反應(yīng)釜加熱至120～180℃，并保持反應(yīng)48～72小時，反應(yīng)結(jié)束后得到白色結(jié)晶物質(zhì)；③把白色結(jié)晶物質(zhì)洗滌、過濾、干燥后得到堿式五硼酸鋰，濾液可循環(huán)使用。本發(fā)明的有益效果是1、反應(yīng)后的濾液可循環(huán)使用，使原料充分利用，減少浪費。2、整個工藝過程零排放，不造成污染，為潔凈、環(huán)保的工藝技術(shù)。3、反應(yīng)溫度低，低溫僅有120℃，高溫也僅為180℃，工藝生產(chǎn)溫度低，節(jié)約能源。
文檔編號C01B35/00GK101696016SQ20091017243
公開日2010年4月21日 申請日期2009年9月30日 優(yōu)先權(quán)日2009年9月30日
發(fā)明者別宏彥, 張愛蕓, 鄭娟 申請人:河南理工大學(xué);