專利名稱：一種制備氮化釩的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于鋼鐵冶金領(lǐng)域，涉及氮化釩的制備方法。
背景技術(shù)：
氮化釩是一種優(yōu)良的煉鋼添加劑，能顯著地提高和改善鋼材的綜合機(jī)械性能和焊接性能。與使用釩鐵相比可以節(jié)約20% 40%的釩資源，從而降低了煉鋼生產(chǎn)成本。以建筑業(yè)為例，使用釩氮合金化技術(shù)生產(chǎn)的新三級(jí)鋼筋因其強(qiáng)度提高，不僅增強(qiáng)了建筑物的安全性、抗震性、強(qiáng)韌性、焊接性能，還可以較使用普通鋼筋節(jié)約鋼材10%至12%等優(yōu)點(diǎn)。
1967年J. H. Downing等人在US3334992中披露，將181Kg的V205， 62Kg碳粉，4. 1Kg樹膠脂和3Kg鐵粉混勻后，在20. 68MPa下壓制成型，樣品尺寸為51 X 51 X 38mm。在1385°C和22. 7Pa真空下進(jìn)行碳還原，還原時(shí)體系真空度降到2666Pa再保持60h，體系真空度又還原到22. 7Pa，即標(biāo)志還原過程結(jié)束。此時(shí)將爐子停止加熱，冷卻至室溫時(shí)樣品出爐，得到的是碳化釩(VCx)。當(dāng)真空度恢復(fù)至22. 7Pa，爐子不停止加熱而溫度降至IIO(TC時(shí)，將氮?dú)馑椭翣t內(nèi)并保持氮的分壓為P^ = 700 1000Pa。先恒溫滲氮2h，然后將爐溫調(diào)至IOO(TC再滲氮6h電爐停止加熱，在氦氣氛下冷至室溫出爐，其產(chǎn)品的化學(xué)組成為78. 75% V 10. 5%C 7. 3% N，所以又稱這種VN為VCN。 1999年王功厚等人，用V205與活性碳?jí)簤K成型，在實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行碳熱還原，在1673K和1. 333Pa真空下先還原生成VC，隨后通入氮?dú)?，?01325Pa氮?dú)鈮毫ο聺B氮1. 5小時(shí)，可獲得86% V、7% C、9. 069% 9. 577% N、2% O樣品。為了提高氮化釩強(qiáng)度，在原料中加入3%鐵粉。 上述兩個(gè)過程需要高真空度，設(shè)備成本和運(yùn)轉(zhuǎn)成本都比較高，并且不涉及反應(yīng)過程的加熱方式。 1977年美國(guó)聯(lián)合碳化物公司在美國(guó)專利^4040814中披露，將、03和碳在1100 150(TC下還原氮化制備得到了含氮12%的氮化釩。 2001年孫朝暉等人在中國(guó)專利CN1422800A中披露，將粉末狀的釩氧化物，碳質(zhì)粉劑和粘結(jié)劑混勻后壓塊，成型，再將成型后的物料連續(xù)加入制備爐，同時(shí)向制備爐通入氨氣或氮?dú)庾龇磻?yīng)和保護(hù)氣體，制備爐加熱到1000 180(TC，該物料在爐內(nèi)發(fā)生了碳化和氮化反應(yīng)，持續(xù)時(shí)間小于3小時(shí)，出爐前要在保護(hù)氣氛下冷卻到100 250°C，出爐即得氮化釩產(chǎn)
PI
PR o 上述兩個(gè)過程沒有述及加熱方式的問題，實(shí)際上以電阻推板窯要的方式加熱。
上述兩個(gè)過程以及CN1587064中披露的過程實(shí)際上用V203為原料，如果用V205為原料，則其因?yàn)闆]有預(yù)還原過程，會(huì)在670°C即其熔點(diǎn)附近熔化板結(jié)，妨礙后續(xù)還原過程和形成產(chǎn)品團(tuán)結(jié)現(xiàn)象。而釩原料中釩的氧化態(tài)越低，原料成本越高。 1985年聯(lián)合碳化物公司的J. B. Goddard等人在美國(guó)專利US4562057中披露，以釩的高價(jià)氧化物V205或釩酸銨為原料，以混合氣體(氮?dú)?氨氣)為還原劑及氮化劑，先在675 70(TC下預(yù)還原lh，將低熔點(diǎn)高價(jià)釩氧化物還原至高熔點(diǎn)的低價(jià)釩氧化物，之后在95(TC下同時(shí)進(jìn)行還原和滲氮3 4h，可獲得73. 3% V、 12. 6% N、 15. 35% 0的產(chǎn)品，然后再用碳熱還原法在140(TC左右除去其中大量的氧得碳氮化釩產(chǎn)品。該過程經(jīng)過預(yù)還原——降溫——配料——高溫碳熱還原過程，能耗高，生產(chǎn)效率低，也沒有說明以何種方式加熱。
1999年I. Galesic等人(Thin Solid Films, 349 (1999) 14 18)發(fā)表了用快速熱處理工藝在110(TC制備氮化釩薄膜的方法。 2000年，Prabhat Kumar Tripathy在J. Mater. Chem. ， 2001， 11， 691 695中披露了在1500°C以V205為原料碳熱和N2還原制備得到了氮化釩。
上述兩個(gè)過程都是研究性質(zhì)的小規(guī)模非連續(xù)過程。 在中國(guó)專利CN1478915A、 CN2690415中披露的氮化釩制備方法，是將五氧化二釩與碳粉壓塊后先在400 80(TC預(yù)還原成V02或V203，再在1000 150(TC最終還原成氮化釩。由于釩氧化物原料和碳粉的混合物壓塊后導(dǎo)磁性能都好，很難單純用感應(yīng)方式加熱，因此該工藝在預(yù)還原過程中采用合金電阻絲以電阻發(fā)熱的方式加熱并結(jié)合感應(yīng)加熱的方式加熱，不同于本發(fā)明在預(yù)還原和還原氮化過程中都采用電極向固體原料直接通電的加熱方式。另外該發(fā)明的工藝為了避免物料堵塞爐膛，實(shí)際上以額外的石墨匣缽盛裝物料，然后以石墨匣缽在爐內(nèi)移動(dòng)完成預(yù)還原和還原氮化過程。這樣使得生產(chǎn)工藝復(fù)雜化，增加石墨匣缽的成本費(fèi)用，窯爐爐膛內(nèi)徑也比較小，一般不大于400mm，這樣熱效率相對(duì)較低。CN1757606A和CN101082089也提到應(yīng)用感應(yīng)爐，但是沒有提到電流感應(yīng)的頻率，而且在專利申請(qǐng)文件和現(xiàn)實(shí)中都沒有實(shí)際的實(shí)施案例。 2003年隋智通等在中國(guó)專利CN1212416A中披露，在密度強(qiáng)化劑存在下，在1300 150(TC還原氮化0. 5 8h，制備得到氮化釩。該過程沒有涉及加入方式的問題，實(shí)際上用電阻絲加熱推板窯完成。 1973年Servaas Middelhoek等在美國(guó)專利US3745209中披露，以五氧化二釩為原料，在800 125(TC下用氨氣和天然氣還原氮化合成了氮化釩。該過程中沒有采用碳熱還原，實(shí)際上使用電阻式回轉(zhuǎn)窯完成，沒有提及感應(yīng)加熱。 中國(guó)專利CN1562770和CN1644510中披露，用微波加熱的方法、以三氧化二釩為原料在142(TC以上制備得到了含氮14%左右的氮化釩。微波加熱的熱效率高，但是由于單個(gè)微波管的功率不能做得太大，一般較大的做到5kw的功率，那么當(dāng)需要整個(gè)窯爐的功率密度比較大的情況下，一般采用多個(gè)微波管，但是微波管過多時(shí)，不同微波管之間容易相互加熱，導(dǎo)致微波管壽命降低、熱效率降低。由于微波穿透能力有限(一般小于5cm)，爐子做得太大后會(huì)導(dǎo)致加熱不均勻。以上兩個(gè)原因使得單臺(tái)設(shè)備生產(chǎn)規(guī)模受到限制。 一般單爐做到年產(chǎn)100噸氮化釩左右。另外，由于氮化釩制備過程中，隨著還原程度的加深，反應(yīng)介質(zhì)越來越具有金屬的性質(zhì)，使得越到反應(yīng)后期，介質(zhì)對(duì)微波的反射越強(qiáng)，導(dǎo)致反應(yīng)不易完成，產(chǎn)品中會(huì)殘留較多的氧。不同于本發(fā)明的直接向固體原料通電的加熱方式。
2002年鄭臣謀等在中國(guó)專利CN1380247A中以(NH4) 5 [ (VO) 6 (C03) 4 (OH) 9] 1QH20為原料，在750 IIO(TC下合成了氮化釩。 2003年高濂等人在中國(guó)專利CN1431146A中披露，以特殊方法制備的含一個(gè)結(jié)晶水的五氧化二釩(V205 *H20，結(jié)晶水質(zhì)量百分比約為9% )為原料，在500 80(TC保溫3 5小時(shí)制備得到了氮化釩。 1991年Arai， Tohru在EP471276中披露了 700。C下在金屬表面氣相沉積了氮化釩。 以上三種方法采用專門合成的特殊原料，原料獲得困難，價(jià)格高。 2002年Christopher Allen Bennett在其博士論文中及H. Kwon， S. Choi等在
Journal of Catalysis 184， 236 246 (1999)上的論文中披露，在800 IOO(TC下微量制
備了用作催化劑的高比表面積的氮化釩。該方法的缺點(diǎn)是在熱分析儀器上制備，其制備量
非常小，只有克甚至毫克級(jí)。 綜上所述，由于高價(jià)釩氧化物原料導(dǎo)電性和磁性質(zhì)差，現(xiàn)有制備方法中，凡工業(yè)化 大批量制備， 一般采用合金電阻絲、硅碳棒、或者硅鉬棒發(fā)熱體電阻加熱爐加熱方式，或者 采用感應(yīng)加熱石墨內(nèi)襯再由石墨內(nèi)襯加熱發(fā)熱加熱固體原料的方式加熱。另外也有采用微 波加熱的小規(guī)模設(shè)備。這些電阻加熱設(shè)備傳熱慢，熱損耗高，電阻爐推板窯的工藝每噸氮化 釩的電耗在14000kWh左右。而微波加熱又不亦大型化，還原氮化反應(yīng)不夠完全。感應(yīng)加熱 由于需要采用導(dǎo)電性能和耐高溫性能良好的石墨材料作為內(nèi)襯，而石墨內(nèi)襯的耐磨壽命短 始終是反應(yīng)爐長(zhǎng)期運(yùn)轉(zhuǎn)的制約因素。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種原料易得，工藝過程穩(wěn)定，以含釩和氧的化合物為原 料，加熱效率高，能耗低的氮化釩生產(chǎn)工藝。通過在反應(yīng)爐中通過電源電極對(duì)含釩和碳質(zhì)還 原劑的固體原料直接通電，然后固體原料自身的電阻或者原料顆粒或者塊之間的接觸電阻 在電流的作用下發(fā)熱而加熱固體原料。 本發(fā)明的目的是這樣實(shí)現(xiàn)的將含有釩和碳質(zhì)還原劑的原料混合形成固體原料， 然后將其加熱到110(TC以上，加熱過程中釩原料經(jīng)過預(yù)還原過程和在氮化氣氛中的還原氮
化過程而合成氮化釩，其特征在于所述含釩原料為含釩和氧的化合物或者這些化合物 的混合物； 所述的加熱過程為在反應(yīng)爐中通過電源電極對(duì)含釩和碳質(zhì)還原劑的固體原料直 接通電，通過固體原料自身的電阻或者原料顆?；蛘邏K之間的接觸電阻發(fā)熱而加熱固體原 料； 所述的預(yù)還原和還原氮化過程在小于5MPa的含氮?dú)夥障逻M(jìn)行； 所述的預(yù)還原過程和還原氮化過程中，物料在120(TC以上溫區(qū)停留時(shí)間大于3小時(shí)。 進(jìn)一步的是所述氮化氣氛為氮?dú)?、氨氣、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺或其它含氮?有機(jī)物中的一種或者它們的混合物，或者以上物質(zhì)與含碳或氫元素的物質(zhì)的混合物，或者 以上物質(zhì)與含碳和氫元素的物質(zhì)的混合物； 所述的碳質(zhì)還原劑為無機(jī)碳、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、瀝青、有機(jī)碳、淀 粉、石蠟、糖中的一種或者它們的混合物； 所述的預(yù)還原過程為上述含釩原料中的四價(jià)及四價(jià)以上的釩的部分或者全部在 700°C以下被預(yù)還原到比原料中的釩氧化態(tài)低的釩物種； 所述還原氮化過程為經(jīng)過預(yù)還原的原料在700 180(TC之間被無機(jī)碳質(zhì)還原劑 進(jìn)一步還原并被氮化氣氛中的氮元素氮化，并且物料經(jīng)過的最高溫度不低于1300°C ;
所述的預(yù)還原過程和還原氮化過程通過物料的移動(dòng)在同一個(gè)立反應(yīng)爐的不同部
6位順次完成； 所述氮化釩成品中含有釩、氮、碳、少量沒有反應(yīng)完的氧元素以及從原料中帶入的 雜質(zhì)。 進(jìn)一步的是對(duì)含釩和碳質(zhì)還原劑的固體原料直接通電的電壓為10 10000伏特， 電流為10 100000安培。 進(jìn)一步的是反應(yīng)爐內(nèi)部緊挨著固體反應(yīng)介質(zhì)處有一層電阻率為固體原料電阻率5 倍以上的非金屬材料做成的爐襯。 進(jìn)一步的是在原料中加入不超過釩重量100% (以鐵計(jì))的鐵、氧化鐵或者其混合 物，可以制備得到含鐵的氮化釩。 進(jìn)一步的是向固體原料通電的電極在反應(yīng)爐的內(nèi)壁上。 進(jìn)一步的是向固體原料通電的電極在伸入到反應(yīng)爐的中心部位。 與已有技術(shù)相比，本發(fā)明具有如下特點(diǎn) 1.以電極直接向固體原料中施加直流或者交流電流，固體原料堆放起來本身具有 一定的電阻，該電阻在電流作用下發(fā)熱，熱量利用率高，電源成本低。 2.可設(shè)置多個(gè)電源對(duì)反應(yīng)爐中的固體原料進(jìn)行加熱，電源分別控制，可以控制反 應(yīng)爐中不同部位的溫度。 3.采用固體原料直接通電加熱進(jìn)行預(yù)還原的優(yōu)點(diǎn)是原料壓塊的顆?；驂K之間由 于接觸電阻大，接觸部位更容易被加熱，從而使得原料顆?；蛘邏K表面的碳和高價(jià)釩氧化 物反應(yīng)生成低價(jià)釩氧化物，而此時(shí)整個(gè)塊的溫度還低于700°C ，避免了高價(jià)釩氧化物在升溫 過程中的熔化(五氧化二釩的熔點(diǎn)693tO。因此即使以五價(jià)釩化合物或者其混合物為原 料，整個(gè)升溫和還原氮化過程中也不會(huì)出現(xiàn)結(jié)塊或者板結(jié)現(xiàn)象。也因?yàn)檫@個(gè)原因，本發(fā)明中 的物料塊可以直接以散堆的方式加入感應(yīng)爐爐膛中，使得生產(chǎn)效率和熱效率大為提高。
4.在感應(yīng)加熱爐內(nèi)部靠近固體反應(yīng)介質(zhì)處加入一層反應(yīng)爐內(nèi)部緊挨著固體反應(yīng) 介質(zhì)處有一層電阻率為固體原料電阻率5倍以上的非金屬材料做成的爐襯；由于高溫爐襯 一般導(dǎo)電性能差，因此本反應(yīng)爐的爐襯材質(zhì)選擇余地就比感應(yīng)爐大。 5.預(yù)還原和還原氮化過程通過物料可以在反應(yīng)爐中持續(xù)移動(dòng)在同一反應(yīng)爐的不 同部位不同溫區(qū)完成，避免了單獨(dú)的預(yù)還原過程，降低了能耗或者原材料成本。
具體實(shí)施例方式
現(xiàn)結(jié)合實(shí)施例說明本發(fā)明的具體技術(shù)解決方案。以下實(shí)施例只是說明本發(fā)明的技
術(shù)方案可以可靠有效的實(shí)現(xiàn)，但本發(fā)明的技術(shù)解決方案并不僅限于以下實(shí)施例。
實(shí)施例1 將3000kg含量大于98 %的片狀五氧化二釩、1000kg石墨、200kg多乙烯多胺球 磨，壓塊，然后裝入立式反應(yīng)爐中。反應(yīng)爐中心伸入一根直徑150mm的石墨電極作為，反應(yīng) 爐內(nèi)壁遠(yuǎn)離石墨電極處設(shè)置兩處石墨圓柱作為負(fù)極，正負(fù)極之間堆滿固體原料，在正負(fù)極 之間通過6000A的直流或者交流電流，立窯內(nèi)部溫度在軸向上自上而下由室溫到最高溫度 150(TC，然后降低到IO(TC左右。塊狀原料連續(xù)或者間歇自立式反應(yīng)爐頂部加入并從立式 反應(yīng)爐底部出料。立式反應(yīng)爐底部通入氮?dú)?，反?yīng)尾氣自立式反應(yīng)爐頂部撤出。根據(jù)產(chǎn)量 要求，固體物料在立窯內(nèi)部停留3h至200h不等。所得產(chǎn)品含79. 5% V、15. 0% N、3. 7%C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無進(jìn)一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約
3400kWh。 實(shí)施例2 將3000kg含量大于99 %的橙色粉狀五氧化二釩、800kg活性炭、200kg石蠟、200kg 淀粉球磨，壓塊，然后裝入立式反應(yīng)爐中。在立式反應(yīng)爐的上部?jī)?nèi)壁圓周上設(shè)置三個(gè)直徑 150mm的石墨電極作為電源正極，在立式反應(yīng)爐的下部?jī)?nèi)壁圓周上設(shè)置三個(gè)石墨電極作為 電源負(fù)極，上下電極之間堆滿固體原料，這些電極都在徑向穿過反應(yīng)爐內(nèi)壁的爐襯，立式反 應(yīng)爐內(nèi)部與固體反應(yīng)介質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯為碳化硅材質(zhì)。正負(fù)電極之間施加200V電壓，立 式反應(yīng)爐內(nèi)部溫度在軸向上自上而下由室溫到最高溫度150(TC，然后降低到IO(TC左右。 塊狀原料連續(xù)或者間歇自立窯頂部加入并連續(xù)從立式反應(yīng)爐底部出料。立式反應(yīng)爐底部通 入氮?dú)猓磻?yīng)尾氣自立式反應(yīng)爐頂部撤出立窯。根據(jù)產(chǎn)量要求，固體物料在立式反應(yīng)爐內(nèi)部 停留3h至200h不等。所得產(chǎn)品含79. 2% V、17. 4% N、l. 1% C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小 而成，塊與塊之間無進(jìn)一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約3500kWh。
實(shí)施例3 將3000kg含量大于98%的片狀五氧化二釩、900kg碳黑、200kg淀粉球磨，壓塊， 然后裝入立窯中。在立式反應(yīng)爐的上部?jī)?nèi)壁圓周上設(shè)置三個(gè)直徑150mm的石墨電極作為電 源正極，在立式反應(yīng)爐的下部?jī)?nèi)壁圓周上設(shè)置三個(gè)石墨電極作為電源負(fù)極，上下電極之間 堆滿固體原料，這些電極都在徑向穿過反應(yīng)爐內(nèi)壁的爐襯，立式反應(yīng)爐內(nèi)部與固體反應(yīng)介 質(zhì)接觸的地方內(nèi)襯為碳化硅材質(zhì)。正負(fù)電極之間施加200V電壓，立式反應(yīng)爐內(nèi)部溫度在軸 向上自上而下由室溫到最高溫度150(TC，然后降低到IO(TC左右。塊狀原料連續(xù)或者間歇 自立窯頂部加入并連續(xù)從立式反應(yīng)爐底部出料。立式反應(yīng)爐底部通入氮?dú)?，反?yīng)尾氣自立 式反應(yīng)爐頂部撤出立窯。根據(jù)產(chǎn)量要求，固體物料在立式反應(yīng)爐內(nèi)部停留3h至200h不等。 所得產(chǎn)品含79. 5% V、17. 6% N、1. 0% C。塊狀產(chǎn)品由原料壓塊縮小而成，塊與塊之間無進(jìn) 一步的結(jié)塊現(xiàn)象。每噸氮化釩耗電約4000kWh。
權(quán)利要求
一種工業(yè)制備氮化釩的方法，將含有釩和碳質(zhì)還原劑的原料混合形成固體原料，然后將其加熱到1100℃以上，加熱過程中釩原料經(jīng)過預(yù)還原過程和在氮化氣氛中的還原氮化過程而合成氮化釩，其特征在于所述含釩原料為含釩和氧的化合物或者這些化合物的混合物；所述的加熱過程為在反應(yīng)爐中通過電源電極對(duì)含釩和碳質(zhì)還原劑的固體原料直接通電，通過固體原料自身的電阻或者原料顆?；蛘邏K之間的接觸電阻發(fā)熱而加熱固體原料；所述的預(yù)還原和還原氮化過程在小于5MPa的含氮?dú)夥障逻M(jìn)行；所述的預(yù)還原過程和還原氮化過程中，物料在1200℃以上溫區(qū)停留時(shí)間大于3小時(shí)。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備氮化釩的方法，其特征在于所述氮化氣氛為氮?dú)狻睔?、尿素、肼、乙腈、三聚氰胺或其它含氮的有機(jī)物中的一種 或者它們的混合物，或者以上物質(zhì)與含碳或氫元素的物質(zhì)的混合物，或者以上物質(zhì)與含碳 和氫元素的物質(zhì)的混合物；所述的碳質(zhì)還原劑為無機(jī)碳、石墨、碳黑、活性炭、焦炭、石油焦、瀝青、有機(jī)碳、淀粉、 石蠟、糖中的一種或者它們的混合物；所述的預(yù)還原過程為上述含釩原料中的四價(jià)及四價(jià)以上的釩的部分或者全部在 700°C以下被預(yù)還原到比原料中的釩氧化態(tài)低的釩物種；所述還原氮化過程為經(jīng)過預(yù)還原的原料在700 180(TC之間被無機(jī)碳質(zhì)還原劑進(jìn)一步還原并被氮化氣氛中的氮元素氮化，并且物料經(jīng)過的最高溫度不低于1300°C ;所述的預(yù)還原過程和還原氮化過程通過物料的移動(dòng)在同一個(gè)立反應(yīng)爐的不同部位順次完成；所述氮化釩成品中含有釩、氮、碳、少量沒有反應(yīng)完的氧元素以及從原料中帶入的雜質(zhì)。
3. 根據(jù)權(quán)利要求1至2中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于對(duì)含釩和碳質(zhì)還原劑的固體原料直接通電的電壓為10 10000伏特，電流為10 100000安培。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1至3中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于反應(yīng) 爐內(nèi)部緊挨著固體反應(yīng)介質(zhì)處有一層電阻率為固體原料電阻率5倍以上的非金屬材料做 成的爐襯。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于所述的氮化氣氛為氮?dú)狻睔?、或者以上物質(zhì)的混合物，或者以上物質(zhì)與氫氣或者氣態(tài)的含還原性氫化合物的混合物、或者以上物質(zhì)與CO的混合物，或者以上物質(zhì)與氫氣和CO的混合物。
6. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于還原 氮化過程中的無機(jī)碳質(zhì)還原劑是在原料壓塊之前與含釩原料混和的。
7. 根據(jù)權(quán)利要求1至4中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于還原氮化過程中的無機(jī)碳質(zhì)還原劑是在升溫過程中由有機(jī)碳質(zhì)還原劑碳化生成的。
8. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于在原料中加入不超過釩重量100% (以鐵計(jì))的鐵、氧化鐵或者其混合物，制備得到含鐵的氮化釩。
9. 根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于向固體原料通電的電極在反應(yīng)爐的內(nèi)壁上。
10.根據(jù)權(quán)利要求1至7中任一權(quán)利要求所述的制備氮化釩的方法，其特征在于向固 體原料通電的電極在伸入到反應(yīng)爐的中心部位。
全文摘要
本發(fā)明提供了一種制備氮化釩的方法，是將含釩和氧的化合物或這些化合物的混合物與有機(jī)碳或者無機(jī)碳混合形成原料，然后在反應(yīng)爐中直接對(duì)原料自身通電使其發(fā)熱并逐步升溫到1100℃以上，還原氮化生成氮化釩。本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)是熱效率高，電耗低，工藝穩(wěn)定。
文檔編號(hào)C01B21/00GK101693529SQ20091016787
公開日2010年4月14日 申請(qǐng)日期2009年10月12日 優(yōu)先權(quán)日2009年10月12日
發(fā)明者馮良榮 申請(qǐng)人:馮良榮;