專(zhuān)利名稱(chēng)：快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種測(cè)定合金中鐵含量的方法，尤其是一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。
背景技術(shù)：
隨著含釩鋼種的開(kāi)發(fā)，作為鋼鐵冶煉添加劑的氮化釩鐵全成分備受關(guān)注。近年來(lái)，在氮化釩鐵全成分的檢驗(yàn)工作中，釩的成分含量檢測(cè)已有比較成熟的方法，例如專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?00810015607.1提供的一種釩氮合金中釩的測(cè)定方法、專(zhuān)利申請(qǐng)?zhí)?01110193060.6提供的一種釩氮合金中釩的測(cè)定方法，而全鐵(TFe)含量的檢測(cè)方法卻鮮有報(bào)道。經(jīng)查有關(guān)資料發(fā)現(xiàn)，對(duì)于釩氮合金中全鐵測(cè)定方法的研究見(jiàn)于報(bào)道的只有攀枝花鋼鐵集團(tuán)公司的周道遠(yuǎn)于《四川冶金》1982年01期發(fā)表的《釩鈦磁鐵礦及富釩產(chǎn)品中全鐵的測(cè)定一磷酸溶樣不分離釩測(cè)鐵》，該全鐵測(cè)定方法采用磷酸溶樣不分離釩測(cè)鐵。氮化釩鐵雖屬于釩氮合金，但由于氮化釩鐵中釩含量很高，且釩、鐵化學(xué)性質(zhì)存在相似性，故不分離高釩測(cè)定全鐵含量操作條件及結(jié)果準(zhǔn)確性都難以把握。而目前對(duì)于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測(cè)多用間接差減法，即先測(cè)出其中主成分釩的含量，再利用手工化學(xué)或ICP光譜儀等方法測(cè)出其他雜質(zhì)元素的含量，然后用總含量減去釩、氮含量和其他雜質(zhì)元素的含量即得全鐵含量。這種方法需要測(cè)定多個(gè)元素，操作繁瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)工，難以獲得準(zhǔn)確結(jié)果，更不能及時(shí)地為生產(chǎn)提供質(zhì)量數(shù)據(jù)。綜上所述，目前對(duì)于氮化釩鐵中全鐵含量的檢測(cè)，在保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性的前提下，尚無(wú)直接快速的方法可循。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種重現(xiàn)性好、準(zhǔn)確性高的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法。為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明所采取測(cè)定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；
(2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；
(3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量；
(4)采用氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；
權(quán)利要求
1.一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，該方法的測(cè)定步驟為:(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣； (2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀； (3 )將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量； (4)采用氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，然后以二苯胺磺酸鈉為指示劑，用重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，利用公式(A)計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量WTFe ；
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(I)中的堿熔法采用先低溫預(yù)熔再高溫熔融的方法。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于，所述的堿熔法為:在高鋁坩堝中將氮化釩鐵試樣與助熔劑混合，然后于200 300°C預(yù)熔，待坩堝中固體全部融化后，于700 800°C熔融10 15min。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述的熔融溫度為700°C。
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述的助熔劑為碳酸鈉、氫氧化鈉和/或過(guò)氧化鈉；氮化釩鐵試樣與助熔劑質(zhì)量之比為1:40 1:20 ;先將60% 70%重量的助熔劑與氮化釩鐵試樣混勻，再將剩余助熔劑覆蓋在其上。
6.根據(jù)權(quán)利要求1一 4任意一項(xiàng)所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100 150mL。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(2)中的氫氧化鈉為質(zhì)量百分比濃度20% 80%的氫氧化鈉溶液,每克氮化釩鐵加入氫氧化鈉100 150mL。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述氫氧化鈉溶液的濃度為50%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1一 4任意一項(xiàng)所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中的鹽酸為分析純濃鹽酸，每克氮化釩鐵加入鹽酸100 150mL。
10.根據(jù)權(quán)利要求9所述的快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，其特征在于:所述步驟(3)中，氯化亞錫過(guò)量1 2mL。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量的方法，該方法的測(cè)定步驟為(1)采用堿熔法分解氮化釩鐵試樣，得到堿熔試樣；(2)采用鹽酸浸取堿熔試樣，在浸取液中加入氫氧化鈉進(jìn)行沉淀，過(guò)濾分離，得到氫氧化鐵沉淀；(3)將氫氧化鐵沉淀用鹽酸酸化后，加熱至沸點(diǎn)，滴加氯化亞錫將三價(jià)鐵還原為二價(jià)鐵至過(guò)量；(4)以氯化汞氧化過(guò)量的氯化亞錫，二苯胺磺酸鈉為指示劑，重鉻酸鉀標(biāo)液滴定，即可計(jì)算氮化釩鐵試樣的全鐵量。本方法可分離釩、鐵，排除高釩對(duì)全鐵測(cè)定的干擾，從而保證測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確性；本方法直接測(cè)定氮化釩鐵中全鐵含量，檢測(cè)時(shí)間由原來(lái)的10小時(shí)縮短為1小時(shí)，大幅度提高了檢測(cè)速度，具有直接簡(jiǎn)便、切實(shí)可行的特點(diǎn)。
文檔編號(hào)G01N31/16GK103091450SQ201310000230
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年1月2日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月2日
發(fā)明者高樹(shù)峰, 李彩云, 張玉平, 宋曉軍, 武挺, 張海巖 申請(qǐng)人:河北鋼鐵股份有限公司承德分公司