專利名稱：氧化沉淀制備特種玻璃專用硼酸的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及到一種氧化沉淀法制備特種玻璃專 用硼酸的方法。
背景技術(shù)：
隨著科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，硼酸已成為一種重要的戰(zhàn)略資源，對(duì)高純度硼酸 的需求也越來越迫切。目前利用硼礦、硼鎂鐵礦和鹽湖型硼礦生產(chǎn)的工業(yè)硼
酸純度一般在90 99%，雖然可以基本上滿足玻璃、陶瓷等傳統(tǒng)工業(yè)需要，但 還不能滿足航空航天、光電器件、特種光學(xué)材料、特種玻璃、新功能材料和 核能利用等領(lǐng)域要求。例如在核工業(yè)中，硼酸中含有的(^2+、 Pb"、 Fe"等雜質(zhì) 會(huì)導(dǎo)致在管道內(nèi)部出現(xiàn)大量沉淀物，影響設(shè)備正常使用，還會(huì)對(duì)金屬部件造 成腐蝕，進(jìn)而會(huì)導(dǎo)致嚴(yán)重的放射性物質(zhì)的泄露；而在特種玻璃行業(yè)中，利用 從鹽湖礦中提取的硼酸作為原來常因含有的藻類等有機(jī)物影響硼酸產(chǎn)品的結(jié) 晶和色度、很容易造成產(chǎn)品應(yīng)用過程中的粘性沉降，硼酸原料中含有Fe"、Cu"、 Co2+、 Ni"等重要金屬雜質(zhì)也會(huì)影響特種玻璃性能。為了解決我國(guó)特殊材料領(lǐng) 域日趨增大的高純度硼酸需求，有必要開發(fā)新的純化技術(shù)。R前制備高純度 硼酸多利用酯化水解法，整個(gè)工藝要求苛刻，設(shè)備復(fù)雜，成本居高，從而限 制了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是克服現(xiàn)有技術(shù)存在的不足，提供氧化沉淀法脫除工業(yè)硼酸中雜質(zhì)的純化技術(shù)，獲得高純度硼酸產(chǎn)品，滿足特種玻璃材料、 光學(xué)材料等高科技領(lǐng)域的需要。
本發(fā)明的技術(shù)方案是這樣實(shí)現(xiàn)的， 一種氧化沉淀制備特種玻璃專用硼酸 的方法，其特征在于原料、脫色劑、溶劑、氧化劑、沉淀劑的種類和用量， 反應(yīng)溫度、結(jié)晶溫度和干燥溫度如下原料為工業(yè)硼酸，溶劑在G以下的醇、 醚、酸或水中任意選取一種；
脫色劑為3A型分子篩、4A型分子篩、5A型分子篩、MCM-41分子篩、ZSM-5 分子篩、活性炭、膨潤(rùn)土，選取一種或者兩種以上；原料與脫色劑的重量配 比為100: 0.5~6;
氧化劑為次氯酸、次氯酸堿土金屬鹽、次氯酸堿金屬鹽、氯酸堿土金屬 鹽、氯酸堿金屬鹽、雙氧水，選取一種或者兩種以上；原料與氧化劑的重量 配比為100: 0.5 4;
沉降劑為氨或C5以下的醇胺、甲胺、乙二胺、丙二胺、檸檬酸、硫化氫、
硫化鈉，硝酸鋇選取一種或者兩種以上；原料與沉降劑的重量配比為 100:0.3 5;
反應(yīng)溫度為90 100。C，結(jié)晶溫度30 50。C，干燥溫度為80 110。C;
制備的工藝流程如下
① .將原料溶解于溶劑中，加入脫色劑攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90 10(TC， 反應(yīng)時(shí)間為30 90分鐘，之后熱過濾；
② .向步驟①得到的濾液中，均勻加入氧化劑，攪拌反應(yīng)30 60分鐘， 之后加如沉降劑，繼續(xù)加熱反應(yīng)3 10小時(shí)；
③ .將步驟②得到的溶液熱過濾，冷卻重結(jié)晶，離心分離晶體和母液，母 液可以循環(huán)用；晶體洗滌、真空干燥得到高純度硼酸產(chǎn)品。以工業(yè)硼酸為原料，將硼酸樣品溶解與溶劑中，加入脫色劑攪拌反應(yīng)后，熱過濾，向?yàn)V液中 加入氧化劑和沉淀劑，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，經(jīng)過熱過濾、冷卻重結(jié)晶、離心 分離、洗滌干燥得到的大顆粒晶體即為高純度硼酸產(chǎn)品。通過脫色劑的使用
可以有效除去有機(jī)雜質(zhì)，利用氧化劑和沉淀劑能有效使Fe3+、 Cu2+、 S0 +等雜 質(zhì)轉(zhuǎn)化為難溶沉淀物質(zhì)脫除，再通過控制結(jié)晶過程，得到顆粒大，色白的硼 酸晶體，制備的硼酸純度高達(dá)99.99%。整個(gè)流程簡(jiǎn)單易控制，母液無環(huán)境污 染，在制造成本、產(chǎn)品性能等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1:
取500g原料，加溶劑C4以下的醇2000 4000g溶解，攪拌，加熱至90 °C，添加3A型分子篩2.5 10g脫色劑，反應(yīng)40分鐘后過濾，向?yàn)V液中加入 氧化劑次氯酸l 3g，攪拌60分鐘，加入沉淀劑氨2 4g，加熱到10(TC，反 應(yīng)7 10小時(shí)，得到溶液熱過濾，冷卻重結(jié)晶，將所得到晶體與母液分離， 晶體用蒸餾水洗滌并在IO(TC干燥，獲得高純度硼酸樣品，產(chǎn)品純度99.99%， 其中重金屬雜質(zhì)含量為Fe 0.00060% ， Co 0.0070% ， Cu 0.00017% ， Ni 0. 00001% ， Cr 0. 00002% ， Ti 0. 00002% 。
實(shí)施例2:
取500g原料，加溶劑酸2000 4000g溶解，攪拌，加熱至9(TC，添加活 性炭5 7g脫色劑，反應(yīng)40分鐘后過濾，向?yàn)V液中加入氧化劑氯酸堿土金屬 鹽2. 5 4g，攪拌30分鐘，加入沉淀劑硫化氫2 3g，加熱至U IO(TC，反應(yīng)4 6小時(shí)，得到溶液熱過濾，冷卻重結(jié)晶，將所得到晶體與母液分離，晶體用蒸 餾水洗滌并在9(TC干燥，獲得高純度硼酸樣品，產(chǎn)品純度99.99%，其中重金屬雜質(zhì)含量為- Fe 0. 00056% , Co 0. 00040% ， Cu 0. 00040% ， Ni 0. 00009% ， Cr 0. 00006% ， Ti 0. 00003% 。
權(quán)利要求
1、一種氧化沉淀制備特種玻璃專用硼酸的方法，其特征在于原料、脫色劑、溶劑、氧化劑、沉淀劑的種類和用量，反應(yīng)溫度、結(jié)晶溫度和干燥溫度如下原料為工業(yè)硼酸，溶劑在C4以下的醇、醚、酸或水中任意選取一種；脫色劑為3A型分子篩、4A型分子篩、5A型分子篩、MCM-41分子篩、ZSM-5分子篩、活性炭、膨潤(rùn)土，選取一種或者兩種以上；原料與脫色劑的重量配比為100∶0.5～6；氧化劑為次氯酸、次氯酸堿土金屬鹽、次氯酸堿金屬鹽、氯酸堿土金屬鹽、氯酸堿金屬鹽、雙氧水，選取一種或者兩種以上；原料與氧化劑的重量配比為100∶0.5～4；沉降劑為氨或C5以下的醇胺、甲胺、乙二胺、丙二胺、檸檬酸、硫化氫、硫化鈉，硝酸鋇選取一種或者兩種以上；原料與沉降劑的重量配比為100∶0.3～5；反應(yīng)溫度為90～100℃，結(jié)晶溫度30～50℃，干燥溫度為80～110℃；制備的工藝流程如下①.將原料溶解于溶劑中，加入脫色劑攪拌反應(yīng)，反應(yīng)溫度為90～100℃，反應(yīng)時(shí)間為30～90分鐘，之后熱過濾；②.向步驟①得到的濾液中，均勻加入氧化劑，攪拌反應(yīng)30～60分鐘，之后加入沉降劑，繼續(xù)加熱反應(yīng)3～10小時(shí)；③.將步驟②得到的溶液熱過濾，冷卻重結(jié)晶，離心分離晶體和母液，母液可以循環(huán)用；晶體洗滌、真空干燥得到高純度硼酸產(chǎn)品。
全文摘要
一種氧化沉淀制備特種玻璃專用硼酸的方法，以工業(yè)硼酸為原料，將硼酸樣品溶解于溶劑中，加入脫色劑攪拌反應(yīng)后，熱過濾、向?yàn)V液中加入氧化劑和沉降劑，攪拌反應(yīng)一定時(shí)間，經(jīng)過熱過濾、冷卻重結(jié)晶、離心分離、洗滌干燥得到的大顆粒晶體為高純度硼酸產(chǎn)品。通過脫色劑的使用可以有效除去有機(jī)雜質(zhì)，利用氧化劑和沉降劑能有效使Fe³⁺、Cu²⁺、SO₄²⁺等雜質(zhì)轉(zhuǎn)化為難溶沉淀物質(zhì)脫除，再通過控制結(jié)晶過程，得到顆粒大、白色的硼酸晶體，制備的硼酸純度達(dá)到99.99％。整個(gè)流程簡(jiǎn)單易控制，母液無環(huán)境污染，在制造成本、產(chǎn)品性能等方面都展現(xiàn)出顯著的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)和利潤(rùn)空間。
文檔編號(hào)C01B35/10GK101585543SQ20091005993
公開日2009年11月25日 申請(qǐng)日期2009年7月8日 優(yōu)先權(quán)日2009年7月8日
發(fā)明者余德成, 葉俊偉, 葉其祥, 寧桂玲 申請(qǐng)人:成都市蜀陽(yáng)硼業(yè)化工有限公司