專利名稱：一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法
技術領域：
本發(fā)明涉及高光催化活性半導體材料的合成方法，具體地說是一種銳鈦 礦型二氧化鈦的合成方法。
技術背景銳鈦礦型二氧化鈦由于對太陽光中的紫外光具有很強的吸收，以及其自 身的高反應活性和穩(wěn)定性，在很多技術領域如精細陶瓷，高檔涂料，防曬化 妝品，光催化劑，化學催化劑載體，光敏材料以及化纖消光等方面都有極其 廣泛的應用。目前國內(nèi)外制備銳鈦礦型二氧化鈦采用溶膠凝膠法、四氯化鈦 氣相氧化法、硫酸氧鈦或硫酸鈦溶液液相水解法等。四氯化鈦氣相氧化法對 儀器腐蝕性較大，技術難度大，且操作上存在一定的危險性；硫酸氧鈦或硫 酸鈦溶液液相水解法制備的樣品顆粒較大，光催化性能較差；溶膠凝膠法存 在鈦溶膠與水難以分離，使得制備的二氧化鈦粘結嚴重，樣品的分散性差， 粒徑較大且成本較高。 發(fā)明內(nèi)容本發(fā)明的目的是針對現(xiàn)有技術的不足而提供的一種銳鈦礦型二氧化鈦合 成方法，該方法合成的二氧化鈦具有很好的光催化性能，可有效地光降解甲 基橙等染料；操作簡單，易于控制，得到的二氧化鈦的結晶度高。實現(xiàn)本發(fā)明目的的具體技術方案是一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法，它包括以下具體步驟a、 將工業(yè)級偏鈦酸與堿金屬鹽按1 5. 3 : 0 1的摩爾比混合。b、 向上述混合物中加入將其混合物浸沒量的乙醇，研磨使混合物混合均勻。c、 將上述混合均勻的混合物在80-IO(TC下烘干。d、 對烘干混合物再進行研磨，得到細白色粉末。e、 將上述粉末在500-900。C下煅燒l-12h。f、 用大量的水抽濾、洗漆上述煅燒后的粉末，除去可溶性的堿金屬鹽， 經(jīng)干燥，得到銳鈦礦型二氧化鈦。其中所述堿金屬鹽包括硝酸銫、碳酸鉀、硝酸鉀、碳酸鈉、硝酸鈉或碳酸銫。本發(fā)明的有益效果是1、 使用原料為工業(yè)級偏鈦酸，成本低廉。2、 操作步驟簡單，可控性強。3、 合成的銳鈦礦型二氧化鈦具有較高的催化活性。4、 提高了銳鈦礦型二氧化鈦在高溫下的穩(wěn)定性。


圖1為本發(fā)明實施例1所得銳鈦礦型二氧化鈦XRD2為本發(fā)明實施例5所得銳鈦礦型二氧化鈦的光催化降解曲線圖具體實施方式
實施例1a、 按摩爾比為5. 3 : 1的比例稱取工業(yè)級偏鈦酸與硝酸銫混合。b、 向上述混合物中加入將其混合物浸沒量的乙醇，在研缽里對混合物進 行預磨，使其混合均勻。c、 將上述混合均勻的混合物在8(TC下烘干。d、 將烘干混合物再進行研磨，得到較細的白色粉末。e、 將上述粉末在50(TC下煅燒6h。f、用大量的水抽濾、洗滌上述煅燒后的細粉末，除去可溶性的硝酸銫，7crc干燥，得到白色的銳鈦礦型二氧化鈦。實驗向10mg/L的甲基橙溶液，加入比例為lg/L本實施例所得二氧化鈦，在 13W， 365紫外燈照射下進行降解實驗；15分鐘將甲基橙溶液降解完全。 實施例2a、 取摩爾比為3 : 1的工業(yè)級偏鈦酸與碳酸鉀混合。b、 向上述混合物中加入將其混合物浸沒量的乙醇，對混合物進行預磨， 使其混合均勻。c、 將上述混合均勻的混合物在9(TC下烘干。d、 將烘干的混合物再進行研磨，得到較細的白色粉末。e、 將上述粉末在60(TC下煅燒8h。f、 用大量的水抽濾、洗滌除去可溶性的碳酸鉀，8(TC干燥，得到白色的 銳鈦礦型二氧化鈦。實驗向10mg/L靛紅溶液，加入比例為lg/L本實施例所得的二氧化鈦，在13W， 365紫外燈照射下進行降解實驗；17分鐘靛紅溶液降解完全。 實施例3a、 取摩爾比為5 : 1的工業(yè)級偏鈦酸與硝酸鉀混合。b、 向上述混合物中加入將其混合物浸沒量的乙醇，對混合物進行預磨， 使其混合均勻。c、 將上述混合均勻的混合物在IO(TC下烘干。d、 將烘干的混合物再進行研磨，得到較細的白色粉末。e、 將上述粉末在80(TC下煅燒3h。f、 用大量的水抽濾、洗漆除去可溶性的硝酸鉀，6(TC干燥，得到白色的 銳鈦礦型二氧化鈦。實驗向10mg/L的亞甲基藍溶液，加入比例為lg/L本實施例所得的二氧化鈦， 在13W， 365紫外燈照射下進行降解，18分鐘將亞甲基藍溶液降解完全。 實施例4a、取500克工業(yè)級偏鈦酸，研磨后在80(TC下煅燒12h，得銳鈦礦型二 氧化鈦。 實驗向10mg/L的剛果紅溶液，加入比例為lg/L本實施例得的二氧化鈦，在 13W， 365紫外燈照射下進行降解實驗；剛果紅溶液20分鐘降解完全。 實施例5a、取800克工業(yè)級偏鈦酸，研磨后在90(TC下煅燒8h，得到銳鈦礦型二 氧化鈦。 實驗向10mg/L的甲基橙溶液，加入比例為lg/L本實施例所得的二氧化鈦， 在13W， 365紫外燈照射下進行降解實驗；甲基橙溶液28分鐘降解完全。
權利要求
1、一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法，其特征在于它包括以下具體步驟a、將工業(yè)級偏鈦酸與堿金屬鹽按1～5.3∶0～1的摩爾比混合；b、向上述混合物中加入將其混合物浸沒量的乙醇，研磨使混合物混合均勻；c、將上述混合均勻的混合物在80-100℃下烘干；d、對烘干混合物再進行研磨，得到細白色粉末；e、將上述粉末在500-900℃下煅燒1-12h；f、用水抽濾、洗滌上述煅燒后的粉末，除去可溶性的堿金屬鹽，60～80℃干燥，得到銳鈦礦型二氧化鈦；其中所述堿金屬鹽包括硝酸銫、硝酸鉀、硝酸鈉、碳酸鈉、碳酸鉀或碳酸銫。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種銳鈦礦型二氧化鈦的合成方法，它是以工業(yè)級偏鈦酸與堿金屬鹽的混合物為原料，在高溫下煅燒，用水抽濾、洗滌得到銳鈦礦型二氧化鈦。本發(fā)明合成的銳鈦礦二氧化鈦具有較高的催化活性，并且具有工藝簡單易于操作，成本低廉等特點。
文檔編號C01G23/08GK101314482SQ200810038900
公開日2008年12月3日 申請日期2008年6月13日 優(yōu)先權日2008年6月13日
發(fā)明者娜 張, 敏 張, 強 李, 晶 褚 申請人:華東師范大學