專利名稱：一種鋁酸鹽發(fā)光材料及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及無機材料及其制備技術領域，具體地是一種無機長余輝鋁酸 鹽發(fā)光材料及其制備方法。
技術背景20世紀90年代發(fā)現(xiàn)和發(fā)展起來的鋁酸鹽體系長余輝發(fā)光材料具有優(yōu) 異的蓄光-發(fā)光特性，經過短時間光照后，其在暗處發(fā)光時間可持續(xù)12小時 以上。作為新型的節(jié)能和環(huán)保材料，該類熒光體在建筑裝飾、消防安全、交 通運輸、軍事設施以及生活日用品等領域都得到了廣泛的應用。此類發(fā)光材 料中，藍綠色長余輝熒光體Sr4A1^25:Eu2+，Dy3+因具有發(fā)光亮度高、余輝衰減慢及成本低廉等優(yōu)點而備受青睞。近年來，對藍綠色長余輝發(fā)光材料的研究也越來越多，從方法到性能比 較，都做了很多的研究。堿土鋁酸鹽長余輝材料通常使用高溫固相燒結法制 得，但是這種方法存在合成溫度高，而且原料不易混合均勻等缺點。水熱法 合成納米材料已經有過很多研究，但是一般的水熱法通常是共沉淀后再水熱 反應，顆粒晶形不理想。 發(fā)明內容本發(fā)明的目的在于提供一種發(fā)光效率高、余輝時間長、晶形好的鋁酸鹽 發(fā)光材料及操作簡單，成本低廉的該材料的制備方法。 本發(fā)明的目的是這樣實現(xiàn)的一種鋁酸鹽發(fā)光材料，該材料采用去離子水配制Al的氯化物 溶液、Eu和Dy的硝酸鹽溶液，將其溶液混合后，利用NH4HC03溶液 進行沉淀，加熱攪拌后，形成凝膠，對其凝膠進行洗滌、分散，加入分析純的Sr0，超聲振蕩攪拌，然后進行水熱反應，加入H3B03 后干燥、燒結而得；其一般式為M "ty) 0mAl 14025 : EUx， REy 其中x二O. 001 0. 08; y二O. 001 0. 08; M為鍶；RE為鏑。制備上述鋁酸鹽發(fā)光材料的方法是采用去離子水配制Al的 氯化物溶液、Eu和Dy的硝酸鹽溶液，其濃度分別為0. 2 10mol/l、 0. 01 0. 2mo1/1、 0. 01 0. 2mo1/1，并按A1(溶液)Eu(溶液 Dy (溶液)為1 : 0. 0002 0. 02 : 0. 0002 0. 02的比例混合，用 NH4HC03溶液對其混合溶液進行沉淀，在水浴溫度50。C 8(TC條件 下加熱攪拌1 4h，形成凝膠，將凝膠進行重復多次的洗滌、抽濾， 除去C032—;再用去離子水將凝膠分散，加入分析純的Sr0，超聲振 蕩攪拌至混合均勻后轉入水熱釜中，在13(TC 18(TC下水熱反應 8 12h;用40 8(TC的去離子水將H3B03溶解并摻入到反應后的凝 膠中，邊研磨邊加熱至水分蒸發(fā)；以活性碳還原氣氛或N2—H2還原 氣氛弱還原，于高溫爐中1200 130(TC燒結2 4h，得鋁酸鹽發(fā)光 材料。本發(fā)明提供的鋁酸鹽發(fā)光材料與已有技術相比發(fā)光效率高、余輝時間長。本發(fā)明提供的鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法能耗低，制備周期短。


圖1為本發(fā)明實施例x-粉末衍射2為本發(fā)明實施例的發(fā)射光譜3為本發(fā)明實施例的激發(fā)光譜圖具體實施方式
實施例10. 98mol/l的AlCl3溶液50ml 、 0. lmol/1的Eu(N0》3溶液2. 8ml、 0. 08984mol/l的Dy(N0》3溶液3. lml、 SrO 1. 4506g、 NH4HC03 20g、 H3B03 0. 0216go將上述的AlCl3溶液與Eu(N03)3溶液、Dy(N03)3溶液混合在一容器中，將 20g的麗4HC03配成150ml的溶液，裝入另一容器中。用蠕動泵將這兩容器中 的溶液同時打入反應器皿(反應器皿中裝有少量NH4HC03溶液作為反應底液) 中，水浴加熱至5(TC，邊加熱邊攪拌，反應持續(xù)兩個小時。將反應得到的凝 膠進行抽濾、洗滌，重復多次，直至CO廣被除去。用去離子水將凝膠打 散，將研磨過的上述SrO加入到分散好的凝膠中，超聲振蕩，混合 均勻，然后轉入水熱釜中，在馬弗爐13(TC下水熱反應12h。取出，將 凝膠轉移到蒸發(fā)皿中，用6CTC的去離子水將助熔劑H3B03溶解并摻入 凝膠中，邊加熱邊研磨，直至水分蒸發(fā)掉，在IO(TC下烘4個小時， 以活性碳還原氣氛還原，于高溫爐中在130(TC下恒溫燒結2h，得 所需發(fā)光材料。本實施例所得發(fā)光材料本身呈淡黃綠色，在365nm紫外光激發(fā) 下，發(fā)光顏色呈現(xiàn)明亮的藍綠色，亮度高，余輝時間長。測發(fā)射光 譜與激發(fā)光譜，發(fā)射主峰波長位于497nm左右(圖2)，該產物的激 發(fā)波長在360nm-440nm之間(圖3)，波長范圍跨度大，可以被普通光源及紫 外光激發(fā)發(fā)光。實施例21.026mol/l的AlCl3溶液68ml、 0. 095mol/l的Eu(N0。3溶液4. 2ml、 0. Q8984mo1/1的Dy(N0》3溶液4. 5ml、 SrO 2. 0724g、 NH4HC03 21g、貼030. 0312g。取上述的AlCl3溶液與Eu(N03)3溶液、Dy(N03)3溶液混合在一容器中，將 21g的NH4HC03配成150ml的溶液，裝入另一容器中。用蠕動泵將這兩容器中 的溶液同時打入反應器皿(反應器皿中裝有少量NHJiC03溶液作為反應底液) 中，水浴加熱8(TC，邊加熱邊攪拌，反應持續(xù)兩個小時。將反應得到的凝膠 進行抽濾、洗滌，重復幾次，直至CO,被除去。用去離子水將凝膠打散， 將研磨過的上述SrO加入分散好的凝膠中，超聲振蕩，混合均勻， 然后轉入水熱釜中，在馬弗爐17(TC下水熱反應10h。取出，將凝膠轉 移到蒸發(fā)皿中，用8(TC的去離子水將助熔劑H3B03溶解并摻入凝膠中， 邊加熱邊研磨，直至水分蒸發(fā)掉，在8(TC下烘8個小時。以N2—H2 還原氣氛弱還原，于高溫爐中燒結，在120(TC下恒溫4h，得所需 發(fā)光材料。本實施例所得發(fā)光材料其結構與實施例1相同。 實施例3:5.023mo1/1的AlCl3溶液100ml、 0. 095mol/l的Eu(N0》3溶液30ml、 0. 08984mol/l的Dy(NO丄溶液32ml、 SrO 14. 8709g、 NH4HC03 1 00g、 H3B03 0. 2230g。取上述的AlCl3溶液與Eu(N03)3溶液、Dy(N03)3溶液混合在一容器中，將 lOOg的NH4HC03配成250ml的溶液，裝入另一容器中。用蠕動泵將這兩容器 中的溶液同時打入反應器皿(燒杯中裝有少量NH4HC03溶液作為反應底液)中， 水浴加熱8(TC，邊加熱邊攪拌，反應持續(xù)兩個小時。將反應得到的凝膠進行 抽濾、洗滌，重復多次，直至C032—被除去。用去離子水將凝膠打散， 將研磨過的上述SrO加入分散好的凝膠中，超聲振蕩，混合均勻，然后轉入水熱釜中，在馬弗爐18(TC下水熱反應8h。取出，將凝膠轉移 到蒸發(fā)皿中，用4(TC的去離子水將助熔劑H3B03溶解并摻入凝膠中， 邊加熱邊研磨，直至水分蒸發(fā)掉，在8(TC下烘8個小時。以活性碳 還原氣氛還原，于高溫爐中燒結，在130(TC下恒溫3h，得所需發(fā) 光材料。本實施例所得發(fā)光材料其結構與實施例1相同。
權利要求
1、一種鋁酸鹽發(fā)光材料，其特征在于該材料是采用去離子水配制Al的氯化物溶液、Eu和Dy的硝酸鹽溶液，將其溶液混合后，利用NH4HCO3溶液進行沉淀，加熱攪拌后，形成凝膠，對其凝膠進行洗滌、分散，加入分析純的SrO，超聲振蕩攪拌，然后進行水熱反應，加入H3BO3后干燥、燒結而得；其一般式為M(4-xy)·OmAl14O25:Eux，REy其中x＝0.001～0.08；y＝0.001～0.08；M為鍶；RE為鏑。
2、 一種權利要求1所述鋁酸鹽發(fā)光材料的制備方法，其特征 在于采用去離子水配制Al的氯化物溶液、Eu和Dy的硝酸鹽溶液， 其濃度分另lJ為0. 2 10mol/l、 0. 01 0. 2mo1/1、 0. 01 0. 2mo 1/1 ， 并按A1(溶液)Eu(溶液)Dy(溶液)為1 : 0. 0002 0. 02 : 0.0002 0.02的比例混合，用NH4HC03溶液對其混合溶液進行沉淀， 在水浴溫度5(TC 8(TC條件下加熱攪拌1 4h，形成凝膠，將凝膠 進行重復多次的洗滌、抽濾，除去C032—;再用去離子水將凝膠分散， 加入分析純的Sr0，超聲振蕩攪拌至混合均勻后轉入水熱釜中，在 13(TC 18(TC下水熱反應8 12h;用40 80°C的去離子水將H3B03 溶解并摻入到反應后的凝膠中，邊研磨邊加熱至水分蒸發(fā)；以活性 碳還原氣氛或N2—H2還原氣氛弱還原，于高溫爐中1200 130(TC燒 結，得鋁酸鹽發(fā)光材料。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種鋁酸鹽發(fā)光材料及其制備方法，其材料是采用去離子水配制Al的氯化物溶液、Eu和Dy的硝酸鹽溶液，將其溶液混合后，利用NH₄HCO₃溶液進行沉淀，加熱攪拌后，形成凝膠，對其凝膠進行洗滌、分散，加入分析純的SrO，超聲振蕩攪拌，進行水熱反應后摻入H₃BO₃后干燥、燒結而得；其一般式為M_(4-x-y)·OmAl₁₄O₂₅:Eu_x，RE_y；其中x＝0.001～0.08；y＝0.001～0.08；M為鍶；RE為鏑。本發(fā)明提供的鋁酸鹽發(fā)光材料與已有技術相比較發(fā)光效率高、余輝時間長、能耗低，制備周期段；較高溫法燒結不嚴重，顆粒小且均勻；較共沉淀法發(fā)光效率高，余輝時間長，晶相純。
文檔編號C01F17/00GK101214988SQ200810032458
公開日2008年7月9日 申請日期2008年1月10日 優(yōu)先權日2008年1月10日
發(fā)明者曉 徐, 強 李 申請人:華東師范大學