專利名稱：一種球形納米氧化鐵的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及氧化鐵的制備方法，特別涉及一種球形納米氧化鐵的 制備方法。
背景技術(shù)：
納米材料和納米結(jié)構(gòu)是當(dāng)今新材料研究領(lǐng)域中最富有活力、對未 來經(jīng)濟和社會發(fā)展有著十分重要影響的研究對象，也是納米科技中最 為活躍、最接近應(yīng)用的重要組成部分。納米氧化鐵除了具有普通氧化 鐵的耐腐蝕、無毒等特點外，還具有分散性高、色澤鮮艷、對紫外線 具有良好吸收和屏蔽效應(yīng)等特點，可廣泛應(yīng)用于閃光涂料、油墨、塑 料、皮革、汽車面漆、氣敏材料、催化劑、電子、光學(xué)拋光劑、生物
醫(yī)學(xué)工程等行業(yè)中。通常，較具實用價值的有a-Fe203、 Y-FeA、 a -Fe00H、 FeA等。由于納米氧化鐵具有如此多的優(yōu)點及其廣泛的應(yīng)用 前景，近年來，國內(nèi)外研究者對其制備和應(yīng)用投入了大量的研究工作。 國內(nèi)外已有很多不同的納米氧化鐵的制備方法，但總體上可分為濕法 (Wet Method)和干法(Dry Method)。濕法多以工業(yè)綠5凡、工業(yè)氧化(亞) 鐵或硝酸鐵為原料，采用氧化沉淀法、水熱法、強迫水解法或膠體化 學(xué)法等制備；干法常以羰基鐵[Fe(Co)d或二茂鐵(FeCPz)為原料，采 用火焰熱分解、氣相沉積、低溫等離子化學(xué)氣相沉積法(PCVD)或激光 熱分解法制備。由于制備方法復(fù)雜，制備中常使用有機物質(zhì)，會對環(huán) 境造成污染。此外，制備具有一定形貌的氧化鐵，需要嚴格控制反應(yīng)
條件。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于克服上述已有技術(shù)的不足，而提供一種綠色無 污染、操作簡單、產(chǎn)率高的制備球形納米氧化鐵的方法。
本發(fā)明的技術(shù)方案是在常溫常壓下，將環(huán)糊精溶液和鐵鹽溶液 充分混合，攪拌l 5h后過濾、冷凍干燥；然后將所得的產(chǎn)物在30
IO(TC下，干燥10 40h后，在550 950。C高溫焙燒0. 5 3小時， 即得球形的納米氧化鐵粒子。
所述的環(huán)糊精是a—環(huán)糊或e—環(huán)糊精。
所述的鐵鹽是Fe (N03) 3'9H20、 K3Fe (CA) 3'3H20或Fe (CH3C00) 24H20。
本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明綠色環(huán)保無污染，操作簡單易行，
重現(xiàn)性好，產(chǎn)率高。通過本發(fā)明制備的球形納米氧化鐵粒子，通過電 鏡觀測，氧化鐵具有特定形貌，為球形，粒徑均勻，與己有的其它結(jié) 構(gòu)的納米氧化鐵催化劑(如無特定形貌的納米顆粒、中空的納米線等) 相比，本發(fā)明的氧化鐵的催化性能明顯優(yōu)越，在催化降解含酚廢水時，
其COD去除率可達97%。
具體實施例方式以下通過實施例對本發(fā)明作進一步的闡述。
實施例1:將0. 5腿o1的Fe(N03)3.9H20溶于15ml水中，加入到 15ml含2. 5腿ol的a -環(huán)糊精的溶液中，室溫下充分混合攪拌lh， 所得溶液經(jīng)過濾、凍干后得到黃綠色的a -環(huán)糊精與Fe (N03) 3'9H20的 包結(jié)物。將該產(chǎn)物在3(TC下干燥15h，然后在55(TC焙燒0. 5h即得 球形的納米氧化鐵粒子。
將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗中，測得COD的去除 率為92. 07%。
實施例2:將0. 5腿o1的Fe(N03)3-9H20溶于15ml水中，加入到 15ml含1. Ommol的e -環(huán)糊精的溶液中，室溫下充分混合攪拌2h，所 得溶液經(jīng)過濾、冷凍干燥后得到黃綠色的e-環(huán)糊精與Fe (N03) 3'9H20 的包結(jié)物。將該產(chǎn)物在8(TC下干燥10h，然后在85(TC焙燒lh即得 球形的納米氧化鐵粒子。
將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗中測得COD的去除 率為95. 27%。
實施例3:將0. 7腿o1的K3Fe(C204) 3'3H20溶于15ml水中，加入 到15ml含2. Ommol的a -環(huán)糊精的溶液中，室溫下充分混合攪拌1. 5h， 所得溶液經(jīng)過濾、冷凍干燥后得到黃綠色的a —環(huán)糊精與 K3Fe(C204) 3'3H20的包結(jié)物。將該產(chǎn)物在60。C下干燥35h，然后在650 。C焙燒1. 5h即得球形的納米氧化鐵粒子。
將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗中測得COD的去除 率為96. 30%。
實施例4:將0. 4腿o1的K3Fe(CA)3.3H20溶于15ml水中，加入 到15ml含2. 4mmo1的P -環(huán)糊精的溶液中，室溫下充分混合攪拌5h， 所得溶液經(jīng)過濾、冷凍干燥后得到黃綠色的P —環(huán)糊精與 K3Fe(C204) 3'3H20的包結(jié)物。將該產(chǎn)物在10(TC下干燥24h，然后在600 "C焙燒2h即得球形的納米氧化鐵粒子。
將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗中測得COD的去除
率為97. 36%。
實施例5:將0. 6畫1的Fe(CH3C00)2.4H20溶于15ml水中，加入 到15ml 3.0mmo1的a—環(huán)糊精溶液中，室溫下充分混合攪拌3h，所 得溶液經(jīng)過濾、凍千后得到黃綠色的a -環(huán)糊精與Fe (CH3C00) 24H20的 包結(jié)物。將該產(chǎn)物在55r下干燥30h，然后在750。C焙燒2. 5h即得 球形的納米氧化鐵粒子。將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗 中測得COD的去除率為94. 61%。
實施例6:將O. 3mmol的Fe(CH3C00)HH20溶于15ml水中，加入 到15ml含3. Ommol的P -環(huán)糊精的溶液中，室溫下充分混合攪拌3h， 所得溶液經(jīng)過濾、凍干后得到黃綠色的e -環(huán)糊精與Fe (CH3C00)24H20 的包結(jié)物。將該產(chǎn)物在9(TC下干燥40h，然后在95(TC焙燒3h即得 球形的納米氧化鐵粒子。
將其作為催化劑在催化降解含酚廢水的實驗中測得COD的去除 率為90. 10%。
權(quán)利要求
1、一種球形納米氧化鐵的制備方法，其特征在于包括以下步驟在常溫常壓下，將環(huán)糊精溶液和鐵鹽溶液充分混合，攪拌1～5h后過濾、冷凍干燥；然后將所得的產(chǎn)物在30～100℃下，干燥10～40h后，在550～950℃高溫焙燒0.5～3h，即得球形的納米氧化鐵粒子。
2、 如權(quán)利要求1所述的球形納米氧化鐵的制備方法，其特征在 于所述的環(huán)糊精為a-環(huán)糊精或e-環(huán)糊精。
3、 如權(quán)利要求1所述的球形納米氧化鐵的制備方法，其特征在 于環(huán)糊精和鐵鹽的摩爾比為2 10: 1。
4、 如權(quán)利要求l所述的球形納米氧化鐵的制備方法，其特征在于， 所述的鐵鹽為Fe (N03) 3.9H20、 K3Fe (CA) ^3H20或Fe (CH3COO) 2.4H20。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種球形納米氧化鐵的制備方法。采用的技術(shù)方案是在常溫常壓下，將環(huán)糊精溶液和鐵鹽溶液充分混合，攪拌1～5h后過濾、冷凍干燥；然后將所得的產(chǎn)物在30～100℃下，干燥10～40h后，在550～950℃高溫焙燒0.5～3小時，即得球形的納米氧化鐵粒子。本發(fā)明綠色環(huán)保無污染，操作簡單易行，重現(xiàn)性好，產(chǎn)率高。制備的球形納米氧化鐵粒子，具有特定形貌，為球形，粒徑均勻，本發(fā)明的氧化鐵催化性能明顯優(yōu)越，在催化降解含酚廢水時，其COD去除率可達97％。
文檔編號C01G49/06GK101182041SQ20071015856
公開日2008年5月21日 申請日期2007年11月27日 優(yōu)先權(quán)日2007年11月27日
發(fā)明者翠 何, 關(guān)嬌嬌, 張向東, 葛春華 申請人:遼寧大學(xué)