專利名稱：納米碳酸鈣制備方法
納米碳酸鈣制備方法
所屬領(lǐng)域
本發(fā)明涉及碳酸鈣制備方法，屬無機化工技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及采用納米對 撞機的納米碳酸鈣制備方法。
背景技術(shù)：
現(xiàn)代工業(yè)技術(shù)的發(fā)展，各行各業(yè)對碳酸鈣的要求越來越高，需求量也越來 越大。碳酸鈣作為一種重要的無機化工產(chǎn)品，具有生產(chǎn)工藝簡單、性能穩(wěn)定等 特點，廣泛用于橡膠、塑料、涂料、造紙、油墨、食品、醫(yī)藥、飼料等工業(yè)部 門。以往碳酸鈣主要用作于填充劑，僅起增量及降低成本的作用。近年來由于 超細碳酸鈣制備技術(shù)及表面處理技術(shù)的發(fā)展，使其應(yīng)用范圍得以進一步擴大。 例如鈣微粒徑在l一3um的沉淀碳酸鈣添加到塑料或橡膠中時僅起增容作用， 而粒徑在認0.01—0.1um的超細碳酸鈣具有補強劑的作用，涂料、油墨等行業(yè) 往往需要粒徑小于0. lum的碳酸鈣顆料作為功能填料，這樣制得的復合材料具 有較好的機械強度及耐磨性。而食品、醫(yī)藥及飼料等部門更需要納米級的水平 碳酸鈣微粒以提高鈣的純度和生物吸收利用率。
目前世界各國生產(chǎn)碳酸的大規(guī)模工業(yè)方法主要為碳化法。通常將石灰煅燒 過程中生成的含C02的窯氣經(jīng)精制凈化后通入石灰乳進行碳化。常規(guī)碳化法的缺 點是氫氧化鈣的溶解度很小，而含有二氧化碳的氣泡尺寸往往較大，由于碳 化反應(yīng)涉及氣一液一固三相體系，溶液中的韓離子在氣泡表面與二氧化碳進行 反應(yīng)生面碳酸鈣固體，故碳化速率通常比較緩慢，生成的碳酸鈣顆粒粒徑較大 且分布不均，晶型也難以控制。人們?yōu)榱酥苽涑毊a(chǎn)品，常常通過添結(jié)合劑、 控制劑及表面活性劑等方法來獲得所需形狀與尺寸的碳酸鈣顆粒，由于該碳化
工藝產(chǎn)物形貌對外界環(huán)境和溫度十分敏感，故通常需采用強制冷卻手段來控制 碳化溫度，致使成本很高，同時產(chǎn)物的形貌粒徑也波動較大。
納米碳酸鈣是指鈣微粒徑小于100納米的超細微粉體超細化、粒徑分布窄
和不團聚，是對納米鈣產(chǎn)品的一個本要求，這樣才能滿足不同行業(yè)的需求。
目前納米碳酸鈣的制備方法很多，專利也不少，有噴霧碳化法、超重力法。 低溫碳化沉淀法以及氣流磨、等離子體方法。
縱觀這些專利和方法，最終獲取產(chǎn)品，均存在一定問題納米微粒大小不 均，不易調(diào)控，不少產(chǎn)品介于納米與微米之間，納米粒徑分布范圍寬；有的甚 至在微米級水平。
然而，目前己有納米碳酸鈣的制備方法由于成本高、條件苛刻、性能不穩(wěn) 定，以及需要巨額投資等因素，難以大面積推廣，廣大的中小企業(yè)雖然渴望產(chǎn) 品升級，卻由于技術(shù)及資金方面的原因被拒之門外。因此中小企業(yè)迫切需要通 過技術(shù)創(chuàng)新提高產(chǎn)品檔次，生產(chǎn)附加值較高的高新產(chǎn)品，使我國豐富的碳酸鈣 資源得以充分合理利用。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種納米碳酸鈣制備方法，用納米對撞機結(jié)合相關(guān)技 術(shù)制備納米碳酸鈣，較好地克服上述方面存在的不足，可滿足不同領(lǐng)域?qū){米 碳酸f丐要求。
納米對撞機的基本原理是在對撞機中的單晶金剛石中開了兩個X字通道， 反應(yīng)物和介質(zhì)在2000個大氣壓驅(qū)動通過兩個X字通道的交叉處， 一瞬間將反應(yīng)
物被粉粹、分散、乳化、合成。粉碎的粒度小到幾個納米最大也不超過100納 米，由于粒度分布窄，而且微粒大小可調(diào)，對撞機中的反應(yīng)物是在2000大氣壓 (2000大氣壓以下可調(diào))的兩股高速流交叉剪切下反應(yīng)、粉碎、分散、乳化、
合成，顯然，這與一般能量下的反應(yīng)、粉碎、分散、乳化不同，是常態(tài)下不可 能完成的性能變化。
目前國內(nèi)有納米對撞機問世，用小型納米對撞機試驗參數(shù)和條件；用大型 對撞機生產(chǎn)，若增大模型，關(guān)鍵在增多生產(chǎn)型對撞機，生產(chǎn)出納米碳酸鈣產(chǎn)品 質(zhì)量是已有生產(chǎn)納米碳酸鈣方法無法比擬的。 納米碳酸鈣制備方法，包括以下步驟
a、 在水中加入原料生石灰(氧化鈣)或氫氧化鈣配制成8—12%的懸浮液， 進行充分攪拌；
b、 在攪拌狀態(tài)下，通入含二氧化碳28—32%的二氧化碳/空氣的混合氣體 (其組成與實際石灰窯爐氣組成相似)進行碳化反應(yīng)，通氣速率為3—10升/
分，由此控制二氧化碳的吸收率常數(shù)為0. 7—2. 5 /秒，整個碳化過程的溫度控制 為28—40。C，直到懸浮液的PH值降到6.8—7.2時停止反應(yīng)；
c、 取懸浮液過濾注入已調(diào)試好兩個X字通道，使碳酸鈣微粒調(diào)為20_80 納米直徑的納米對撞機進行裂解、乳化、分散、合成納米碳酸鈣溶液；
d、 取納米碳酸鈣溶液在100 — 11(TC噴霧干燥器干燥即得納米碳酸鈣粉劑。 采用上述措施以后，使得本工藝在28—4(TC的溫度條件下制備生產(chǎn)高質(zhì)量
的納米碳酸鈣產(chǎn)品，勿需傳統(tǒng)的強制冷卻系統(tǒng)，除納米對撞機外亦為常規(guī)定型 化工設(shè)備，易于為廣大的中小企業(yè)采用。目前一般納米碳酸鈣的生產(chǎn)成本為約 1800元/噸，采用納米對撞機制備新工藝，在質(zhì)量方面無疑具競爭優(yōu)勢，建一 個生產(chǎn)萬噸的生產(chǎn)廠約需2500萬元左；而采用本方法的生產(chǎn)成本僅為1000元/ 屯，建一個年產(chǎn)萬噸的生產(chǎn)廠僅需1500萬元，經(jīng)濟效益十分明顯。本發(fā)明工藝 方法簡單，產(chǎn)品質(zhì)良優(yōu)良，穩(wěn)定性好(納米微?？烧{(diào)控)，操作方便，成本低 廉，適于中、小企業(yè)應(yīng)用，可廣泛用于橡膠、油漆、塑料、涂料、油墨以及藥品、食品、保健品等行業(yè)。
具體實施方式
實施例1:
配制濃度為10克氧化鈣/100毫升水的石灰乳溶液500毫升，攪拌消化30 分鐘后，在攪拌狀態(tài)下通入含二氧化碳30%的二氧化碳/空氣的混合氣體進行碳 化反應(yīng)，通氣速率為10升/分，碳化過程中利用循環(huán)冷卻水控制，反應(yīng)體系 的溫度為35°C，反應(yīng)1小時后溶液pH降為7. 0，停止碳化反應(yīng)，對漿液進行過 濾，將過濾的漿液注入已調(diào)試好X通道控制碳酸鈣納米微粒20—40的納米對撞 機內(nèi)進行裂解、乳化、分散、合成，最后將納米碳酸鈣溶在IO(TC噴霧干燥。此 產(chǎn)品用于食品、藥品、飲料及飼料行業(yè)。
實施例2:
在水中加入原料生碳(氧化鈣)或氫氧化鈣配制成8—12懸浮液，進行充 分攪拌在攪拌的狀態(tài)下，通入含二氧化碳28—32%的二氧化碳/空氣間溫合氣 體(其組成與石灰窯的窯爐氣組成類同)進行碳化反應(yīng)，通氣速率為5—8升/ 分，控制二氧化碳的吸收速率常數(shù)為l一2/秒，整個碳化過程溫度控制為28 一32。C，直到懸液PH降到6.8 — 7.2時，停止反應(yīng)。將懸液過濾注入已調(diào)試好 的納米對撞機進行裂解、乳化、分散、合成為納米碳酸鈣。根據(jù)需要制成20 — 40， 60—80納米碳酸鈣溶液，經(jīng)納米對撞機處理后碳酸鈣溶液在噴霧干燥，即 得納米碳酸鈣產(chǎn)品，此產(chǎn)品可廣泛用于橡膠、油漆、塑料、涂料、造紙、油墨 等行業(yè)作為填充劑和增強劑，也可用于醫(yī)藥、食品、保健品及飼料行業(yè)作為牽丐 的補充劑(添加劑)或鈣制劑。
權(quán)利要求
1、納米碳酸鈣制備方法，包括以下步驟a、在水中加入原料生石灰或氫氧化鈣配制成8-12％的懸浮液，進行充分攪拌；b、在攪拌狀態(tài)下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空氣的混合氣體進行碳化反應(yīng)，通氣速率為3-10升/分，由此控制二氧化碳的吸收率常數(shù)為0.7-2.5/秒，整個碳化過程的溫度控制為28-40℃，直到懸浮液的PH值降到6.8-7.2時停止反應(yīng)；c、取懸浮液過濾注入已調(diào)試好兩個X字通道，使碳酸鈣微粒調(diào)為20-80納米直徑的納米對撞機進行裂解、乳化、分散、合成納米碳酸鈣溶液；
2、 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米碳酸鈣制備方法，取納米碳酸鈣溶液在100 — 1 l(TC噴霧干燥器干燥即得納米碳酸鈣粉劑。
3、 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述納米碳酸鈣制備方法，配制濃度為10克氧化 鈣/100毫升水的石灰乳溶液500毫升，攪拌消化30分鐘后，在攪拌狀態(tài)下通入 含二氧化碳30%的二氧化碳/空氣的混合氣體進行碳化反應(yīng)，通氣速率為10升/分，碳化過程中利用循環(huán)冷卻水控制，反應(yīng)體系的溫度為35t:，反應(yīng)l小時 后溶液pH降為7.0，停止碳化反應(yīng)，對漿液進行過濾，將過濾的漿液注入已調(diào) 試好X通道控制碳酸鈣納米微粒20—40的納米對撞機內(nèi)進行裂解、乳化、分散、 合成，最后將納米碳酸鈣溶在10(TC噴霧干燥。
4、 根據(jù)權(quán)利要求1所述納米碳酸鈣制備方法，在水中加入原料生碳或氫氧 化鈣配制成8—12懸浮液，迸行充分攪拌在攪拌的狀態(tài)下，通入含二氧化碳28 一32%的二氧化碳/空氣的混合氣體進行碳化反應(yīng)，通氣速率為5—8升/分， 控制二氧化碳的吸收速率常數(shù)為l一2/秒，整個碳化過程溫度控制為28—32 °C，直到懸液PH降到6.8 — 7.2時，停止反應(yīng)；將懸液過濾注入已調(diào)試好的納 米對撞機進行裂解、乳化、分散、合成為納米碳酸鈣溶液。
全文摘要
納米碳酸鈣制備方法，在水中加入原料生石灰或氫氧化鈣配制成8-12％的懸浮液，進行充分攪拌；在攪拌狀態(tài)下，通入含二氧化碳28-32％的二氧化碳/空氣的混合氣體進行碳化反應(yīng)，通氣速率為3-10升/分，由此控制二氧化碳的吸收率常數(shù)為0.7-2.5/秒，整個碳化過程的溫度控制為28-40℃，直到懸浮液的pH值降到6.8-7.2時停止反應(yīng)；取懸浮液過濾注入已調(diào)試好兩個X字通道，使碳酸鈣微粒調(diào)為20-80納米直徑的納米對撞機進行裂解、乳化、分散、合成納米碳酸鈣溶液。本發(fā)明工藝方法簡單，產(chǎn)品質(zhì)量優(yōu)良，穩(wěn)定性好，操作方便，成本低廉，適于中、小企業(yè)應(yīng)用，可廣泛用于橡膠、油漆、塑料、涂料、油墨以及藥品、食品、保健品等行業(yè)。
文檔編號C01F11/18GK101172636SQ20071015748
公開日2008年5月7日 申請日期2007年10月16日 優(yōu)先權(quán)日2007年10月16日
發(fā)明者茍仕金, 杰 陳 申請人:杰 陳