專利名稱：一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿的新工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種純堿的生產(chǎn)方法，特別涉及一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿的方法。
背景技術(shù)：
純堿是基本的化工原料，廣泛用于化學(xué)工業(yè)、農(nóng)業(yè)、冶金工業(yè)、國防工業(yè)、建材工業(yè)、制藥以及日用品工業(yè)，在中國國民經(jīng)濟建設(shè)中占有非常重要的地位。目前，中國純堿生產(chǎn)遠(yuǎn)跟不上國民經(jīng)濟發(fā)展的要求，產(chǎn)品走俏；而氯化銨也是一種廣受歡迎的氮肥。在現(xiàn)有技術(shù)中，國內(nèi)多數(shù)是采用由制取重堿和氯化銨的聯(lián)合制堿法。這種方法必須配置產(chǎn)生二氧化碳和合成氨的昂貴設(shè)備，制取重堿的高大的碳化塔等大型設(shè)備。其設(shè)備龐大、工藝復(fù)雜、投資大、場地大、操作難度大。加入中間鹽生產(chǎn)純堿和氯化銨的工藝，產(chǎn)品質(zhì)量受到限制，尚無工業(yè)化的報道。加酸堿調(diào)節(jié)PH值的工藝，耗費大量的酸堿，成本提高，浪費嚴(yán)重，不具有工業(yè)可行性。
而在水合肼的生產(chǎn)過程中不可避免地要產(chǎn)生大量的主要成份為NaCl，含有NaOH、Na2CO3等雜質(zhì)的工業(yè)鹽渣，因為這些雜質(zhì)難以有效的分離，現(xiàn)有技術(shù)的回收成本過高，不具有經(jīng)濟可行性，這些工業(yè)鹽渣一般作廢渣處理，既污染環(huán)境，又浪費能源。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿及氯化銨的方法，它以工業(yè)鹽渣為原料，生產(chǎn)純堿，同時能副產(chǎn)氯化銨，能將工業(yè)鹽渣進行回收，對設(shè)備無特殊要求，投資小，工藝簡單，易操作，無新的三廢產(chǎn)生，成本低，具有經(jīng)濟可行性，能變廢為寶。
本發(fā)明的技術(shù)方案為一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿的新工藝，它以固體碳銨和主要成份為NaCl、含有Na2CO3、NaOH的工業(yè)鹽渣為原料，其生產(chǎn)步驟如下步驟1將工業(yè)鹽渣用飽和鹽水洗滌，得到洗滌母液和洗鹽；步驟2將洗鹽配制成溶液，按1∶1~1∶1.05摩爾比加入固體碳銨，在反應(yīng)設(shè)備中進行碳化反應(yīng)，得到含有碳酸氫鈉和氯化銨的固液混合物；步驟3將步驟2得到的固液混合物離心分離，得碳酸氫鈉固體和反應(yīng)母液；步驟4將碳酸氫鈉固體洗滌除去氯離子，煅燒得純堿成品；作為對本發(fā)明的進一步改進，它還包括步驟5將步驟1得到的洗滌母液冷凍，得到冷凍母液和十水碳酸鈉晶體，冷凍母液返回步驟1用于配制飽和鹽水；作為對本發(fā)明的進一步改進，它還包括步驟6將步驟3得到的反應(yīng)母液在40～50℃下保溫12~24h，然后進入冷凍析出設(shè)備冷凍析出NH4Cl固體；作為對本發(fā)明的進一步改進，它還包括步驟7冷析母液自冷凍析出設(shè)備溢流至鹽析設(shè)備，加鹽后析出混合結(jié)晶物，經(jīng)分離設(shè)備分離，液體返回步驟2用作配制碳化反應(yīng)溶液的溶劑，固體晶漿返回步驟6進入冷凍析出設(shè)備；作為對本發(fā)明的進一步改進，它還包括步驟8將步驟6保溫過程中所揮發(fā)的氣體氨經(jīng)5～10％H2SO4吸收，制成副產(chǎn)品(NH4)2SO4；作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的工業(yè)鹽渣是水合肼生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品，它含有少量Na2CO3、NaOH；作為對本發(fā)明的進一步改進，步驟3的反應(yīng)溫度30～40℃，時間1~1.2h；作為對本發(fā)明的進一步改進，所述的分離設(shè)備為旋液分離器。
本發(fā)明的主要反應(yīng)機理是氯化鈉與碳酸氫銨進行復(fù)分解反應(yīng)，生成碳酸氫鈉與氯化銨。主反應(yīng)方程式如下
NaCl+NH4HCO3→NaHCO3↓+NH4Cl其它反應(yīng)的反應(yīng)式為步驟5Na2CO3+10H2O→Na2CO3·10H2O步驟6NaHCO3+NH4Cl→NH4HCO3+NaCl
步驟82NH3+H2SO4→(NH4)2SO4本發(fā)明的有益效果是本發(fā)明能以工業(yè)鹽渣為原料生產(chǎn)純堿，同時副產(chǎn)氯化銨，具有工藝流程短，設(shè)備簡單，反應(yīng)條件溫和，原料利用率高，物料循環(huán)利用，無新的三廢污染產(chǎn)生，產(chǎn)品質(zhì)量高，投資省等優(yōu)點。所生產(chǎn)的純堿質(zhì)量達到國家標(biāo)準(zhǔn)，副產(chǎn)的氯化銨可作農(nóng)用肥料。
由于增加了步驟5，它可使工業(yè)鹽渣中的碳酸鈉得到回收利用，既不污染環(huán)境，又產(chǎn)生一定的經(jīng)濟效益；由于增加了步驟6，它可使溶解在氯化銨母液中的碳酸氫鈉轉(zhuǎn)化為碳酸氫銨，再分解成氨和二氧化碳，從而降低碳酸氫根的濃度，使氯化銨冷析時碳酸氫鈉析出量減少，達到提高氯化銨質(zhì)量的目的；由于增加了步驟7，它可使鹽析時析出的碳酸氫鈉與氯化銨根據(jù)密度和顆粒大小作初步分離，從而減少冷析時的負(fù)荷；由于增加了步驟8，它可使步驟6產(chǎn)生的氨氣得到回收利用，既不污染環(huán)境，又產(chǎn)生一定的效益，降低工藝的成本。


圖1為本發(fā)明的工藝流程圖。
具體實施例方式
實施例1一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿的新工藝，它以固體碳銨和主要成份為NaCl、含有Na2CO3、NaOH的水合肼生產(chǎn)過程中的工業(yè)鹽渣為原料，其生產(chǎn)步驟如下步驟1將1600kg水合肼副產(chǎn)鹽渣按體積比V鹽∶V水＝3∶7的比例用飽和鹽水洗滌，離心分離，洗滌母液循環(huán)使用；步驟2將1318kg洗鹽配成飽和溶液緩慢加入碳銨1904.5kg(按1∶1.05摩爾比)，在碳化反應(yīng)槽中進行碳化反應(yīng)，控制反應(yīng)溫度30℃，時間1小時，得到含有碳酸氫鈉和氯化銨的固液混合物；步驟3將步驟2得到的固液混合物離心分離，得碳酸氫鈉固體1700kg和反應(yīng)母液；步驟4將碳酸氫鈉固體洗滌除去氯離子，煅燒得純堿成品1052kg；步驟5將步驟1得到的洗滌母液冷凍，得到冷凍母液和十水碳酸鈉晶體960kg；步驟6將步驟3得到的反應(yīng)母液經(jīng)40℃保溫12h后析出NH4Cl499kg。
步驟7將冷析母液加鹽配成總[Cl-]＝5.3mol/L的溶液，鹽析出混合結(jié)晶物，經(jīng)旋液分離器分離，上層液體返回步驟2用作配制碳化反應(yīng)溶液的溶劑，下層固體晶漿返回步驟6進入冷凍析出設(shè)備，離心分離，析出NH4Cl609.9kg；步驟8將步驟6保溫過程中所揮發(fā)的氣體氨經(jīng)5％H2SO4吸收，制成副產(chǎn)品(NH4)2SO4150kg。
實施例2參照實施例1，不同之處在于步驟2中加入的碳銨量按1∶1摩爾比為1813kg，控制的反應(yīng)溫度為40℃，時間為1.1小時；
步驟3得到的碳酸氫鈉固體為1620kg；步驟4得到的純堿為1001kg；步驟6中反應(yīng)母液保溫溫度為50℃，保溫時間為24h，析出的NH4Cl為485kg；步驟7得到的NH4Cl為585kg；步驟8中H2SO4濃度為10％，得到(NH4)2SO4157kg。
實施例3參照實施例1，不同之處在于步驟2中加入的碳銨量按1∶1.02摩爾比為1850kg，控制的反應(yīng)溫度為40℃，時間為1.2小時；步驟3得到的碳酸氫鈉固體為1636kg；步驟4得到的純堿為1011kg；步驟6中反應(yīng)母液保溫溫度為50℃，保溫時間為24h，析出的NH4Cl為475kg；步驟7得到的NH4Cl為570kg；步驟8中H2SO4濃度為10％，得到(NH4)2SO4154kg。
本發(fā)明包含但不限于上述實施方式，只要采用了固體碳銨和主要成份為NaCl、含有Na2CO3、NaOH的工業(yè)鹽渣為原料生產(chǎn)純堿的方法，即屬于本發(fā)明的保護范圍。
權(quán)利要求
1.一種以工業(yè)鹽渣生產(chǎn)純堿的新工藝，其特征在于它以固體碳銨和主要成份為NaCl、含有Na2CO3、NaOH的工業(yè)鹽渣為原料，其生產(chǎn)步驟如下步驟1將工業(yè)鹽渣用飽和鹽水洗滌，得到洗滌母液和洗鹽；步驟2將洗鹽配制成溶液，按1∶1～1∶1.05摩爾比加入固體碳銨，在反應(yīng)設(shè)備中進行碳化反應(yīng)，得到含有碳酸氫鈉和氯化銨的固液混合物；步驟3將步驟2得到的固液混合物離心分離，得碳酸氫鈉固體和反應(yīng)母液；步驟4將碳酸氫鈉固體洗滌除去氯離子，煅燒得純堿成品；。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于它還包括步驟5將步驟1得到的洗滌母液冷凍，得到冷凍母液和十水碳酸鈉晶體，冷凍母液返回步驟1用于配制飽和鹽水；
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于它還包括步驟6將步驟3得到的反應(yīng)母液在40～50℃下保溫12～24h，然后進入冷凍析出設(shè)備冷凍析出NH4Cl固體；
4.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于它還包括步驟7冷析母液自冷凍析出設(shè)備溢流至鹽析設(shè)備，加鹽后析出混合結(jié)晶物，經(jīng)分離設(shè)備分離，液體返回步驟2用作配制碳化反應(yīng)溶液的溶劑，固體晶漿返回步驟6進入冷凍析出設(shè)備；
5.根據(jù)權(quán)利要求3或4所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于它還包括步驟8將步驟6保溫過程中所揮發(fā)的氣體氨經(jīng)5～10％H2SO4吸收，制成副產(chǎn)品(NH4)2SO4。
6.根據(jù)權(quán)利要求1-5任一項所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于所述的工業(yè)鹽渣是水合肼生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)品，它含有少量Na2CO3、NaOH。
7.根據(jù)權(quán)利要求1-6任一項所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于步驟3的反應(yīng)溫度30～40℃，時間1～1.2h。
8.根據(jù)權(quán)利要求4-7任一項所述的以工業(yè)鹽渣制純堿的新工藝，其特征在于所述的分離設(shè)備為旋液分離器。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種純堿的生產(chǎn)方法，它以固體碳銨和主要成份為NaCl、含有Na
文檔編號C01D7/02GK1962444SQ20061013678
公開日2007年5月16日 申請日期2006年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2006年12月1日
發(fā)明者陸振榮, 侯清麟, 李波, 李文勝, 陸珊, 陶建軍, 王國文, 周國娥, 張中華, 劉奇志, 謝設(shè)平, 劉剛, 左保斌, 陳海霞, 陳強華, 羅斌, 李睿, 李律 申請人:株洲化工集團誠信有限公司