專利名稱：一種用于碳－13生產(chǎn)的熱回流塔的制作方法
技術領域：
本發(fā)明涉及冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13技術中使用的熱回流塔，屬于化工反應設備領域。
背景技術：
在冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13方法中，熱回流反應是關鍵技術之一。所述熱回流反應是將自級聯(lián)生產(chǎn)系統(tǒng)中同位素交換塔流出的氨基甲酸酯/辛烷溶液受熱分解成二氧化碳和二正丁胺/辛烷溶液的過程。現(xiàn)有技術的熱回流塔是在管殼立式加熱釜上方設一填料塔段，稱分解塔段，段頂置一溫度計，在所述分解塔段上方是管殼立式冷卻器，分解溫度需控制在70±1℃，由于±1℃的溫控精度不易掌握，在所述熱回流塔結構形式情況下，當操作溫度稍許高出所述溫控上限1～2℃，就會在所述分解塔段的冷卻器列管內(nèi)壁上出現(xiàn)白色結晶，嚴重時堵塞氣流通道，造成停車事故。這是實現(xiàn)所述碳-13生產(chǎn)過程亟待解決的技術難題。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述技術難題，保證系統(tǒng)中熱回流塔操作穩(wěn)定可靠，本發(fā)明提供了一種用于碳-13生產(chǎn)的熱回流塔，其特征在于，所述熱回流塔從上至下主要分為塔頂、直接換熱-冷液淋洗塔段、分解塔段、加熱塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之間通過法蘭固定連接，其由所述直接換熱-冷液淋洗塔段的塔體內(nèi)裝填有規(guī)整填料，形成直接換熱-冷液淋洗段填料層；在所述直接換熱-冷液淋洗段填料層下方，所述分解塔段上方的位置處，設有測量并控制分解溫度在60±5℃的溫控元件；在所述分解塔段的塔體側面，接近所述分解塔段和加熱塔釜相接處設有用于釜液循環(huán)操作的循環(huán)釜液進口接管；在所述塔底帽底部設有用于釜液循環(huán)操作用的循環(huán)釜液出口接管。
作為在本發(fā)明的進一步改進，所述直接換熱-冷液淋洗段填料層的高度為300～600mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。
作為在本發(fā)明的進一步改進，所述塔頂部分包括塔頂蓋，設在所述塔頂蓋頂部中心處的二氧化碳出氣口接管，設在所述塔頂蓋側面的液體進口接管，以及設在所述塔頂蓋內(nèi)并與所述液體進口接管連接的排管式液體分布器。
作為在本發(fā)明的進一步改進，所述排管式液體分布器具有相互連通的主管和排管，所述排管對稱布置在所述主管水平兩側，所述排管下方開有均勻分布的液體噴淋小孔，孔徑1.5～3mm，液體噴淋密度為150～200孔/m2。
作為在本發(fā)明的進一步改進，僅分解塔段、加熱塔釜、塔底帽三部分的外側包裹有保溫層。
作為在本發(fā)明的進一步改進，所述分解塔段填料層高度為500～900mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。
作為在本發(fā)明的進一步改進，所述加熱塔釜采用管殼立式加熱塔釜，殼程走低壓加熱蒸汽，管程為工作液體；所述加熱塔釜的殼體上方側面設有加熱蒸汽進口接管，殼體下方側面設有凝結水出口接管。
采用本發(fā)明所述的熱回流塔，可順利地實現(xiàn)冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13過程，并降低了部分生產(chǎn)成本，同時還節(jié)省了部分投資費用和約20％的能量消耗。


圖1.是本發(fā)明的一個典型實施例的結構示意圖。
具體實施例方式
下面結合附圖和實施例來詳細說明本發(fā)明。
如圖1所示，在本發(fā)明的典型實施例中，所述用于生產(chǎn)碳-13的熱回流塔從上至下主要分為塔頂、直接換熱-冷液淋洗塔段、分解塔段、加熱塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之間通過法蘭固定連接。在本實施例中，僅分解塔段、加熱塔釜、塔底帽三部分的外側包裹有保溫層25，直接換熱-冷液淋洗塔段外部不設保溫層，以便利用空氣冷卻。
所述塔頂部分包括塔頂蓋19，設在塔頂蓋19頂部中心處的二氧化碳出氣口接管20，設在塔頂蓋19側面的液體進口接管21(供待分解的氨基甲酸酯/辛烷溶液進入)，設在塔頂蓋19底部的塔頂蓋法蘭18，以及設在塔頂蓋19內(nèi)并與液體進口接管21連接的排管式液體分布器。所述排管式液體分布器具有相互連通的主管22和排管23，排管23對稱布置在主管22水平兩側，排管23下方開有均勻分布的液體噴淋小孔，孔徑1.5～3mm，液體噴淋密度為150～200孔/m2，使進入所述熱回流塔上部的氨基甲酸酯/辛烷溶液均勻地分配到下文將要描述的直接換熱-冷液淋洗填料層上，提高進入熱回流塔冷的氨基甲酸酯/辛烷溶液與離開所述分解塔段的熱二氧化碳氣體(熱的二氧化碳氣體是氨基甲酸酯/辛烷溶液受熱后的分解產(chǎn)物)進行氣/液相直接接觸熱交換的效果，同時也會提高冷的氨基甲酸酯/辛烷溶液洗滌所述熱二氧化碳氣體中夾帶的微量氨基甲酸酯小結晶的效果，這些微量結晶是因為偶爾溫控失靈而生產(chǎn)的。所述排管式液體分布器主管內(nèi)液體流速可控制在0.2～0.3m/s，所述排管式液體分布器的排管內(nèi)液體流速可控制在0.15～0.2m/s，以保證液體分布均勻。
所述直接換熱-冷液淋洗塔段的塔體15是圓筒形的，它的上端通過直接換熱-冷液淋洗段上法蘭17與塔頂蓋法蘭18固定連接，它的下端通過直接換熱-冷液淋洗段下法蘭14與分解段上法蘭13(下文描述)固定連接。直接換熱-冷液淋洗塔段的塔體15內(nèi)裝填有規(guī)整填料，形成直接換熱-冷液淋洗段填料層16，填料層高度為300～600mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。本發(fā)明用僅為300～600mm的不高填料段(即直接換熱-冷液淋洗段填料層)取替了現(xiàn)有技術中造價較貴的管殼立式二氧化碳冷卻器，不但節(jié)省投資費用，而且還能節(jié)約能耗，更重要的是由于利用新加到熱回流塔待分解的冷溶液對從分解塔段出來的熱二氧化碳的淋洗，可以溶解所述熱二氧化碳中偶爾夾帶的微量結晶，因此杜絕了結晶堵塞通道的事故發(fā)生，保證了生產(chǎn)過程順利進行。由于氣液兩相是在比表面足夠發(fā)達的填料層內(nèi)直接接觸，換熱效果最佳(是所有間壁式換熱器所不及的)，因此離開所述直接換熱-冷液淋洗段填料層的二氧化碳氣體溫度已降到室溫，直接可以用于生產(chǎn)過程的下一步驟，由于沒有了用水冷卻的管殼式冷卻器，自然就可以節(jié)省下這部分冷卻水的能量消耗；由于待分解的溶液回收了熱二氧化碳的熱量而被升溫預熱，減輕了加熱塔釜的負擔，可減少部分加熱蒸汽用量；實驗證明60±5℃分解溫度與70±1℃的分解效果相同，分解塔釜流出液中殘留二氧化碳含量均能達到≤5ppm的要求，由于減低了近10℃的分解溫度，又可減少部分加熱蒸汽用量，經(jīng)過測算本發(fā)明約節(jié)約能耗20％。
在直接換熱-冷液淋洗塔段的塔體15內(nèi)的填料層下方，分解塔段上方的位置處，設有測量并控制分解溫度在60±5℃的溫控元件24，溫控元件24從直接換熱-冷液淋洗塔段塔體15側面伸入直接換熱-冷液淋洗塔段塔體15內(nèi)填料層下方中心處，用于在60±5℃范圍內(nèi)控制所需的加熱蒸汽流量。由于溫度控制精度從現(xiàn)有技術的±1℃改為±5℃，所需的控制儀表投資費用也有明顯的降低。
所述分解塔段的塔體11是圓筒形，它的上端通過分解段上法蘭13與直接換熱-冷液淋洗段下法蘭14連接，它的下端通過分解段下法蘭9與上管板8(下文描述)。分解塔段的塔體11內(nèi)裝填有規(guī)整填料，形成分解段填料層12，填料層高度為500～900mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。在分解塔段的塔體11側面，接近分解塔段和加熱塔釜相接處設有用于釜液循環(huán)操作的循環(huán)釜液進口接管10。
所述加熱塔釜采用管殼立式加熱塔釜，殼程走低壓加熱蒸汽，管程為工作液體。所述加熱塔釜包括圓筒形加熱塔釜殼體5，分別固定在圓筒形加熱塔釜殼體5上端和下端的上管板8和下管板4，以及設在所述上、下管板中間的加熱列管6。加熱塔釜殼體5上方側面接近上管板8處設有加熱蒸汽進口接管7，加熱塔釜殼體5下方側面接近下管板4處設有凝結水出口接管26，并且凝結水出口接管26位于加熱蒸汽進口接管7的對側。加熱蒸汽從殼體上方側向進入，凝結水由殼體下方側向排出。
塔底帽2上端設有與所述下管板4連接的塔底帽法蘭3，塔底帽2底部設有用于釜液循環(huán)操作用的循環(huán)釜液出口接管27，塔底帽2底部中心處設有用于排出二正丁胺/辛烷溶液(分解產(chǎn)物之一的)的液體出口接管1。
由于在本發(fā)明中設有供生產(chǎn)過程中釜液循環(huán)操作用的循環(huán)釜液進口接管10和循環(huán)釜液出口接管27，因此大幅度降低了昂貴的循環(huán)工作溶液的溶劑補充量，并使生產(chǎn)過程更加穩(wěn)定，提高了碳-13的濃縮效果。
以上所述僅為本發(fā)明的典型實施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進等，均應包含在本發(fā)明的保護范圍之內(nèi)。
權利要求
1.一種用于碳-13生產(chǎn)的熱回流塔，其特征在于，所述熱回流塔從上至下主要分為塔頂、直接換熱-冷液淋洗塔段、分解塔段、加熱塔釜、塔底帽五大部分，所述五大部分之間通過法蘭固定連接，其中所述直接換熱-冷液淋洗塔段的塔體內(nèi)裝填有規(guī)整填料，形成直接換熱-冷液淋洗段填料層；在所述直接換熱-冷液淋洗段填料層下方，所述分解塔段上方的位置處，設有測量并控制分解溫度在60±5℃的溫控元件；在所述分解塔段的塔體側面，接近所述分解塔段和加熱塔釜相接處設有用于釜液循環(huán)操作的循環(huán)釜液進口接管；在所述塔底帽底部設有用于釜液循環(huán)操作用的循環(huán)釜液出口接管。
2.根據(jù)權利要求1所述的熱回流塔，其特征在于所述直接換熱-冷液淋洗段填料層的高度為300～600mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。
3.根據(jù)權利要求1所述的熱回流塔，其特征在于所述塔頂部分包括塔頂蓋，設在所述塔頂蓋頂部中心處的二氧化碳出氣口接管，設在所述塔頂蓋側面的液體進口接管，以及設在所述塔頂蓋內(nèi)并與所述液體進口接管連接的排管式液體分布器。
4.根據(jù)權利要求3所述的熱回流塔，其特征在于所述排管式液體分布器具有相互連通的主管和排管，所述排管對稱布置在所述主管水平兩側，所述排管下方開有均勻分布的液體噴淋小孔，孔徑1.5～3mm，液體噴淋密度為150～200孔/m2。
5.根據(jù)權利要求1所述的熱回流塔，其特征在于僅分解塔段、加熱塔釜、塔底帽三部分的外側包裹有保溫層。
6.根據(jù)權利要求1所述的熱回流塔，其特征在于所述分解塔段填料層高度為500～900mm，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa，液體噴淋密度為0.5～5ml/cm2.min。
7.根據(jù)權利要求1所述的熱回流塔，其特征在于所述加熱塔釜采用管殼立式加熱塔釜，殼程走低壓加熱蒸汽，管程為工作液體；所述加熱塔釜的殼體上方側面設有加熱蒸汽進口接管，殼體下方側面設有凝結水出口接管。
全文摘要
一種用于碳－13生產(chǎn)的熱回流塔，屬于化工反應設備領域。本發(fā)明公開了一種用于碳－13生產(chǎn)的熱回流塔，主要由五個部分組成，自上而下依次為帶有排管式液體分布器的塔頂蓋、裝有規(guī)整填料的直接換熱－冷液淋洗塔段、分解塔段、管殼立式加熱塔釜，及塔底帽，加熱整齊走殼程，工作物料走管程。熱回流分解產(chǎn)物為二氧化碳和二正丁胺/辛烷溶液，溶液從塔釜底部流出，二氧化碳自塔頂蓋頂部流出。本發(fā)明用裝有規(guī)整填料的直接換熱－冷液淋洗塔段取代了現(xiàn)有技術中造價較貴的管殼立式氣體冷卻器，并設置控制分解溫度在60±5℃的溫控元件，改±1℃的溫控精度為±5℃，不但節(jié)省投資費用，而且還能節(jié)約能耗約20％，杜絕了結晶事故。
文檔編號C01B31/00GK101053815SQ20061007308
公開日2007年10月17日 申請日期2006年4月13日 優(yōu)先權日2006年4月13日
發(fā)明者楊國華 申請人:楊國華