專利名稱：一種用于碳－13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13技術(shù)中使用的冷回流塔，屬于化工反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域。所述冷回流塔為列管膜式氣液逆流接觸的吸收反應(yīng)塔，屬立式管殼型設(shè)備，殼程走冷卻水，管程走反應(yīng)物和反應(yīng)生成物。
背景技術(shù)：
在冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13方法中，冷回流反應(yīng)是關(guān)鍵技術(shù)之一。所述的冷回流反應(yīng)是二正丁胺/辛烷溶液吸收二氧化碳生成熱不穩(wěn)定的氨基甲酸酯/辛烷溶液過程，該反應(yīng)屬于液膜控制的放熱反應(yīng)，而所述的冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)碳-13工藝過程要求冷回流反應(yīng)必須在氣液逆流接觸狀態(tài)下進(jìn)行，即所述的冷回流反應(yīng)塔是氣液逆流傳質(zhì)塔，這類塔在工業(yè)生產(chǎn)規(guī)模下靠現(xiàn)有技術(shù)的塔體外冷卻水夾套或再內(nèi)置冷卻盤管形式取熱效果很差，反應(yīng)不完全，過程會(huì)自動(dòng)地將沒有完成的部分移到所述冷回流塔下方的同位素交換塔(即工藝流程中的提取塔和濃縮塔)中繼續(xù)進(jìn)行，這將占用一定高度的同位素交換塔填料層，造成同位素濃縮效果下降；在冷回流塔上設(shè)外置冷卻器須另加動(dòng)力且結(jié)構(gòu)復(fù)雜，也是同位素濃縮工藝忌諱采用的。

發(fā)明內(nèi)容
為了解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種用于碳-13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔，以提高冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13過程中碳-13的濃縮效果。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用了以下技術(shù)方案一種用于碳-13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔被上管板和下管板分為塔頂蓋、塔體和塔底帽三大部分，所述塔頂蓋部分包括設(shè)在所述塔頂蓋頂部中心的液體進(jìn)口接管，設(shè)于所述塔頂蓋內(nèi)的與所述液體進(jìn)口接管相通的液體排管分布器，以及設(shè)在所述塔頂蓋側(cè)面的二氧化碳出氣口接管；所述塔體部分包括設(shè)在所述上管板和下管板中間的列管膜式反應(yīng)管，通過吊掛銷懸掛于所述每根反應(yīng)管上口，并伸入反應(yīng)管內(nèi)的導(dǎo)流頭，遮蓋在所述每個(gè)導(dǎo)流頭上口的擋液蓋，主體鑲嵌于所述導(dǎo)流頭外側(cè)面內(nèi)，一端露出所述導(dǎo)流頭頂住所述反應(yīng)管內(nèi)壁的間隙定位銷，以及分別設(shè)在所述塔體部分上、下兩側(cè)的冷卻水進(jìn)、出口接管；所述塔底帽部分包括設(shè)在所述塔底帽底部中心的液體出口接管，設(shè)在所述塔底帽側(cè)面的二氧化碳進(jìn)氣口接管，以及設(shè)于所述塔底帽內(nèi)的與所述二氧化碳進(jìn)氣口接管相通的二氧化碳進(jìn)氣排管分布器。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述導(dǎo)流頭為連成一體的上細(xì)下粗的兩節(jié)中空?qǐng)A柱體，細(xì)、粗兩節(jié)中空?qǐng)A柱體的外表面接合處以圓弧面形式過渡，所述粗中空?qǐng)A柱體下部的內(nèi)側(cè)做成喇叭口形狀，所述細(xì)中空?qǐng)A柱體上部側(cè)向鉆有側(cè)向出氣孔。所述導(dǎo)流頭向上伸出其所在反應(yīng)管外一段長(zhǎng)度。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述的間隙定位銷均布于所述導(dǎo)流頭的粗中空?qǐng)A柱體的外側(cè)面內(nèi)，分為上、下兩圈。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管橫截面積總和為所述二氧化碳進(jìn)氣口接管橫截面積1.2～1.5倍。在本發(fā)明中，所述二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管下方開有均勻分布的出氣孔，孔徑6～12mm，出氣孔密度60～80孔/m2。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述液體排管分布器包括主管和排管，所述液體排管分布器的排管下方開有均勻分布的出液孔，孔徑2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述擋液蓋是一個(gè)設(shè)有環(huán)形下沿的圓形蓋子，所述擋液蓋的環(huán)形下沿的內(nèi)徑略大于所述導(dǎo)流頭細(xì)中空?qǐng)A柱體的外徑，所述擋液蓋的環(huán)形下沿的高度應(yīng)保證蓋在所述導(dǎo)流頭上面時(shí)不遮住所述導(dǎo)流頭的側(cè)向出氣孔。
作為在本發(fā)明的進(jìn)一步改進(jìn)，所述塔頂蓋內(nèi)側(cè)、二氧化碳出氣口接管處還設(shè)有擋霧板。
本發(fā)明的有益效果在于采用本發(fā)明所述的列管膜式冷回流塔參與冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13時(shí)，液相反應(yīng)物在反應(yīng)管內(nèi)壁呈薄膜狀向下流動(dòng)，在流動(dòng)過程中表面不斷更新，對(duì)克服液膜傳質(zhì)阻力十分有利，同時(shí)還能將反應(yīng)熱迅速轉(zhuǎn)移到反應(yīng)管壁上去，被管外冷卻水移走，保證了二正丁胺/辛烷溶液吸收二氧化碳生成氨基甲酸酯/辛烷溶液的冷回流順利進(jìn)行，從而提高了碳-13的濃縮效果。懸掛式中空的上細(xì)下粗圓柱體導(dǎo)流頭，是使液相在反應(yīng)管內(nèi)壁形成薄膜式流動(dòng)理想的導(dǎo)流機(jī)構(gòu)，而液、氣排管式分布器能使液、氣兩相物流均勻地分配到反應(yīng)管中，以保證冷回流反應(yīng)進(jìn)行完全。


圖1是本發(fā)明的一個(gè)典型實(shí)施例的結(jié)構(gòu)示意圖。
圖2是本發(fā)明所述導(dǎo)流頭及其相關(guān)部件的放大結(jié)構(gòu)示意圖。
具體實(shí)施例方式
下面結(jié)合附圖和實(shí)施例來詳細(xì)說明本發(fā)明。
如圖1所示，在本發(fā)明的典型實(shí)施例中，用于碳-13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔被上管板6和下管板8分為塔頂蓋、塔體和塔底帽三大部分。塔底帽2頂部外沿固定連接下法蘭5，下管板6與下法蘭5通過螺栓固定連接。塔頂蓋12底部外沿固定連接上法蘭9，上管板8與上法蘭9通過螺栓固定連接。下管板6和上管板8之間焊接圓筒形塔體21，這樣三大部分被連接在一起。
所述塔頂蓋部分包括設(shè)在塔頂蓋12頂部中心的液體進(jìn)口接管13(供二正丁胺/辛烷溶液流入)，設(shè)于塔頂蓋12內(nèi)的與液體進(jìn)口接管13相通的液體排管分布器(用于分布二正丁胺/辛烷溶液)，以及設(shè)在塔頂蓋12側(cè)面的二氧化碳出氣口接管10。液體排管分布器包括主管14和排管15，液體排管分布器的排管15下方開有均勻分布的出液孔，孔徑2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2，使進(jìn)入所述冷回流塔頂部的二正丁胺/辛烷溶液均勻地分配到所述冷回流塔上管板6上，形成高度均等的液位，使溶液均勻地分配到反應(yīng)管(下文描述)中去。在本實(shí)施例中，所述液體排管分布器的主管14內(nèi)液體流速為0.2～0.3m/s，排管15內(nèi)液體流速為0.15～0.2m/s。另外在本實(shí)施例中，塔頂蓋12內(nèi)側(cè)、二氧化碳出氣口接管10處還設(shè)有擋霧板11。
所述塔體部分包括設(shè)在上管板6和下管板8中間的列管膜式反應(yīng)管20，通過吊掛銷17懸掛于每根反應(yīng)管20上口，并伸入反應(yīng)管20內(nèi)的導(dǎo)流頭18，遮蓋在每個(gè)導(dǎo)流頭18上口的擋液蓋16，主體鑲嵌于導(dǎo)流頭18外側(cè)面內(nèi)，一端露出導(dǎo)流頭18頂住反應(yīng)管20內(nèi)壁的間隙定位銷19，以及分別設(shè)在所述塔體部分上、下兩側(cè)的冷卻水進(jìn)出接管23和出口接管7。在本實(shí)施例中，列管膜式反應(yīng)管20垂直脹焊于上管板6和下管板8之間，反應(yīng)管規(guī)格為φ25×2或φ25×2.5，長(zhǎng)度1.2～1.5m，正三角形或同心圓布置。
圖2顯示了導(dǎo)流頭及其相關(guān)部件，在本實(shí)施例中，導(dǎo)流頭18為連成一體的上細(xì)下粗的兩節(jié)中空?qǐng)A柱體，細(xì)、粗兩節(jié)中空?qǐng)A柱體的外表面接合處以圓弧面形式過渡，溶液從反應(yīng)管20上緣溢流到反應(yīng)管20內(nèi)并首先瀉到導(dǎo)流頭18細(xì)中空?qǐng)A柱體外表面上，繼而沿細(xì)中空?qǐng)A柱體外表面向下流到所述細(xì)、粗中空?qǐng)A柱體的外表面接合處的圓弧面上，在圓弧面引導(dǎo)下沖到反應(yīng)管20的內(nèi)壁上形成向下流動(dòng)的薄膜。所述粗中空?qǐng)A柱體下部的內(nèi)側(cè)做成喇叭口形狀，避免沿著導(dǎo)流頭18的粗中空?qǐng)A柱外表面流動(dòng)的溶液往中心流去，提高溶液成膜效果。所述細(xì)中空?qǐng)A柱體上部側(cè)向鉆有3或4個(gè)側(cè)向出氣孔，供吸收過剩的二氧化碳?xì)怏w排出塔外。在本實(shí)施例中，導(dǎo)流頭18向上伸出其所在反應(yīng)管外一段長(zhǎng)度，以避免溶液流入導(dǎo)流頭18的中空通道(供排出過剩二氧化碳用)直接下滴而影響膜式吸收反應(yīng)效果。間隙定位銷19均布于導(dǎo)流頭18的粗中空?qǐng)A柱體的外側(cè)面內(nèi)，分為上、下兩圈，每圈2～4個(gè)。間隙定位銷19可以為一端呈半球體的圓柱體，半球體一端露出導(dǎo)流頭表面0.8～1.2mm并頂住反應(yīng)管20的內(nèi)壁。
在本實(shí)施例中，擋液蓋16是一個(gè)設(shè)有環(huán)形下沿的圓形蓋子，擋液蓋16的環(huán)形下沿的內(nèi)徑略大于導(dǎo)流頭18的細(xì)中空?qǐng)A柱體的外徑，擋液蓋16的環(huán)形下沿的高度應(yīng)保證蓋在導(dǎo)流頭18上面時(shí)不遮住導(dǎo)流頭18的側(cè)向出氣孔，以避免從液體排管分布器流出的液體滴入導(dǎo)流頭內(nèi)部的供過剩二氧化碳排出的中央通道，而影響膜式吸收反應(yīng)效果。
所述塔底帽部分包括設(shè)在所述塔底帽2底部中心的液體出口接管1(用于吸收反應(yīng)生成物氨基甲酸酯/辛烷溶液)，設(shè)在所述塔底帽側(cè)面的二氧化碳進(jìn)氣口接管4，以及設(shè)于所述塔底帽內(nèi)的與二氧化碳進(jìn)氣口接管4相通的二氧化碳進(jìn)氣排管分布器。在本實(shí)施例中，二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管3的橫截面積總和為二氧化碳進(jìn)氣口接管4的橫截面積1.2～1.5倍。所述二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管3下方開有均勻分布的出氣孔，孔徑6～12mm，出氣孔密度60～80孔/m2，使進(jìn)入所述冷回流塔底部的二氧化碳?xì)怏w均勻地分配到反應(yīng)管20中去。
另外，為了保證冷卻水在所述冷回流塔殼程內(nèi)的流速，提高冷卻效果，在殼程內(nèi)折流板構(gòu)件22。
下面，介紹一下本發(fā)明的應(yīng)用實(shí)例。
在冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13的過程中，二正丁胺/辛烷溶液由計(jì)量泵經(jīng)液體進(jìn)口接管13打入液體排管分布器主管14與排管15，從排管15下方的出液孔均勻地分配到上管板8上，形成高度均等的液位，然后沿著每根反應(yīng)管20上緣溢流到反應(yīng)管20內(nèi)，首先瀉到導(dǎo)流頭18細(xì)中空?qǐng)A柱體表面上，繼而沿著細(xì)中空?qǐng)A柱體表面向下流到細(xì)、粗中空?qǐng)A柱體外表面接合處的圓弧面上，順著圓弧面沖到反應(yīng)管20的內(nèi)壁上，形成向下流動(dòng)的薄膜；所述冷熱回流二氧化碳/二正丁胺/辛烷同位素交換生產(chǎn)高濃碳-13過程中需要吸收的二氧化碳?xì)怏w從二氧化碳進(jìn)氣口接管4進(jìn)入二氧化碳進(jìn)氣排管分布器，再由排管3下方的出氣孔均勻地分配到每根反應(yīng)管中去，自下而上流動(dòng)，與呈薄膜狀向下流動(dòng)的二正丁胺/辛烷溶液進(jìn)行逆流接觸，發(fā)生如下的吸收反應(yīng)
該反應(yīng)是液膜控制的放熱反應(yīng)，只要及時(shí)移去反應(yīng)產(chǎn)生的熱量，反應(yīng)就能向右移動(dòng)而迅速完成。
所述的冷回流塔反應(yīng)管規(guī)格為φ25×2或φ25×2.5，長(zhǎng)度1.2～1.5m，正三角形或同心圓布置。操作溫度為20～35℃，操作壓力為表壓0.01～0.03Mpa。本發(fā)明所述的列管膜式反應(yīng)塔，是克服液膜阻力、由列管外冷卻水及時(shí)移去反應(yīng)熱最為理想的一種反應(yīng)器。
以上所述僅為本發(fā)明的典型實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種用于碳-13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔，其特征在于，所述列管膜式冷回流塔被上管板和下管板分為塔頂蓋、塔體和塔底帽三大部分，所述塔頂蓋部分包括設(shè)在所述塔頂蓋頂部中心的液體進(jìn)口接管，設(shè)于所述塔頂蓋內(nèi)的與所述液體進(jìn)口接管相通的液體排管分布器，以及設(shè)在所述塔頂蓋側(cè)面的二氧化碳出氣口接管；所述塔體部分包括設(shè)在所述上管板和下管板中間的列管膜式反應(yīng)管，通過吊掛銷懸掛于所述每根反應(yīng)管上口，并伸入反應(yīng)管內(nèi)的導(dǎo)流頭，遮蓋在所述每個(gè)導(dǎo)流頭上口的擋液蓋，主體鑲嵌于所述導(dǎo)流頭外側(cè)面內(nèi)，一端露出所述導(dǎo)流頭頂住所述反應(yīng)管內(nèi)壁的間隙定位銷，以及分別設(shè)在所述塔體部分上、下兩側(cè)的冷卻水進(jìn)、出口接管；所述塔底帽部分包括設(shè)在所述塔底帽底部中心的液體出口接管，設(shè)在所述塔底帽側(cè)面的二氧化碳進(jìn)氣口接管，以及設(shè)于所述塔底帽內(nèi)的與所述二氧化碳進(jìn)氣口接管相通的二氧化碳進(jìn)氣排管分布器。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述導(dǎo)流頭為連成一體的上細(xì)下粗的兩節(jié)中空?qǐng)A柱體，細(xì)、粗兩節(jié)中空?qǐng)A柱體的外表面接合處以圓弧面形式過渡，所述粗中空?qǐng)A柱體下部的內(nèi)側(cè)做成喇叭口形狀，所述細(xì)中空?qǐng)A柱體上部側(cè)向鉆有側(cè)向出氣孔。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述導(dǎo)流頭向上伸出其所在反應(yīng)管外一段長(zhǎng)度。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述的間隙定位銷均布于所述導(dǎo)流頭的粗中空?qǐng)A柱體的外側(cè)面內(nèi)，分為上、下兩圈。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管橫截面積總和為所述二氧化碳進(jìn)氣口接管橫截面積1.2～1.5倍。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述二氧化碳進(jìn)氣排管分布器的排管下方開有均勻分布的出氣孔，孔徑6～12mm，出氣孔密度60～80孔/m2。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述液體排管分布器包括主管和排管，所述液體排管分布器的排管下方開有均勻分布的出液孔，孔徑2～5mm，出液孔密度40～60孔/m2。
8.根據(jù)權(quán)利要求2所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述擋液蓋是一個(gè)設(shè)有環(huán)形下沿的圓形蓋子，所述擋液蓋的環(huán)形下沿的內(nèi)徑略大于所述導(dǎo)流頭細(xì)中空?qǐng)A柱體的外徑，所述擋液蓋的環(huán)形下沿的高度應(yīng)保證蓋在所述導(dǎo)流頭上面時(shí)不遮住所述導(dǎo)流頭的側(cè)向出氣孔。
9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的列管膜式冷回流塔，其特征在于所述塔頂蓋內(nèi)側(cè)、二氧化碳出氣口接管處還設(shè)有擋霧板。
全文摘要
一種用于碳－13生產(chǎn)的列管膜式冷回流塔，屬于化工反應(yīng)設(shè)備領(lǐng)域。本發(fā)明公開了一種列管膜式冷回流塔，它被上管板和下管板分為塔頂蓋、塔體和塔底帽三部分。塔頂蓋部分包括液體進(jìn)口接管、液體排管分布器，及二氧化碳出氣口接管；塔體部分包括設(shè)在上管板和下管板中間的列管膜式反應(yīng)管，通過吊掛銷懸掛于每根反應(yīng)管上口，并伸入反應(yīng)管內(nèi)的導(dǎo)流頭，擋液蓋，主體鑲嵌于導(dǎo)流頭外側(cè)面內(nèi)，一端露出導(dǎo)流頭頂住反應(yīng)管內(nèi)壁的間隙定位銷，以及分別設(shè)在塔體部分上、下兩側(cè)的冷卻水進(jìn)、出口接管；塔底帽部分包括液體出口接管，二氧化碳進(jìn)氣口接管，及二氧化碳進(jìn)氣排管分布器。利用本發(fā)明參與碳－13生產(chǎn)，可提高碳－13的濃縮效果。保證冷回流反應(yīng)進(jìn)行完全。
文檔編號(hào)C01B31/00GK101053809SQ200610073080
公開日2007年10月17日 申請(qǐng)日期2006年4月13日 優(yōu)先權(quán)日2006年4月13日
發(fā)明者楊國(guó)華 申請(qǐng)人:楊國(guó)華