專(zhuān)利名稱(chēng)：一種單過(guò)硫酸氫鉀的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種單過(guò)硫酸氫鉀的制備方法，尤其涉及一種以雙氧水為氧化劑的制備單過(guò)硫酸氫鉀的方法。
背景技術(shù)：
單過(guò)硫酸氫鉀是一種無(wú)機(jī)化工原料，可作為漂白劑、氧化劑等，在造紙、皮革、醫(yī)藥和日用化學(xué)等行業(yè)有著十分廣泛的用途。其化學(xué)式為KHSO5。
目前，以雙氧水為氧化劑，制備單過(guò)硫酸氫鉀的方法，一般采用管道反應(yīng)器，設(shè)備投資大，而且需要較多的動(dòng)力設(shè)備，由于雙氧水和硫酸等原料具有腐蝕性，設(shè)備要求高，使工業(yè)化生產(chǎn)受到了一定的局限，必須進(jìn)行改進(jìn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明需要解決的技術(shù)問(wèn)題是公開(kāi)一種過(guò)硫酸氫鉀的制備方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)存在的設(shè)備投資大，而且需要較多的動(dòng)力設(shè)備設(shè)備要求高等缺陷。
本發(fā)明的技術(shù)方案本發(fā)明的方法包括如下步驟(1)將雙氧水先與硫酸進(jìn)行氧化反應(yīng)，獲得強(qiáng)酸，也稱(chēng)為Caro’s酸，其反應(yīng)式為
反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為60～150分鐘；雙氧水與發(fā)煙硫酸的摩爾比為雙氧水∶發(fā)煙硫酸＝1∶0.8～1，雙氧水最好適當(dāng)過(guò)量，以使反應(yīng)能夠完全；最好采用重量濃度為35～70％的雙氧水，尤其是50％的雙氧水；所說(shuō)的硫酸可采用濃度為60～70％的發(fā)煙硫酸；(2)將氫氧化鉀與步驟(1)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，獲得目標(biāo)產(chǎn)物單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液；其反應(yīng)式為
反應(yīng)溫度為25～35℃，反應(yīng)時(shí)間為60～150分鐘；(3)將單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液冷卻至0～10℃結(jié)晶，然后采用常規(guī)的方法收集固體單過(guò)硫酸氫鉀，干燥，即獲得產(chǎn)品。
按照本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，最好將雙氧水先與發(fā)煙硫酸分別通過(guò)噴嘴霧化后進(jìn)行反應(yīng)，以獲得較高的反應(yīng)得率。
按照本發(fā)明優(yōu)選的技術(shù)方案，單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液最好緩慢冷卻至0～-10℃結(jié)晶，冷卻速度為1～5℃/小時(shí)，以獲得品質(zhì)較為優(yōu)越的產(chǎn)品。
本發(fā)明的方法，反應(yīng)過(guò)程可在常規(guī)的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，無(wú)需特殊的設(shè)備。
由上述公開(kāi)的技術(shù)方案可見(jiàn)，本發(fā)明的方法，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備無(wú)特殊要求，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
具體實(shí)施例方式
實(shí)施例1(1)將100公斤重量濃度為50％的雙氧水與140公斤濃度為65％的發(fā)煙硫酸進(jìn)行氧化反應(yīng)，反應(yīng)溫度為20℃，反應(yīng)時(shí)間為90分鐘；(2)將170公斤濃度為48％的氫氧化鉀溶液與步驟(1)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，獲得目標(biāo)產(chǎn)物，單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液，反應(yīng)溫度為30℃，反應(yīng)時(shí)間為90分鐘；(3)將單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液以冷卻速度為1～5℃/小時(shí)，冷卻至-4℃結(jié)晶，然后過(guò)濾，干燥，即獲得產(chǎn)品180公斤。
產(chǎn)品純度為活性氧≥4.6％。
權(quán)利要求
1.一種單過(guò)硫酸氫鉀的制備方法，其特征在于，包括如下步驟(1)將雙氧水先與硫酸進(jìn)行氧化反應(yīng)，其反應(yīng)式為反應(yīng)溫度為10～30℃，反應(yīng)時(shí)間為60～150分鐘；(2)將氫氧化鉀與步驟(1)獲得的產(chǎn)物進(jìn)行反應(yīng)，獲得目標(biāo)產(chǎn)物單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液；其反應(yīng)式為H2SO5+KOH＝KHSO5反應(yīng)溫度為25～35℃，反應(yīng)時(shí)間為60～150分鐘；(3)將單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液冷卻至0～-10℃結(jié)晶，然后采用常規(guī)的方法收集固體單過(guò)硫酸氫鉀，干燥，即獲得產(chǎn)品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，雙氧水與發(fā)煙硫酸的摩爾比為雙氧水∶發(fā)煙硫酸＝1∶0.8～1。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，采用重量濃度為35～70％的雙氧水。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，采用50％的雙氧水。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所說(shuō)的硫酸采用濃度為60～70％的發(fā)煙硫酸。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，將雙氧水先與發(fā)煙硫酸分別通過(guò)噴嘴霧化后進(jìn)行反應(yīng)。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液緩慢冷卻至0～-10℃結(jié)晶，冷卻速度為1～5℃/小時(shí)。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種單過(guò)硫酸氫鉀的制備方法。包括如下步驟將雙氧水硫酸進(jìn)行氧化反應(yīng)，產(chǎn)物與氫氧化鉀進(jìn)行反應(yīng)，獲得目標(biāo)產(chǎn)物單過(guò)硫酸氫鉀的水溶液，冷卻結(jié)晶，然后采用常規(guī)的方法收集固體單過(guò)硫酸氫鉀，干燥，即獲得產(chǎn)品。本發(fā)明的方法，反應(yīng)過(guò)程可在常規(guī)的反應(yīng)釜內(nèi)進(jìn)行，無(wú)需特殊的設(shè)備，本發(fā)明的方法，操作簡(jiǎn)單，設(shè)備無(wú)特殊要求，便于工業(yè)化生產(chǎn)。
文檔編號(hào)C01D13/00GK1778669SQ200410084450
公開(kāi)日2006年5月31日 申請(qǐng)日期2004年11月22日 優(yōu)先權(quán)日2004年11月22日
發(fā)明者潘云川, 林偉, 林福明 申請(qǐng)人:上海嘉源實(shí)業(yè)有限公司