專利名稱：一種制取氟化稀土的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬濕法冶金技術(shù)領(lǐng)域。
現(xiàn)有技術(shù)中氟化稀土的制取方法主要有氟化氫氣體氟化法、氟化氫銨干式氟化法、濕式氟化法。
氟化氫氣體氟化法是將氧化稀土裝入氟化爐，然后向氟化爐內(nèi)通入干燥無水的氟化氫氣體，在加熱條件下氟化氫氣體與稀土氧化物接觸反應(yīng)生成氟化稀土，該法在高溫下氟化氫氣體對設(shè)備腐蝕嚴(yán)重，對氟化氫的防護(hù)和尾氣處理困難。
氟化氫銨干式氟化法是將稀土氧化物與過量的氟化氫銨按比例混合裝入氟化爐，在加熱條件下反應(yīng)生成氟化稀土。該法在高溫下設(shè)備腐蝕較嚴(yán)重，氟化氫銨費(fèi)用高、設(shè)備利用率低。
濕式氟化法是在稀土溶液中加入氫氟酸，沉淀出水合氟化稀土，然后水洗除去夾帶的HF、CL等雜質(zhì)，經(jīng)過濾、烘干、真空脫水制成無水氟化稀土。該法生產(chǎn)批量大、設(shè)備簡單、在生產(chǎn)中得到較多應(yīng)用。但氫氟酸沉淀出的水合氟化稀土呈膠狀，顆粒很細(xì)，平均粒徑D50約0.28μm，因而難沉降、難洗滌，過濾時易穿透濾布，操作不便，生產(chǎn)周期長，稀土損失大，產(chǎn)品中雜質(zhì)含量高。
近年來有人提出在碳酸稀土漿液中用氫氟酸轉(zhuǎn)化成氟化稀土，該法需增加碳酸稀土制備步驟，在碳酸稀土用氫氟酸轉(zhuǎn)化時產(chǎn)生大量氣泡，造成操作不便，所得氟化稀土顆粒雖有增大，平均粒徑D50約為0.6μm，但仍不理想。
本發(fā)明的目的是提供一種氟化稀土的制取方法，以克服上述各種制取氟化稀土方法的種種弊端，使氟化稀土沉淀顆粒粗大，易于操作，設(shè)備簡單、生產(chǎn)批量大，產(chǎn)品質(zhì)量高，生產(chǎn)成本低。
本發(fā)明的技術(shù)方案是一種制取氟化稀土的方法，包括氟化、洗滌、過濾、烘干、真空脫水工序，其特征是氟化工序采用氫氟酸與氨水混合配成復(fù)合氟化劑，將稀土料液與復(fù)合氟化劑混合，氟化沉淀出水合氟化稀土。
用氫氟酸與氨水混合配成復(fù)合氟化劑時，氫氟酸與氨水的摩爾比為1∶0.6～0.95。
稀土料液與復(fù)合氟化劑混合時，氫氟酸的用量為稀土理論量的105％～120％。水合氟化稀土用水洗滌，過濾后的濾餅在100℃～120℃溫度下烘干，然后在真空中，600℃～620℃溫度下脫水4～6小時制成無水氟化稀土。
實(shí)施例
實(shí)施操作過程1、將凈化除雜的稀土溶液(包括氯化稀土、硝酸稀土、硫酸稀土溶液)調(diào)節(jié)PH為2.0～5.4，稀土濃度為RE2O30.5～1.5摩爾/升的稀土料液。
2、在氫氟酸中加入4～10N的氨水，混合攪拌，配成復(fù)合氟化劑，HF與NH3·H2O的摩爾比為1∶0.6～0.95。化學(xué)反應(yīng)式為
3、按氫氟酸的用量為稀土理論量的105％～120％，將稀土料液與復(fù)合氟化劑混合攪拌，氟化沉淀出水合氟化稀土。化學(xué)反應(yīng)式為
4、沉淀出的水合氟化稀土用水洗滌，過濾，濾餅在100℃～120℃溫度下烘干，然后在真空中600℃～620℃溫度下脫水4～6小時制成無水氟化稀土。
權(quán)利要求
1.一種制取氟化稀土的方法，包括氟化、洗滌、過濾、烘干、真空脫水等工序，其特征是氟化工序采用氫氟酸與氨水混合配成復(fù)合氟化劑，將稀土料液與復(fù)合氟化劑混合，氟化沉淀出水合氟化稀土。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是用氫氟酸與氨水混合配成復(fù)合氟化劑時，氫氟酸與氨水的摩爾比為1∶0.60～0.95。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是稀土料液與復(fù)合氟化劑混合時，氫氟酸的用量為稀土理論量的105％～120％。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征是水合氟化稀土用水洗滌，過濾，濾餅在100℃～120℃溫度下烘干，然后在真空中，600℃～620℃溫度下脫水4～6小時，制取無水氟化稀土。
全文摘要
一種制取氟化稀土的方法,包括氟化、洗滌、過濾、烘干、真空脫水等工序,其特征是:氟化工序采用氫氟酸與氨水混合配成復(fù)合氟化劑,將稀土料液與復(fù)合氟化劑混合,氟化沉淀出水合氟化稀土。突出效果是克服了原生產(chǎn)工藝的種種弊端,水合氟化稀土顆粒大,易沉淀,澄清時間縮短為幾十分鐘,易于洗滌,過量的HF、Cl等其他雜質(zhì)可得到有效去除,產(chǎn)品質(zhì)量高,稀土回收率高,且對設(shè)備很少腐蝕,設(shè)備使用壽命長,操作方便,生產(chǎn)周期短,生產(chǎn)成本低。
文檔編號C01F17/00GK1337357SQ0012420
公開日2002年2月27日 申請日期2000年8月8日 優(yōu)先權(quán)日2000年8月8日
發(fā)明者肖方春, 鄺國春, 賴華生 申請人:贛州有色冶金研究所