%氬氣)將反應(yīng)器與鈦合金器件冷卻至室溫取出。
[0073]鈦合金器件基底上的碳納米管的直徑為3nm，陣列高度為0.01cm，碳納米管間的平均間距為20nm，碳納米管軸向的曲折因子為1.05。吸光率可達(dá)99.99%。
[0074]實(shí)施例5
[0075]將U形管狀鈦合金器件，先在空氣中200°C下熱處理3小時(shí)，然后放入氯化鎂水溶液(0.5mol/L)中，在60°C下浸泡24小時(shí)。將器件取出，在30°C下干燥3小時(shí)后，在120°C烘干2小時(shí)。重復(fù)上述步驟共6次，在鈦合金器件基底上形成100nm均勻厚度的氧化鎂層。
[0076]在室溫下在上述器件表面噴上含鉬酸銨水溶液(0.2mol/L)，將鈦合金器件在50°C下干燥2小時(shí)后，在120 °C烘干I小時(shí)。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為1:300。重復(fù)這兩個(gè)步驟共3次，完成負(fù)載金屬。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為:1:100。
[0077]將上述器件放入反應(yīng)器中，通入含氫氣體(60 % H2，40 % N2)，在400 °C下處理8小時(shí)。再將含氫氣體切換為含碳源的氣體(C5烯烴占50 %，水蒸汽占30 %，Ar占20 % )，在600°C下反應(yīng)8小時(shí)。然后關(guān)閉含碳源氣體，通氮?dú)鈱⒎磻?yīng)器與鈦合金器件冷卻至室溫取出。
[0078]鈦合金器件基底上的碳納米管的直徑為30nm，陣列高度為0.lcm，碳納米管間的平均間距為30nm，碳納米管軸向的曲折因子為1.02，吸光率可達(dá)99.92%。
[0079]實(shí)施例6
[0080]將空心球殼狀鈦合金器件先在空氣中100°C下熱處理0.1小時(shí)，然后放入含有硅氧烷液體中，在400C下浸泡12小時(shí)。將上述器件取出，在30°C下干燥I小時(shí)后，在120°C烘干2小時(shí)。重復(fù)上述步驟共7次，在鈦合金器件基底上形成SOOnm均勻厚度的氧化硅層。
[0081]在室溫下在上述器件表面噴上氯化錳與氯化鎳水溶液(0.3與0.5mol/L)，將鈦合金器件在50°C下干燥3小時(shí)后，在100°C烘干2小時(shí)。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為1:50。重復(fù)這兩個(gè)步驟共5次，完成負(fù)載金屬。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為1:10。
[0082]將上述器件放入反應(yīng)器中，通入100%氫氣，在450°C下熱處理7小時(shí)。再將含氫氣體切換為含碳源的氣體(丙烯醇占75%，其余為H2)，在550°C下反應(yīng)3小時(shí)。然后關(guān)閉含碳源氣體，通惰性氣體(50 %氬氣與50 %氦氣)將鈦合金器件冷卻至室溫后取出。
[0083]鈦合金器件基底上的碳納米管的直徑為13nm，陣列高度為0.3cm，碳納米管間的平均間距為30nm，碳納米管軸向的曲折因子為1.05，吸光率可達(dá)99.97%。
[0084]實(shí)施例7
[0085]將彎管狀鈦合金器件先在空氣中200°C下熱處理3小時(shí)，然后放入含有異丙醇鋁水溶液(0.5mo I/L)中，在60 °C下熱處理I小時(shí)。將上述器件取出，在50 °C下干燥0.5小時(shí)后，在100°C烘干I小時(shí)。重復(fù)上述步驟共5次，在鈦合金器件基底上形成500nm均勻厚度的氧化鋁層。
[0086]在室溫下在上述器件表面噴上二茂鈷的乙醇溶液(0.5mol/L)，將鈦合金器件在50°C下干燥0.5小時(shí)后，在120°C烘干2小時(shí)。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為1:240。重復(fù)這兩個(gè)步驟共4次，完成負(fù)載金屬。金屬與氧化物層的質(zhì)量比為I: 60。
[0087]將上述器件放入反應(yīng)器中，通入含氫氣體(65%?，35%Ar)，在580°C下熱處理2小時(shí)。再將含氫氣體切換為含碳源的氣體(30 %C4稀，30 %乙醇，40%水蒸汽)，在600 V下反應(yīng)3小時(shí)。然后關(guān)閉含碳源氣體，通氬氣將反應(yīng)器與鈦合金器件冷卻至室溫取出。
[0088]鈦合金器件基底上的碳納米管的直徑為23nm，陣列高度為0.15cm，碳納米管間的平均間距為50nm，碳納米管軸向的曲折因子為1.1，吸光率可達(dá)99.97%。
[0089]本發(fā)明說明書中未作詳細(xì)描述的內(nèi)容屬本領(lǐng)域技術(shù)人員的公知技術(shù)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于包括如下步驟: (1)在鈦合金基底表面上鍍金屬氧化物層;所述的金屬氧化物包括氧化鋁、氧化鎂或者氧化硅； (2)在含金屬氧化物層的鈦合金基底上負(fù)載金屬催化劑;所述的金屬催化劑包括鐵、鈷、鎳、銅、猛或者鉬； (3)將步驟(2)得到的鈦合金基底放入反應(yīng)器中，通入含氫氣體，在250?600°C下熱處理I?8小時(shí)； (4)將含氫氣體切換為含碳源的氣體，在500?700°C下反應(yīng)0.5?10小時(shí)； (5)關(guān)閉含碳源氣體，通入惰性氣體，將鈦合金器件冷卻至室溫后取出。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(I)中在鈦合金基底表面上鍍金屬氧化物層的方法為:如果鈦合金基底為純平面結(jié)構(gòu)，則采用步驟(21)?(23)，如果鈦合金基底為曲面或者為平面與曲面結(jié)合的結(jié)構(gòu)，則采用步驟(24)?(26)， (21)將鈦合金基底的表面加工成微米級(jí)平整的光滑表面； (22)將具有光滑表面的鈦合金片放入真空電子蒸鍍?cè)O(shè)備中，選擇鋁靶或者鎂靶，在功率10?30KW的條件下，將鋁或者鎂金屬原子蒸鍍到鈦合金片的表面，形成100?200nm均勻厚度的金屬氧化物層； (23)在含氧環(huán)境中，在20?500°C下處理0.1?3小時(shí)，將上述金屬層自然氧化為氧化層； (24)將鈦合金基底在空氣中100?200°C下熱處理0.1?3小時(shí)，然后放入鋁、硅或者鎂元素化合物的純液體，乙醇溶液或者水溶液中，在20?60°C下浸泡I?24小時(shí)； (25)將鈦合金基底取出，在20?50°C下干燥0.5?3小時(shí)后，在100?120°C下烘干I?3小時(shí)； 重復(fù)步驟(24)?(25)共5?8次，在鈦合金基底上形成100?2000nm均勻厚度的金屬氧化物層。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(2)中在含金屬氧化物層的鈦合金基底上負(fù)載金屬催化劑的方法為:如果鈦合金基底為純平面結(jié)構(gòu)，則采用步驟(31)，如果鈦合金基底為曲面或者為平面與曲面結(jié)合的結(jié)構(gòu)，則采用步驟(32)?(34)， (31)將鍍有金屬氧化物層的鈦合金片放入真空電子蒸鍍?cè)O(shè)備中，選擇鐵靶、鈷靶、鎳靶、銅靶、錳靶或者鉬靶，在功率10?30KW的條件下，將鐵、鈷、鎳、銅、錳或者鉬金屬原子蒸鍍到鈦合金片的表面，形成I?50nm均勾厚度的金屬催化劑層； (32)將鍍有金屬氧化物層的鈦合金基底，在室溫下在其表面噴上含鐵、鈷、鎳、銅、錳或者鉬元素化合物的乙醇溶液或水溶液，乙醇溶液或水溶液的濃度均為0.1?lmol/L，每次所用溶液的量使金屬與鈦合金器件上的氧化物層的質(zhì)量比為1:300?1:50; (33)將噴有溶液的鈦合金基底在20?50°C下干燥0.5?3小時(shí)后，在100?120°C下烘干I?3小時(shí)； (34)重復(fù)步驟(32)?(33)共2?5次，完成負(fù)載金屬催化劑，使得金屬催化劑層與金屬氧化物層的質(zhì)量比為I: 100?I: 10。4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(24)中，含鋁元素化合物包括羥基氧化鋁，異丙醇鋁，氫氧化鋁，三氯化鋁，硝酸鋁，醋酸鋁;含硅元素的化合物包括四氯化硅、正硅酸酯，硅氧烷;含鎂元素的化合物包括氯化鎂，硝酸鎂，硫酸鎂，氫氧化鎂。5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(32)中，含鐵元素的化合物包括二茂鐵，三氯化鐵，氫氧化鐵，硝酸鐵，硫酸鐵;含鈷元素的化合物包括二茂鈷，二氯化鈷，氫氧化鈷，硝酸鈷，硫酸鈷;含鎳元素的化合物包括二茂鎳，二氯化鎳，氫氧化鎳，硝酸鎳，硫酸鎳;含銅元素的化合物包括氯化銅，氯化亞銅，硫酸銅;含錳元素的化合物包括氯化錳，硝酸錳;含鉬元素的化合物包括鉬酸銨。6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(3)中的含氫氣體中，氫氣的體積分?jǐn)?shù)為30?100%，其他為以任意比例混合的惰性氣體，包括但不限于氮?dú)?、氬氣或氦氣中的一種或多種。7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，其特征在于:所述步驟(4)中的含碳源氣體中，碳源為以任意比例混合的C1-C3醇、C2-C5烯烴中的一種或多種，碳源在含碳源氣體中的體積分?jǐn)?shù)為10?100%，其余組分為氫，水蒸汽，或惰性氣體。
【專利摘要】一種在鈦合金基底上控制碳納米管生長定向性的方法，包括在鈦合金基底表面鍍上適當(dāng)厚度的氧化物層，然后再鍍上過渡金屬層。通過氧化物層的厚度來控制鈦合金表面的平整性，通過過渡金屬層厚度來控制生成碳納米管的金屬顆粒的密度以及生成碳納米管的密度，從而達(dá)到鈦合金基底上控制良好碳納米管定向性的目的。本方法可適用于平面、曲面或者平面與曲面組合的各種復(fù)雜形狀的鈦合金器件，生長長度0.01～0.5cm，曲折因子1.1～1.001的定向碳納米管束，具有操作成本低，器件質(zhì)量高，吸光率高的優(yōu)點(diǎn)。
【IPC分類】C23C16/26, C23C16/02
【公開號(hào)】CN105568248
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510980712
【發(fā)明人】郝云彩, 騫偉中, 余成武, 于翔, 楊淑慧, 黃佳琦, 梅志武, 梁士通
【申請(qǐng)人】北京控制工程研究所
【公開日】2016年5月11日
【申請(qǐng)日】2015年12月23日