特別是以廢鉛蓄電池的含鉛材料經(jīng)過(guò)預(yù)處理得到的PbO、PbSO4, PbO2鉛膏為原料，采用硝酸溶解、氨法浸取、分離精制、固-液分離耦合技術(shù)制備得到PbO、PbSO4, PbO2產(chǎn)品。首先，硝酸與PbO反應(yīng)生成Pb (NO3)2溶液，進(jìn)一步分離得到PbO ;然后，采用NH3.H2O-(NH4) SO4浸取PbSO4溶液，浸取得到的PbSO4溶液進(jìn)一步分離得到PbSO 4;最后，經(jīng)固-液分離得到的PbO 2固相物料經(jīng)進(jìn)一步除雜質(zhì)精制分離得到PbO2產(chǎn)物。得到的Pb0、PbS04、Pb02產(chǎn)物直接作為制備鉛蓄電池電極活性物質(zhì)的原料，實(shí)現(xiàn)廢鉛蓄電池鉛膏的回收利用。其特征在于所述方法步驟如下:
[0132](I)洗滌除雜:在管式洗滌除雜設(shè)備中，將廢鉛蓄電池進(jìn)行等經(jīng)預(yù)處理進(jìn)行初步分離得到含PbO、PbSO4, PbO2的鉛膏進(jìn)行洗滌除雜處理，混合物與水的質(zhì)量比為1:10經(jīng)洗滌除雜的物料進(jìn)入下一步；
[0133](2)固-液分離:在壓濾式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，經(jīng)固-液分離得到的液相物料經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離精和除雜處理后作為第一步的洗滌液循環(huán)使用，固相物料進(jìn)入下進(jìn)一步；
[0134](3)硝酸浸取:在管式浸取溶解設(shè)備中，硝酸濃度為8.0mol/L，硝酸與鉛膏中PbO的摩爾比為1.0:2.0，操作溫度為20°C，硝酸與PbO、PbSO441302混合物中的PbO發(fā)生反應(yīng)，將物料中的PbO生成可溶性的Pb (NO3)2水溶液，經(jīng)過(guò)硝酸取浸取的物料進(jìn)入下一步；
[0135](4)固-液分離:在離心式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第七步進(jìn)一步分離精制得到Pb (NO3) 2，以得到的Pb (NO3) 2為原料進(jìn)一步得到PbO產(chǎn)品，固相物料進(jìn)入下一步；
[0136](5)氨法浸取:在管式浸取設(shè)備中，加入(NH4) SO4, H2O和NH3.H2O,以及上一步得到的PbSOjP PbO 2混合物，浸取液NH 3.H2O-(NH4) 2304中游離氨的摩爾濃度為36.0mol/L,溶液中硫酸銨摩爾濃度為6.0mol/L,操作溫度為60°C，物料中的PbSO4進(jìn)入NH3 -H2O- (NH4) SO4浸取液，經(jīng)氨法浸取溶解的物料進(jìn)入下一步；
[0137](6)在葉片式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第十步進(jìn)一步分離精制，得到的固相物料進(jìn)入第十三步進(jìn)一步分離精制；
[0138](7)除雜脫色:在管式除雜脫色精制設(shè)備中，加入吸附除雜劑硅藻土，使用數(shù)量為溶液質(zhì)量的5.0%，將第四步得到的液相物料進(jìn)行除雜脫色操作，經(jīng)過(guò)吸附除雜脫色的Pb (NO3)2溶液進(jìn)入下一步；
[0139](8)固-液分離:在葉片式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第九步進(jìn)一步分離精制，固相物料經(jīng)過(guò)處理后進(jìn)入上一步作為吸附除雜劑實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用；
[0140](9)冷卻結(jié)晶:在管式冷卻結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的Pb(NO3)2精制溶液冷卻到20 V，Pb (NO3) 2結(jié)晶析出，經(jīng)固-液分離得到Pb (NO 3) 2產(chǎn)品，得到的分離母液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離除雜后進(jìn)入第三步作為配制硝酸浸取液使用；
[0141](10)除雜脫色:在靜態(tài)混合除雜脫色精制設(shè)備中，加入吸附除雜劑分子篩吸附劑，使用數(shù)量為溶液質(zhì)量的1.0%，將第六步得到的液相物料進(jìn)行除雜脫色操作，經(jīng)過(guò)吸附除雜的PbSO4S液進(jìn)入下一步；
[0142](11)固-液分離:在葉片式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第十二步進(jìn)一步分離精制，固相物料經(jīng)過(guò)處理后進(jìn)入上一步作為吸附除雜劑實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用；
[0143](12)蒸發(fā)脫氨:在管式蒸發(fā)脫氨設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行加熱、減壓操作，操作的絕對(duì)壓強(qiáng)為0.08MPa，將溶液中的氨蒸發(fā)脫除進(jìn)入氣相，進(jìn)入氣相氨發(fā)進(jìn)入第五步作為浸取液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，在氨蒸發(fā)除氨的同時(shí)，PbSOgg晶析出，經(jīng)固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第五步作為浸取液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，得到的固相物料為PbSO4產(chǎn)品；
[0144](13)洗滌除雜:在釜式攪拌洗滌除雜設(shè)備中，加入洗滌液，洗滌除雜液為甲醇，洗滌除雜液的加入量與二氧化鉛的質(zhì)量比為1:1，將第六步得到的固相物料進(jìn)行洗滌除雜分離；
[0145](14)固-液分離:在離心式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離精制后進(jìn)入第十三步作為洗滌液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，得到的固相物料進(jìn)入下一步分離精制；
[0146](15)干燥焙燒:將上一步得到的固相物料進(jìn)行干燥，干燥溫度為20°C，焙燒溫度為200 0C，得到的固相物料為？1^02產(chǎn)品。
[0147]實(shí)施例三
[0148]如圖1所示，一種廢鉛蓄電池鉛膏分離制備Pb0、PbS04、Pb02的工藝方法，特別是以廢鉛蓄電池的含鉛材料經(jīng)過(guò)預(yù)處理得到的PbO、PbSO4, PbO2鉛膏為原料，采用硝酸溶解、氨法浸取、分離精制、固-液分離耦合技術(shù)制備得到PbO、PbSO4, PbO2產(chǎn)品。首先，硝酸與PbO反應(yīng)生成Pb (NO3)2溶液，進(jìn)一步分離得到PbO ;然后，采用NH3.H2O-(NH4) SO4浸取PbSO4溶液，浸取得到的PbSO4溶液進(jìn)一步分離得到PbSO 4;最后，經(jīng)固-液分離得到的PbO 2固相物料經(jīng)進(jìn)一步除雜質(zhì)精制分離得到PbO2產(chǎn)物。得到的Pb0、PbS04、Pb02產(chǎn)物直接作為制備鉛蓄電池電極活性物質(zhì)的原料，實(shí)現(xiàn)廢鉛蓄電池鉛膏的回收利用。其特征在于所述方法步驟如下:
[0149](I)洗滌除雜:在靜態(tài)混合器中洗滌除雜設(shè)備中，將廢鉛蓄電池進(jìn)行等經(jīng)預(yù)處理進(jìn)行初步分離得到含PbO、PbSO4, PbO2的鉛膏進(jìn)行洗滌除雜處理，混合物與水的質(zhì)量比為I: 5經(jīng)洗滌除雜的物料進(jìn)入下一步；
[0150](2)固-液分離:在離心式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，經(jīng)固-液分離得到的液相物料經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離精和除雜處理后作為第一步的洗滌液循環(huán)使用，固相物料進(jìn)入下進(jìn)一步；
[0151](3)硝酸浸取:在釜式攪拌浸取溶解設(shè)備中，硝酸濃度為4.0mol/L，硝酸與鉛膏中PbO的摩爾比為1.0: 1.6，操作溫度為40°C，硝酸與PbO、PbSO411302混合物中的PbO發(fā)生反應(yīng)，將物料中的PbO生成可溶性的Pb (NO3) 2水溶液，經(jīng)過(guò)硝酸取浸取的物料進(jìn)入下一步；
[0152](4)固-液分離:在壓濾式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第七步進(jìn)一步分離精制得到Pb (NO3) 2，以得到的Pb (NO3) 2為原料進(jìn)一步得到PbO產(chǎn)品，固相物料進(jìn)入下一步；
[0153](5)氨法浸取:在釜式攪拌氨浸取設(shè)備中，加入(NH4) SO4, H2O和NH3.H2O,以及上一步得到的PbSOjP PbO 2混合物，浸取液NH 3 -H2O- (NH4) #04中游離氨的摩爾濃度為26.0mol/L，溶液中硫酸銨摩爾濃度為4.0mol/L, 40°C，物料中的PbSO4進(jìn)入NH3.H2O- (NH4) 304浸取液，經(jīng)氨法浸取溶解的物料進(jìn)入下一步；
[0154](6)在離心式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第十步進(jìn)一步分離精制，得到的固相物料進(jìn)入第十三步進(jìn)一步分離精制；
[0155](7)除雜脫色:在釜式攪拌除雜脫色精制設(shè)備中，加入吸附除雜劑，除雜脫色劑除為活性碳、硅藻土和分子篩吸附劑，使用數(shù)量為溶液質(zhì)量的2.0%，將第四步得到的液相物料進(jìn)行除雜脫色操作，經(jīng)過(guò)吸附除雜脫色的Pb (NO3)2溶液進(jìn)入下一步；
[0156](8)固-液分離:在沉降式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第九步進(jìn)一步分離精制，固相物料經(jīng)過(guò)處理后進(jìn)入上一步作為吸附除雜劑實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用；
[0157](9)冷卻結(jié)晶:在釜式攪拌冷卻結(jié)晶設(shè)備中，將上一步得到的Pb(NO3)2精制溶液冷卻到10°C，Pb (NO3) 2結(jié)晶析出，經(jīng)固-液分離得到Pb (NO 3) 2產(chǎn)品，得到的分離母液經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離除雜后進(jìn)入第三步作為配制硝酸浸取液使用；
[0158](10)除雜脫色:在釜式攪拌除雜脫色精制設(shè)備中，加入吸附除雜劑，除雜脫色劑除為活性碳、硅藻土和分子篩吸附劑，使用數(shù)量為溶液質(zhì)量的2.0%，將第六步得到的液相物料進(jìn)行除雜脫色操作，經(jīng)過(guò)吸附除雜的PbSO4S液進(jìn)入下一步；
[0159](11)固-液分離:在離心式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第十二步進(jìn)一步分離精制，固相物料經(jīng)過(guò)處理后進(jìn)入上一步作為吸附除雜劑實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用；
[0160](12)蒸發(fā)脫氨:在釜式攪拌蒸發(fā)脫氨設(shè)備中，將上一步得到的物料進(jìn)行加熱、減壓操作，操作的絕對(duì)壓強(qiáng)為0.04MPa，將溶液中的氨蒸發(fā)脫除進(jìn)入氣相，進(jìn)入氣相氨發(fā)進(jìn)入第五步作為浸取液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，在氨蒸發(fā)除氨的同時(shí)，PbSOgg晶析出，經(jīng)固-液分離，得到的液相物料進(jìn)入第五步作為浸取液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，固相物料為PbSO4產(chǎn)品；
[0161](13)洗滌除雜:在釜式攪拌4洗滌除雜設(shè)備中，加入洗滌液，洗滌除雜液為甲醇，加入量與二氧化鉛的質(zhì)量比為1:4，將第六步得到的固相物料進(jìn)行洗滌除雜分離；
[0162](14)固-液分離:在沉降式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，得到的液相物料經(jīng)過(guò)進(jìn)一步分離精制后進(jìn)入第十三步作為洗滌液實(shí)現(xiàn)循環(huán)使用，得到的固相物料進(jìn)入下一步分離精制；
[0163](15)干燥焙燒:將上一步得到的固相物料進(jìn)行干燥，干燥溫度為100°C，焙燒溫度為400 0C，得到的固相物料為？1^02產(chǎn)品。
[0164]實(shí)施例四
[0165]如圖1所示，一種廢鉛蓄電池鉛膏分離制備PbO、PbS04、PbO2的工藝方法，特別是以廢鉛蓄電池的含鉛材料經(jīng)過(guò)預(yù)處理得到的PbO、PbSO4, PbO2鉛膏為原料，采用硝酸溶解、氨法浸取、分離精制、固-液分離耦合技術(shù)制備得到PbO、PbSO4, PbO2產(chǎn)品。首先，硝酸與PbO反應(yīng)生成Pb (NO3)2溶液，進(jìn)一步分離得到PbO ;然后，采用NH3.H2O-(NH4) SO4浸取PbSO4溶液，浸取得到的PbSO4溶液進(jìn)一步分離得到PbSO 4;最后，經(jīng)固-液分離得到的PbO 2固相物料經(jīng)進(jìn)一步除雜質(zhì)精制分離得到PbO2產(chǎn)物。得到的Pb0、PbS04、Pb02產(chǎn)物直接作為制備鉛蓄電池電極活性物質(zhì)的原料，實(shí)現(xiàn)廢鉛蓄電池鉛膏的回收利用。其特征在于所述方法步驟如下:
[0166](I)洗滌除雜:在管式洗滌除雜設(shè)備中，將廢鉛蓄電池進(jìn)行等經(jīng)預(yù)處理進(jìn)行初步分離得到含PbO、PbSO4, PbO2的鉛膏進(jìn)行洗滌除雜處理，混合物與水的質(zhì)量比為1:8經(jīng)洗滌除雜的物料進(jìn)入下一步；
[0167](2)固-液分離:在壓濾式固-液分離裝置中，將上一步得到的物料進(jìn)行固-液分離，經(jīng)固-液分離得到的液相