如果時間過長，產(chǎn)物中副產(chǎn)物會較多。
[0016] 或者
[0017] 將超重力內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速設置為500-2500rpm，將堿性水溶液和含硫 酸鉛物質(zhì)的楽料加入超重力內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床中，反應l_4min得到懸池液，完成脫硫；
[0018] 采用調(diào)頻變速儀調(diào)節(jié)旋轉(zhuǎn)填充床的轉(zhuǎn)子轉(zhuǎn)速。當轉(zhuǎn)速低于此范圍時，反應的強化 效果差；當轉(zhuǎn)速高于此范圍時，設備不能長時間的運轉(zhuǎn)，影響連續(xù)化生產(chǎn)。該轉(zhuǎn)速是和堿性 水溶液的濃度、硫酸鉛的固含量等相互配合來設定的。
[0019] 所述堿性水溶液的濃度為2wt%_10wt% ;
[0020] 當堿性水溶液的濃度低于此范圍時，由于堿性物質(zhì)含量較低，使得處理量降低，效 率過低；而當堿性水溶液的濃度過高時會使得堿性較強，pH值較高，產(chǎn)物碳酸鉛或氫氧化 鉛不能穩(wěn)定存在。堿性水溶液的濃度是與所使用的反應器、轉(zhuǎn)速和反應時間等相互配合來 設定的。當使用超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應時，在最短反應時間內(nèi)使兩者發(fā)生反應，而 2wt%_10wt%堿性水溶液的濃度能夠保證產(chǎn)物中副產(chǎn)物較少，例如在碳酸鈉體系中，在此堿 液濃度范圍內(nèi)，溶液的pH值能夠保證碳酸鉛的穩(wěn)定存在，若碳酸鈉濃度超過此范圍或者反 應時間超過設定范圍，反應會生成副產(chǎn)物堿式碳酸鉛，進而影響反應的進行；同時，兩種范 圍的設定又保證了反應能夠連續(xù)快速的進行，符合工業(yè)化生產(chǎn)的需求。當使用超重力內(nèi)循 環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應時，堿液濃度與l_4min的結(jié)合同樣避免了因堿液濃度過高或反應時間 過長而導致的大量副產(chǎn)物生成的問題。
[0021] 所述含硫酸鉛物質(zhì)的楽料中，硫酸鉛的固含量為5wt%_80wt°/〇 ;
[0022] 硫酸鉛固含量設定為5wt%-80wt%是為了能更好的和堿液濃度、反應時間范圍相 匹配。在此范圍內(nèi)，堿液能夠充分的在較短的時間內(nèi)和硫酸鉛進行反應，在保證較高的反應 脫硫率的同時兼顧反應產(chǎn)物的粒徑大小。由于硫酸鉛的相對分子質(zhì)量較大，又難溶于水，若 固含量超過此濃度范圍，將導致硫酸鉛漿料不能更好地被流量泵連續(xù)地注入旋轉(zhuǎn)填充床中 進行反應，同時還會導致因固含量過高使得反應脫硫率降低等問題的產(chǎn)生。若反應時間過 長，則會導致反應產(chǎn)物繼續(xù)與堿液發(fā)生反應，生成較多的副產(chǎn)物，降低反應的脫硫率，同時 若反應時間長，產(chǎn)物的粒徑也會有一定程度的增長。
[0023] 所述堿性水溶液與含硫酸鉛物質(zhì)中硫酸鉛的摩爾比是1-1. 2 :1。
[0024] 當摩爾比低于此范圍時，由于堿性物質(zhì)較少，硫酸鉛不能完全反應，使得反應效果 較差；而當摩爾比高于此范圍時，堿性溶液的堿性變強，脫硫后生成的產(chǎn)物碳酸鉛或氫氧化 鉛不能穩(wěn)定存在，會形成鉛酸鹽溶于溶液中?？赏ㄟ^控制兩種反應物的注入速率來控制兩 者的摩爾比，可采用離心泵、蠕動泵或計量泵帶流量計來調(diào)節(jié)注入速率。
[0025] 優(yōu)選地，所述含硫酸鉛物質(zhì)為鉛酸蓄電池的鉛膏。
[0026] 更優(yōu)選地，所述含硫酸鉛物質(zhì)的楽料中，硫酸鉛的固含量為10wt%_60wt%。
[0027] 最優(yōu)選地，所述鉛膏楽料中，硫酸鉛的固含量為60wt%_80wt%。在這個范圍時，能夠 最大限度最節(jié)能地處理硫酸鉛。
[0028] 優(yōu)選地,所述方法可適用的溫度范圍為10_80°C?？紤]到中國國土分布,南方和北 方的溫度差異明顯，現(xiàn)有的處理鉛膏多是在50°C以上，這就使得條件要求高且能耗高，而采 用本發(fā)明的方法處理鉛膏時在很大程度上不需要額外提供熱源。
[0029] 更優(yōu)選地，溫度范圍為20_35°C。在這個范圍反應基本屬于室溫操作或者稍微加熱 即可。
[0030] 優(yōu)選地，所述堿性水溶液是下列物質(zhì)中的一種或多種的水溶液：氫氧化鈉、氫氧化 鉀、氨水、碳酸鈉、碳酸氫鈉、碳酸鉀、碳酸氫鉀、碳酸銨、碳酸氫銨。
[0031] 完成脫硫后，得到的為懸濁液，將懸濁液經(jīng)過濾、洗滌、干燥等操作，得到粉狀產(chǎn) 物。對粉狀產(chǎn)物使用掃描電鏡進行測試，產(chǎn)物的粒徑在〇. 5-2 μ m之間。
[0032] 過濾后的濾液使用鹽酸進行滴定，以確定反應的轉(zhuǎn)化率。所用鹽酸濃度為 0. 01-lmol/L，反應的轉(zhuǎn)化率在90%以上。多余的濾液經(jīng)回收劑回收后可再次利用。
[0033] 脫硫率的計算公式：以碳酸鈉作為脫硫劑舉例，由于硫酸鉛和碳酸鈉的反應計量 比為1 :1，則硫酸鉛的脫硫率近似于碳酸納的使用率，故：
[0034]
[0035] Cinitial、Cfinal為反應前后碳酸鈉的摩爾濃度。
[0036] 本發(fā)明的有益效果如下：
[0037] 1、反應時間短且反應轉(zhuǎn)化率高：本發(fā)明通過采用合適的反應器并設置合適的轉(zhuǎn) 速，在限定堿性水溶液濃度以及硫酸鉛固含量的條件下，能夠在很短的時間內(nèi)完成脫硫。
[0038] 2、本發(fā)明的最終產(chǎn)物的粒徑控制好，僅在0. 5-2 μ m，應用范圍廣、附加值高。
[0039] 3、本發(fā)明采用堿性水溶液且由于反應速度快，對反應器幾乎無腐蝕，反應器的使 用壽命長；且無需對反應物進行前處理、無需對產(chǎn)物進行復雜后處理，對反應條件要求低。
[0040] 4、反應設備簡單：僅需購買現(xiàn)有的超重力旋轉(zhuǎn)填充床即可，適合工業(yè)化生產(chǎn)。
[0041] 5、本發(fā)明解決了現(xiàn)有的硫酸鉛處理技術(shù)由于受混合和傳質(zhì)條件的限制，導致反應 轉(zhuǎn)化時間長、反應轉(zhuǎn)化率低的問題。
【附圖說明】
[0042] 下面結(jié)合附圖對本發(fā)明的【具體實施方式】作進一步詳細的說明。
[0043] 圖1是本發(fā)明的超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床的一種工藝流程圖；
[0044] 圖2是本發(fā)明的超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應器示意圖；
[0045] 圖3是本發(fā)明的超重力內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床的一種工藝流程圖；
[0046] 圖4是本發(fā)明的超重力內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應器示意圖；
[0047] 圖5是本發(fā)明實施例1反應后產(chǎn)物氧化鉛的XRD圖；
[0048] 圖6是本發(fā)明實施例5反應后產(chǎn)物碳酸鉛的XRD圖；
[0049] 圖7是本發(fā)明實施例6反應后產(chǎn)物的掃描電鏡圖；
[0050] 圖8是本發(fā)明實施例8反應后產(chǎn)物的電子顯微鏡圖。
[0051] 附圖中數(shù)字標記：
[0052] 101 -超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床；102,103,104,105-泵；106 -堿溶液儲罐； 107-硫酸鉛漿料儲罐；108-反應產(chǎn)物儲罐；109-過濾裝置；110-洗滌液儲罐；111 一干 燥裝置；112-濾液出口；113-電動機；114 一轉(zhuǎn)子；115-反應液出口；116-堿溶液進口； 117-硫酸鉛漿料進口。
[0053] 201-超重力內(nèi)循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床；202, 203, 204, 205-泵；206-硫酸鉛漿料儲罐； 207-堿溶液儲罐；208-反應產(chǎn)物儲罐；209-過濾裝置；210-洗滌液儲罐；211-干燥裝 置；212-濾液出口；213-電動機；214-轉(zhuǎn)子；215-進口；216-控溫夾套；217-反應腔； 218-液體提升器；219 -出口；220-液體分布器；221-控溫夾套出口；222-擋板；223- 控溫夾套進口； 224-旋塞開關(guān)。
【具體實施方式】
[0054] 為了更清楚地說明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實施例對本發(fā)明做進一步的說明。本領 域技術(shù)人員應當理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說明性的而非限制性的，不應以此限制本 發(fā)明的保護范圍。
[0055] 本發(fā)明中所用的超重力旋轉(zhuǎn)填充床反應器為現(xiàn)有技術(shù)，例如已公開專利 (ZL952155430. 7);本發(fā)明采用超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應器的一種實施方案的反應流 程圖如圖1所示，超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床反應器示意圖如圖2所示。實施方式如下：
[0056] 開啟超重力外循環(huán)旋轉(zhuǎn)填充床101，調(diào)節(jié)變頻儀至相應的頻率使超重力裝置轉(zhuǎn)子 的轉(zhuǎn)速達到預定值。堿溶液儲罐106中的堿性水溶液