一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001 ] 本發(fā)明涉及一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]過(guò)渡金屬的二硫化物——包括MS2、MSe2, MTe2 (其中M為鉬、鎢等過(guò)渡金屬)，薄層的過(guò)渡金屬二硫化物制備方法主要包括機(jī)械剝離法、表面外延生長(zhǎng)法、化學(xué)氣相沉積等。一般，機(jī)械剝離法所獲得的樣品特點(diǎn)是樣品質(zhì)量好，迀移率高，但是存在著尺寸不易控制，無(wú)法可靠地制備出長(zhǎng)度足夠的石墨烯等缺點(diǎn)，因此不能滿足一些特殊的科研需求和工業(yè)化生產(chǎn)的需求。表面外延生長(zhǎng)法是通過(guò)一些化學(xué)變化或者物理變化，使所需生長(zhǎng)的樣品的某個(gè)結(jié)晶取向的晶格常數(shù)和單晶襯底的晶格常數(shù)相匹配，這樣襯底就有誘導(dǎo)其定向結(jié)晶的作用，從而生長(zhǎng)出尺寸較大的樣品。其缺點(diǎn)是樣品不能生長(zhǎng)的太厚，太厚了就沒(méi)有誘導(dǎo)作用，無(wú)法形成定向結(jié)晶，并且具體某些材料由于沒(méi)有合適的襯底，無(wú)法進(jìn)行外延生長(zhǎng)。化學(xué)氣相沉積法指把含有構(gòu)成薄膜元素的氣態(tài)反應(yīng)劑或液態(tài)反應(yīng)劑的蒸氣及反應(yīng)所需其它氣體引入反應(yīng)室，在襯底表面發(fā)生化學(xué)反應(yīng)生成薄膜的過(guò)程，目前在超大規(guī)模集成電路中很多薄膜都是采用CVD方法制備。其缺點(diǎn)在于需要高溫下的氣相反應(yīng)，即所有反應(yīng)物在高溫下必須能形成氣體狀態(tài)或者蒸汽。其優(yōu)點(diǎn)是，可以通過(guò)控制生長(zhǎng)時(shí)間和生長(zhǎng)條件(例如生長(zhǎng)氣氛環(huán)境、溫度、催化劑種類及濃度等)來(lái)控制生長(zhǎng)的厚度，并且對(duì)襯底的要求比較低，表面膜的密度高，同時(shí)可以得到尺寸相對(duì)較大的樣品。目前，在大面積過(guò)渡金屬的二硫化物生長(zhǎng)過(guò)程中，主要應(yīng)用的方法是氣相沉積法。
[0003]過(guò)渡金屬的二硫化物的氣相沉積生長(zhǎng)過(guò)程中，所用到的最主要的設(shè)備就是CVD系統(tǒng)。CVD系統(tǒng)可分為高溫加熱反應(yīng)室部分、氣體控制部分。高溫加熱反應(yīng)室部分一般是選用單溫區(qū)管式爐或多溫區(qū)管式爐。在具體實(shí)驗(yàn)和生產(chǎn)過(guò)程中，根據(jù)所需達(dá)到的溫度，管式爐的爐管可選材料為剛玉、石英、陶瓷等。一般在真空或者氣氛環(huán)境中使用的爐管，在使用一段時(shí)間后，由于在一些高溫反應(yīng)中會(huì)生成的雜質(zhì)一一即制備過(guò)程殘留物。例如:在二硫化鉬的生長(zhǎng)過(guò)程中，管內(nèi)壁會(huì)沾染上微小的硫顆粒等。這些剩余反應(yīng)物和反應(yīng)中間產(chǎn)物顆粒在管內(nèi)壁附著后，一方面會(huì)影響到后續(xù)其他物質(zhì)的生長(zhǎng)，有可能將雜質(zhì)引入生長(zhǎng)出來(lái)的材料，降低樣品的性能和質(zhì)量；另一方面這些顆粒附著后，也會(huì)影響爐管的性能，直接縮短爐管的使用壽命。傳統(tǒng)的清洗方法是利用化學(xué)試劑浸泡或擦洗，例如利用二硫化碳、丙酮等去除有機(jī)雜質(zhì)，利用濃硝酸、鉻酸洗液等去除氧化物等無(wú)機(jī)雜質(zhì)。清洗方法復(fù)雜，并且所使用的試劑有一定的腐蝕性和毒性，容易對(duì)操作人員的健康造成危害。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]為了去除爐管內(nèi)壁附著的硫等雜質(zhì)，提高樣品質(zhì)量，延長(zhǎng)爐管的使用壽命，本發(fā)明提供了一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法。目前，在爐管內(nèi)沾染了雜質(zhì)后，一般的處理方法就是化學(xué)試劑浸泡、擦洗或者直接更換新的爐管，本發(fā)明將采用高溫焙燒的方式，將爐管兩端密封裝置打開(kāi)，再將爐膛加熱，高溫焙燒，通過(guò)控制焙燒的溫度和時(shí)間，可有針對(duì)性的去除管壁內(nèi)部沾染的不同雜質(zhì)，恢復(fù)爐管的性能，延長(zhǎng)其使用壽命。
[0005]有益效果:可以去除管式爐爐管內(nèi)壁附著的部分特定雜質(zhì)，提高樣品質(zhì)量，延長(zhǎng)爐管的使用壽命。
[0006]【具體實(shí)施方式】:在高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的過(guò)程中，根據(jù)需要去除的不同雜質(zhì)和爐管材質(zhì)，需要采取不同的焙燒條件。
[0007]實(shí)施例一:去除陶瓷爐管內(nèi)壁沾染的硫雜質(zhì)殘留。
[0008]1.將管式爐的爐管兩端密封裝置打開(kāi)。
[0009]2.將管式爐以30 °C /分鐘的升溫速度，升溫至450 °C。
[0010]3.將管式爐450°C恒溫焙烤1.5小時(shí)即可。
[0011]實(shí)施例二:去除石英爐管內(nèi)壁沾染的砸雜質(zhì)殘留。
[0012]1.將管式爐的爐管兩端密封裝置打開(kāi)。
[0013]2.將管式爐以40 °C /分鐘的升溫速度，升溫至700 °C。
[0014]3.將管式爐700°C恒溫焙烤8-10小時(shí)即可。
[0015]實(shí)施例三:去除剛玉爐管內(nèi)壁沾染的碲雜質(zhì)殘留。
[0016]1.將管式爐的爐管兩端密封裝置打開(kāi)。
[0017]2.將管式爐以50 °C /分鐘的升溫速度，升溫至1400 °C。
[0018]3.將管式爐1400°C恒溫焙烤3-4小時(shí)即可。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法，該方法包括步驟:將管式爐的爐管兩端密封裝置打開(kāi)；再將爐膛加熱至高溫焙燒；其特征在于利用高溫焙燒去除附著的剩余反應(yīng)物和反應(yīng)中間產(chǎn)物等雜質(zhì)。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法，其特征在于根據(jù)不同的爐管材質(zhì)和附著不同的剩余反應(yīng)物等雜質(zhì)，采取相應(yīng)的焙燒溫度和焙燒時(shí)間。
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種利用高溫焙燒清洗管式爐爐管中殘留物的方法。目前，在爐管內(nèi)沾染了雜質(zhì)后，一般的處理方法就是化學(xué)試劑浸泡、擦洗或者直接更換新的爐管，本發(fā)明將采用高溫焙燒的方式，將管式爐的爐管兩端密封裝置打開(kāi)，再將爐膛加熱至高溫焙燒，通過(guò)控制焙燒的溫度和時(shí)間，可有針對(duì)性的去除管壁內(nèi)部沾染的不同雜質(zhì)，恢復(fù)爐管的性能，延長(zhǎng)其使用壽命。
【IPC分類】C23C16-44
【公開(kāi)號(hào)】CN104630745
【申請(qǐng)?zhí)枴緾N201510090430
【發(fā)明人】張芷銘, 邱俊
【申請(qǐng)人】安慶美晶新材料有限公司
【公開(kāi)日】2015年5月20日
【申請(qǐng)日】2015年2月28日