本發(fā)明涉及一種微波一步法制備高純釕粉的方法，屬于粉末冶金技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

釕是鉑族金屬中性質(zhì)非常特殊的元素，具有熔點(diǎn)高、硬度大、不易機(jī)械加工等特點(diǎn)當(dāng)前釕粉末的最大用途之一是生產(chǎn)釕靶材，并以釕靶材作為計(jì)算機(jī)硬盤記憶材料。另外，釕靶材作為電容器電極膜也大量應(yīng)用在集成電路產(chǎn)業(yè)中。貴金屬靶材產(chǎn)業(yè)是heraeus公司、昭榮、助友和貴研鉑業(yè)股份公司等國內(nèi)外公司正在大力發(fā)展的產(chǎn)業(yè)。集成電路用靶材在全球靶材市場占較大份額，釕靶材因用量大，附加值高而引起極大的關(guān)注，

隨著技術(shù)的進(jìn)步，金屬釘粉末的應(yīng)用領(lǐng)域不斷擴(kuò)展，市場需求量逐漸增加，呈現(xiàn)出產(chǎn)品向高純、超細(xì)方向發(fā)展，生產(chǎn)工藝向大批量、可靠性、簡便化發(fā)展的趨勢。集成電路對(duì)釕粉的要求尤其嚴(yán)格，因?yàn)闆]有優(yōu)良的釕粉末就沒有優(yōu)良的釕靶材，同時(shí)也就無法產(chǎn)生高質(zhì)量的電容器電極膜。目前國內(nèi)高純釕粉(如光譜純級(jí))的產(chǎn)量遠(yuǎn)遠(yuǎn)跟不上需求，大都依靠進(jìn)口價(jià)格高昂的國外產(chǎn)品。伴隨著貴金屬靶材產(chǎn)業(yè)的進(jìn)一步發(fā)展，對(duì)高純釕粉的需求必將加大。因此，對(duì)批量化生產(chǎn)高純釕粉方法的研究，必須引起國內(nèi)相關(guān)科技工作者的足夠重視。另外，增強(qiáng)對(duì)釕粉應(yīng)用的研究及釕粉回收技術(shù)的研究同樣意義重大。

目前，高純r(jià)u粉制備主要采用化學(xué)法?；驹硎牵簩⒑瑀u物料進(jìn)行預(yù)處理后,通過一定的氧化劑使ru轉(zhuǎn)變?yōu)殛栯x子，而后利用ruo4具有較高蒸氣壓這一特點(diǎn)，通過蒸餾實(shí)現(xiàn)ru與雜質(zhì)陽離子分離，再采用銨鹽沉淀、煅燒和還原的方法實(shí)現(xiàn)ru與雜質(zhì)陰離子分離,最終制備出高純r(jià)u粉。其基本過程包括：物料預(yù)處理、氧化溶解、氧化蒸餾、吸收濃縮、沉淀結(jié)晶、煅燒分解、還原制粉。從目前報(bào)道來看制備高純r(jià)u粉的主要生產(chǎn)工藝存在生產(chǎn)流程長且復(fù)雜、處理溫度高以及處理時(shí)間長等缺點(diǎn)。

如專利文件201510893339.3發(fā)明一種一種高純球形釕粉的制備方法，以海綿釕(<99.9％)為原料，采用“蒸餾——化學(xué)沉淀——霧化造?！⒉褵惫に囍频酶呒兦蛐吾懛郏涣硗庠摪l(fā)明的粉體煅燒工藝是通過微波煅燒球形(nh4)2rucl6粉體，制得球形ru粉，微波煅燒工藝中，保護(hù)氣氛為n2/h2(vol9:1)，從室溫升溫至400～600℃后保溫2h，再升溫至800～1000℃保溫2h，隨爐冷卻，整個(gè)煅燒過程都在氣氛保護(hù)下進(jìn)行。該發(fā)明專利明顯的缺陷在于工藝流程長處理復(fù)雜且煅燒溫度高、處理時(shí)間長，能耗過高。另有專利文件201310112626.7發(fā)明一種制備靶用釕粉的方法，通過溶解、沉淀、離心過濾、烘干、破碎、煅燒、還原、制粉八個(gè)階段完成，煅燒階段：破碎后先在435~460℃溫度下煅燒2.5~3.5個(gè)小時(shí)，升高溫度到630~660℃繼續(xù)煅燒2.5~3.5個(gè)小時(shí)，再升高溫度到730~770℃煅燒1.5~2.5個(gè)小時(shí)；還原：在730~760℃溫度下，通氫還原0.5~1.5個(gè)小時(shí)，與文件201510893339.3類似，同樣存在生產(chǎn)流程長且復(fù)雜、處理溫度高以及處理時(shí)間長等缺點(diǎn)。又見專利文件201510050119.4發(fā)明一種從含釕廢料中分離提純釕的方法，改發(fā)明在650-750℃通氫氣還原得到99.95％的釕粉的過程需還原1~4h，通入氫氣之前需用氮?dú)獯祾?~30min。

因此，急需開發(fā)一種快速、低能耗、釕粉純度高的新型生產(chǎn)方法。

微波作為一種綠色高效的加熱方法，可以通過在物料內(nèi)部的能量耗散選擇性加熱物料，具有加熱均勻、熱效率高、清潔無污染等常規(guī)加熱方式無法比擬的優(yōu)點(diǎn)。將微波用于高純釕粉的制備具有十分廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)存在的問題及不足，本發(fā)明提供一種微波一步法制備高純釕粉的方法。本方法通過氯釕酸銨微波煅燒自還原反應(yīng)制備得到高純釕粉產(chǎn)品。本發(fā)明通過以下技術(shù)方案實(shí)現(xiàn)。

一種微波一步法制備高純釕粉的方法，其具體步驟如下：

將氯釕酸銨物料以0.05~0.2kg/min的進(jìn)料速度進(jìn)入到微波裝置中，在頻率2.45ghz的微波裝置中、在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中從室溫升溫至450~550℃保溫10~30min后，將煅燒物料自然冷卻至室溫得到高純釕粉產(chǎn)品。

所述從室溫升溫的速率為50~100℃/min。

上述制備得到的高純釕粉產(chǎn)品純度高達(dá)99.995wt%以上。

微波煅燒自還原基本原理如下：

。

本發(fā)明的工藝特點(diǎn)在于利用微波的體積加熱的特點(diǎn)，微波可以直接穿透物料，使物料內(nèi)外整體同時(shí)被加熱，與常規(guī)電加熱煅燒方法相比，微波加熱顯著提高了熱效率、實(shí)現(xiàn)了節(jié)能降耗的目標(biāo)，同時(shí)該發(fā)明采用微波煅燒自還原的方式避免了常規(guī)外通氫氣復(fù)雜的工藝流程，具有如下優(yōu)點(diǎn)：

1、由于微波的體積加熱特性，氯釕酸銨受熱均勻，煅燒過程中不會(huì)產(chǎn)生溫度梯度，加熱迅速，產(chǎn)品成分粒徑均勻，產(chǎn)品純度高；

2、微波煅燒自還原的方式保證還原氣氛，避免了常規(guī)煅燒外通氫氣處理時(shí)間長、流程復(fù)雜的缺陷；

3、本方法生產(chǎn)周期短，可以在很大程度上降低能耗且可實(shí)現(xiàn)連續(xù)進(jìn)出料的生產(chǎn)方式，具有廣闊的工業(yè)化應(yīng)用前景。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體實(shí)施方式，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。

實(shí)施例1

該微波一步法制備高純釕粉的方法，其具體步驟如下：

將氯釕酸銨物料以0.1kg/min的進(jìn)料速度進(jìn)入到微波裝置中，在頻率2.45ghz的微波裝置中（調(diào)節(jié)微波輸出功率至20kw）、在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中從室溫以速率為70℃/min升溫至500℃保溫20min后，將煅燒物料自然冷卻至室溫得到高純釕粉產(chǎn)品。

經(jīng)分析測試，高純釕粉產(chǎn)品純度高達(dá)99.995%以上。

實(shí)施例2

該微波一步法制備高純釕粉的方法，其具體步驟如下：

將氯釕酸銨物料以0.2kg/min的進(jìn)料速度進(jìn)入到微波裝置中，在頻率2.45ghz的微波裝置中（調(diào)節(jié)微波輸出功率至48kw）、在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中從室溫以速率為50℃/min升溫至550℃保溫30min后，將煅燒物料自然冷卻至室溫得到高純釕粉產(chǎn)品。

經(jīng)分析測試，高純釕粉產(chǎn)品純度高達(dá)99.995%以上。

實(shí)施例3

該微波一步法制備高純釕粉的方法，其具體步驟如下：

將氯釕酸銨物料以0.05kg/min的進(jìn)料速度進(jìn)入到微波裝置中，在頻率2.45ghz的微波裝置中（調(diào)節(jié)微波輸出功率至10kw）、在惰性氣體保護(hù)環(huán)境中從室溫以速率為100℃/min升溫至450℃保溫10min后，將煅燒物料自然冷卻至室溫得到高純釕粉產(chǎn)品。

經(jīng)分析測試，高純釕粉產(chǎn)品純度高達(dá)99.995%以上。

以上對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。