本發(fā)明屬于有色冶煉技術領域，涉及一種采用鎳、鈷濕法冶煉流程中產出的工業(yè)廢渣黃鈉鐵礬渣為原料生產氧化鐵產品的方法。

背景技術：

隨著現代工業(yè)的發(fā)展，金屬原礦資源日益緊張，而采用新方法、新技術、新工藝，充分利用工業(yè)廢渣中的金屬，開發(fā)高附加值的功能材料，已成為工業(yè)廢渣資源化利用的主要研究方向。黃鈉鐵礬渣是鎳、鈷濕法冶煉流程中產出的工業(yè)廢渣，產出量已逾20000t/a，黃鈉鐵礬渣中伴有一定數量的鎳、鈷等有價金屬，造成資源的浪費，同時黃鈉鐵礬渣在渣場堆存，既占用土地，又存在污染環(huán)境的隱患。黃鈉鐵礬渣經硫酸浸出生產氧化鐵產品，可以使黃鈉鐵礬渣循環(huán)利用，變廢為寶，符合國家循環(huán)經濟的要求。

技術實現要素：

本發(fā)明提供一種將工業(yè)廢渣黃鈉鐵礬渣為原料生產氧化鐵產品的制備方法，使黃鈉鐵礬廢渣得以高效的回收利用。

本發(fā)明采用如下技術方案：

一種氧化鐵產品的制備方法，含以下步驟：

步驟a：用工業(yè)硫酸對黃鈉鐵礬渣進行浸出處理；

步驟b：浸出液經p507萃取除雜，萃余液為合格硫酸鎳溶液，生產硫酸鎳產品；

步驟c：反萃液經氧化中和水解法和針鐵礦法沉鐵得鐵沉淀物；

步驟d：鐵沉淀物再經高溫煅燒產出合格的氧化鐵產品。

其中，所述的步驟a、黃鈉鐵礬渣浸出，具體含以下步驟：

步驟一：將黃鈉鐵礬渣與[h⁺]濃度為80-85g/l的稀硫酸按照固液體積比1:4-6加入一個帶機械攪拌與加熱裝置的釜內進行反應，反應溫度為70-90℃，反應時間為0.5-1h；

步驟二：分析步驟一反應后的漿化液中fe、cu含量，按照漿化液fe³⁺濃度的1-1.2倍在步驟一漿液中加入亞硫酸鈉，反應1.5-2h，將漿化液中的fe³⁺完全還原為fe²⁺；

因黃鈉鐵礬渣中的鐵金屬主要以fe³⁺形式存在，fe³⁺水解ph值遠遠低于fe²⁺水解ph值，為防止fe³⁺離子以fe(oh)3沉淀形式從溶液中析出，形成膠體，導致后序工序無法過濾或沉降，所以將漿化液中的fe³⁺完全還原為fe²⁺；

步驟三：按照漿化液cu²⁺濃度的1-1.2倍在步驟二漿液中加入鐵粉，反應0.5-1h，將漿化液中的cu²⁺完全置換為cu；為了防止后序工序因cu²⁺無法去除，影響產品質量；

步驟四：對步驟三所述的漿液進行固液分離，固體為浸出渣，外付渣場堆存，液體為黃鈉鐵礬渣硫酸浸出液。

所述步驟b、浸出液經p507萃取除雜，具體為：將p507萃取劑與溶劑油磺化煤油按1:3混合，然后加入質量濃度為30%的naoh溶液進行皂化，皂后有機與步驟a得到的浸出液混合，萃取相比o:a=3-5:1進行逆流萃取，得萃余液和負載鐵金屬的負載有機，萃余液為合格硫酸鎳溶液，生產硫酸鎳產品，負載鐵金屬的負載有機經ph值為0.5-1.0的硫酸洗滌、再經[h⁺]濃度為8-8.5mol/l鹽酸逆流反萃，反萃后的有機為再生有機重新進行皂化后循環(huán)使用，反萃液即為合格的氯化亞鐵溶液，其雜質含量：ni、co、cu、pb、zn、ca、mg均≤0.003g/l。

所述步驟c、反萃液沉鐵，具體含以下步驟：

步驟一：將步驟b得到的反萃液用工業(yè)naoh調節(jié)ph值至2.5-3.0后加熱至85-90℃；

步驟二：在步驟一所述的漿液中加入na2co3溶液調節(jié)ph值3.5-4.0，反應1-1.5h；

步驟三：在步驟二所述的漿液中加入h2o2反應0.5-1h；

步驟四：對步驟三所述漿液進行固液分離，固體為鐵沉淀物feooh，液體為nacl溶液，外付水處理站處理。

所述步驟d、鐵沉淀物的高溫煅燒，具體為：將鐵沉淀物在的煅燒爐內高溫煅燒50-60min，煅燒過程中溫度控制為800-820℃，煅燒過程中鼓入空氣，保證煅燒過程不會缺氧，煅燒后的產物即為合格的fe2o3產品。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明以黃鈉鐵礬渣為原料生產氧化鐵產品包括浸出、p507萃取、沉鐵、煅燒四個環(huán)節(jié)，實現了使鎳、鈷濕法冶煉流程中產生的黃鈉鐵礬廢渣得以高效的回收利用，本發(fā)明的工藝方法能夠快速的生產出合格的氧化鐵產品。本發(fā)明浸出過程中通過加入亞硫酸鈉將fe³⁺還原為fe²⁺，解決了fe³⁺水解生成fe(oh)3，導致后續(xù)工序無法過濾的難題，同時浸出過程中加入fe金屬，有效去除了溶液中的cu雜質，縮短了鐵渣浸出液凈化流程，達到了鐵渣中有價金屬回收與鐵分離的目的；浸出液萃取過程中采用p507萃取劑，實現了ni、fe與雜質金屬的一步分離，省時省力，萃余液能夠滿足生產硫酸鎳產品的要求，反萃液能夠滿足生產氧化鐵產品的要求；沉鐵過程中采用水解法和針鐵礦法，解決了單一相鐵渣過濾難度大的問題；煅燒過程中鼓入氧氣，解決了氧化鐵純度不高的難題，制得符合工業(yè)氧化鐵hg/t2574-2009標準的氧化鐵產品。

產出氧化鐵產品的成份如表1所示。

表1氧化鐵成份分析結果%

本發(fā)明回收黃鈉鐵礬渣中的鎳、鈷、銅、鐵等有價金屬，產出合格的氧化鐵產品，同時產出的硫酸鎳溶液可以滿足硫酸鎳產品的生產要求，使黃鈉鐵礬渣得以循環(huán)利用，回收了黃鈉鐵礬渣中的有價鎳金屬，并拓寬了生產氧化鐵產品的原料種類。

附圖說明

圖1.是本發(fā)明的工藝流程圖。

具體實施方式

下面結合實施例對本發(fā)明作進一步詳細的說明。

實施例1

一種氧化鐵產品的制備方法，包含以下步驟：

a、黃鈉鐵礬渣浸出：在一個帶機械攪拌與加熱裝置的反應釜內按照固液體積比1:5加入黃鈉鐵礬渣與稀硫酸，反應0.5h，稀硫酸[h⁺]濃度為82g/l，反應溫度控制為80℃；分析漿化液中的fe含量，按照漿化液fe³⁺濃度的1.1倍在加入亞硫酸鈉，反應2h；分析漿化液中的cu含量，按照漿化液cu²⁺濃度的1.2倍加入鐵粉，反應0.5h，反應完成后對釜內漿化液進行固液分離。

b、浸出液萃?。簩507萃取劑與溶劑油（磺化煤油）按1:3混合后，加入質量濃度為30%的naoh溶液進行皂化，皂后有機與浸出液混合，經萃取箱4級逆流萃取，萃取相比o:a=3:1，得到負載鐵金屬的負載有機，負載有機經ph值為1.0的硫酸洗滌，再經8mol/l的鹽酸3級逆流反萃，反萃相比1:1，反萃后的有機為再生有機重新進行皂化后重復使用，反萃液為合格的氯化亞鐵溶液（ni、co、cu、pb、zn、ca、mg均≤0.003g/l）。

c、反萃液沉鐵：將反萃液用工業(yè)naoh調節(jié)ph值至3.0后加熱至85℃；在漿液中加入na2co3溶液調節(jié)ph值至3.5，反應1h；在漿液中加入h2o2，反應1h，反應完成后對漿液進行固液分離。

d、鐵沉淀物煅燒：將鐵沉淀物在的煅燒爐內高溫煅燒50min，煅燒過程中溫度控制為800℃，煅燒過程中鼓入空氣，煅燒后的產物即為合格的fe2o3產品。

經檢測，所得氧化鐵產品能夠符合工業(yè)氧化鐵hg/t2574-2009標準。

實施例2

一種氧化鐵產品的制備方法，包含以下步驟：

a、黃鈉鐵礬渣浸出：在一個帶機械攪拌與加熱裝置的反應釜內按照固液比1:4加入黃鈉鐵礬渣與稀硫酸，反應1h，稀硫酸[h⁺]濃度為85g/l，反應溫度控制為82℃；分析漿化液中的fe含量，按照漿化液fe³⁺濃度的1.0倍在加入亞硫酸鈉，反應1.5h；分析漿化液中的cu含量，按照漿化液cu²⁺濃度的1.1倍加入鐵粉，反應1h，反應完成后對釜內漿化液進行固液分離。

b、浸出液萃?。簩507萃取劑與溶劑油（磺化煤油）按1:3混合后，加入質量濃度為30%的naoh溶液進行皂化，皂后有機與浸出液混合，經萃取箱4級逆流萃取，萃取相比o:a=4:1，得到負載鐵金屬的負載有機，負載有機經ph值為0.5的硫酸洗滌，再經8.2mol/l的鹽酸3級逆流反萃，反萃相比1:1，反萃后的有機為再生有機重新進行皂化后重復使用，反萃液為合格的氯化亞鐵溶液（ni、co、cu、pb、zn、ca、mg≤0.003g/l）。

c、反萃液沉鐵：將反萃液用工業(yè)naoh調節(jié)ph值至3后加熱至87℃；在漿液中加入na2co3溶液調節(jié)ph值至4.0，反應1h；在漿液中加入h2o2，反應0.5h，反應完成后對漿液進行固液分離。

d、鐵沉淀物煅燒：將鐵沉淀物在的煅燒爐內高溫煅燒60min，煅燒過程中溫度控制為810℃，煅燒過程中鼓入空氣，煅燒后的產物即為合格的fe2o3產品。

經檢測，所得氧化鐵產品能夠符合工業(yè)氧化鐵hg/t2574-2009標準。

實施例3

一種氧化鐵產品的制備方法，包含以下步驟：

a、黃鈉鐵礬渣浸出：在一個帶機械攪拌與加熱裝置的反應釜內按照固液比1:5加入黃鈉鐵礬渣與稀硫酸，反應0.5h，稀硫酸[h⁺]濃度為84g/l，反應溫度控制為84℃；分析漿化液中的fe含量，按照漿化液fe³⁺濃度的1.2倍在加入亞硫酸鈉，反應2h；分析漿化液中的cu含量，按照漿化液cu²⁺濃度的1.2倍加入鐵粉，反應0.5h，反應完成后對釜內漿化液進行固液分離。

b、浸出液萃?。簩507萃取劑與溶劑油（磺化煤油）按1:3混合后，加入質量濃度為30%的naoh溶液進行皂化，皂后有機與浸出液混合，經萃取箱4級逆流萃取，萃取相比o:a=5:1，得到負載鐵金屬的負載有機，負載有機經ph值為1.0的硫酸洗滌，再經8.5mol/l的鹽酸3級逆流反萃，反萃相比1.5:1，反萃后的有機為再生有機重新進行皂化后重復使用，反萃液為合格的氯化亞鐵溶液（ni、co、cu、pb、zn、ca、mg≤0.003g/l）。

c、反萃液沉鐵：將反萃液用工業(yè)naoh調節(jié)ph值至3.0后加熱至88℃；在漿液中加入na2co3溶液調節(jié)ph值至4.0，反應1h；在漿液中加入h2o2，反應1h，反應完成后對漿液進行固液分離。

d、鐵沉淀物煅燒：將鐵沉淀物在的煅燒爐內高溫煅燒55min，煅燒過程中溫度控制為820℃，煅燒過程中鼓入空氣，煅燒后的產物即為合格的fe2o3產品。

經檢測，所得氧化鐵產品能夠符合工業(yè)氧化鐵hg/t2574-2009標準。