本發(fā)明涉及金剛石鍍膜技術(shù)領(lǐng)域，具體涉及一種化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的方法。

背景技術(shù)：

自低壓氣相合成金剛石獲得成功以來，在全世界范圍逐步開展了氣相合成金剛石的研究工作，經(jīng)過努力已在沉積技術(shù)、合成工藝、性能研究、開發(fā)應(yīng)用等方面，取得了很大進(jìn)展。

目前氣相沉積鍍制金剛石膜的方法有化學(xué)氣相沉積cvd和物理氣相沉積pvd兩大類。物理氣相沉積金剛石膜比較困難，化學(xué)氣相沉積是沉積金剛石膜的主要方法?；瘜W(xué)氣相沉積金剛石膜是在高溫條件下使原料氣分解，生成碳原子或甲基原子團(tuán)等活性粒子，并在一定工藝條件下，在試樣上沉積生長(zhǎng)出金剛石膜。氣相沉積鍍膜的設(shè)備一般包括鍍膜腔體和工控系統(tǒng)，所述鍍膜腔體內(nèi)固定有電極和用于放置試樣的試樣臺(tái)，試樣臺(tái)位于電極正下方。

在鍍制金剛石膜時(shí)，操作者在工控系統(tǒng)上設(shè)定鍍膜參數(shù)，啟動(dòng)氣相沉積鍍膜的設(shè)備就可以在試樣上鍍制金剛石膜。但在鍍制金剛石膜的過程中，偶爾會(huì)發(fā)現(xiàn)有其它異質(zhì)顆粒物會(huì)沉積在試樣表面。異質(zhì)顆粒物例如碳粒，由于碳原子可能以碳粒的方式析出，而沉積在試樣表面。這樣，受異質(zhì)顆粒物的影響，鍍制出來的金剛石膜存在缺陷，例如開裂等，難以達(dá)到使用需求。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是，提供一種化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的方法，該方法在試樣表面鍍制金剛石膜的過程中，當(dāng)觀察到試樣表面出現(xiàn)異質(zhì)顆粒物時(shí)，可以及時(shí)將異質(zhì)顆粒物從試樣表面清除，從而可以避免鍍制出來的金剛石膜受到異質(zhì)顆粒物的影響，保證鍍制出來的金剛石膜的質(zhì)量。

為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明的一種化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的方法，包括如下步驟：

步驟1：將試樣放到超聲波中清洗；

步驟2：將清洗后的試樣放到真空干燥箱中干燥；

步驟3：在干燥后的試樣上鍍制si薄膜層，得到鍍有si薄膜層的試樣；

步驟4：將步驟3中的試樣放到超聲波中清洗；

步驟5：將步驟4中清洗后的試樣放到真空干燥箱中干燥；

步驟6：將步驟5中干燥后的試樣放入化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備，根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)，啟動(dòng)化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備并開始鍍制金剛石膜；鍍制過程中，觀察試樣表面，

若試樣表面發(fā)現(xiàn)異質(zhì)顆粒物時(shí)，進(jìn)入輔助步驟，所述輔助步驟包括：

第一步，打開輔助腔體的電動(dòng)閥門；

第二步，工控系統(tǒng)控制噴槍向試樣方向移動(dòng)，并使噴槍的出口對(duì)準(zhǔn)試樣的異質(zhì)顆粒物，擋板將電極遮擋；

第三步，工控系統(tǒng)打開流量控制閥，使氣瓶中儲(chǔ)存的惰性氣體通過噴槍的出口將異質(zhì)顆粒物吹離試樣表面；

第四步，復(fù)位，輔助步驟結(jié)束，化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)繼續(xù)鍍制金剛石膜；

若試樣表面未發(fā)現(xiàn)異形顆粒物，按所述預(yù)設(shè)參數(shù)鍍膜；

步驟7：鍍制金剛石膜完成，關(guān)閉設(shè)備。

優(yōu)選的，所述輔助步驟還包括：工控系統(tǒng)記錄打開電動(dòng)閥門到復(fù)位之間的時(shí)間t，并將時(shí)間t增加至預(yù)設(shè)參數(shù)中的時(shí)間參數(shù)中。

優(yōu)選的，所述輔助步驟還包括：在第三步之后，工控系統(tǒng)控制噴槍以使噴槍的出口在試樣的表面范圍內(nèi)往返運(yùn)動(dòng)n個(gè)循環(huán)。

優(yōu)選的，所述n個(gè)循環(huán)是指3～5個(gè)循環(huán)。

優(yōu)選的，所述惰性氣體為氬氣。

采用以上方法后，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：由于在鍍制金剛石膜的過程中，具有輔助步驟，當(dāng)觀察到試樣表面出現(xiàn)異質(zhì)顆粒物時(shí)，工控系統(tǒng)可以控制可以吹氣裝置，氣瓶中儲(chǔ)存的惰性氣體通過噴槍的出口將異質(zhì)顆粒物吹離試樣表面，從而可以避免鍍制出來的金剛石膜受到異質(zhì)顆粒物的影響，保證鍍制出來的金剛石膜的質(zhì)量。

附圖說明

圖1是本發(fā)明一種化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的方法的流程圖。

圖2是本方法中化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3是本方法中化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備中吹氣裝置在工作時(shí)的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4是本方法中化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備中輔助腔體的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖5是本方法中化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備中吹氣裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖6是本方法中化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備中第一支桿的結(jié)構(gòu)示意圖。

其中：

1、鍍膜腔體；2、電極；3、試樣；4、試樣臺(tái)；5、輔助腔體；6、電動(dòng)閥門；7、安裝臺(tái)；8、抽氣裝置；9、噴槍；10、波紋軟管；11、第一支撐結(jié)構(gòu)；12、第二支撐結(jié)構(gòu)；13、安裝板；14、接頭；15、第一支桿；15.1、第一桿體；15.2、第二桿體；15.3、滑條；15.4、滑槽；15.5、齒條；16、第一夾持件；17、第二支桿；18、第二夾持件；19、滑輪；20、圓弧形滑槽；21、第一伺服電機(jī)；22、擺桿；23、氣體過濾器；24、流量控制閥；25、氣罐；26、氣瓶；27、第二伺服電機(jī)；28、蝸桿；29、螺母；30、導(dǎo)套；31、導(dǎo)軌；32、擋板；33、第三伺服電機(jī)；34、齒輪。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式對(duì)發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。

下文將使用本領(lǐng)域技術(shù)人員向本領(lǐng)域的其它技術(shù)人員傳達(dá)他們工作的實(shí)質(zhì)所通常使用的術(shù)語來描述本公開的發(fā)明概念。然而，這些發(fā)明概念可體現(xiàn)為許多不同的形式，因而不應(yīng)視為限于本文中所述的實(shí)施例。提供這些實(shí)施例是為了使本公開內(nèi)容更詳盡和完整，并且向本領(lǐng)域的技術(shù)人員完整傳達(dá)其包括的范圍。也應(yīng)注意這些實(shí)施例不相互排斥。來自一個(gè)實(shí)施例的組件、步驟或元素可假設(shè)成在另一實(shí)施例中可存在或使用。在不脫離本公開的實(shí)施例的范圍的情況下，可以用多種多樣的備選和/或等同實(shí)現(xiàn)方式替代所示出和描述的特定實(shí)施例。本申請(qǐng)旨在覆蓋本文論述的實(shí)施例的任何修改或變型。對(duì)于本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言明顯可以僅使用所描述的方面中的一些方面來實(shí)踐備選實(shí)施例。本文出于說明的目的，在實(shí)施例中描述了特定的數(shù)字、材料和配置，然而，領(lǐng)域的技術(shù)人員在沒有這些特定細(xì)節(jié)的情況下，也可以實(shí)踐備選的實(shí)施例。在其它情況下，可能省略或簡(jiǎn)化了眾所周知的特征，以便不使說明性的實(shí)施例難于理解。

此外，術(shù)語“第一”、“第二”、“第三”僅用于描述目的，而不能理解為指示或暗示相對(duì)重要性。

在本發(fā)明的描述中，需要說明的是，除非另有明確的規(guī)定和限定，術(shù)語“設(shè)有”、“安裝”、“相連”、“連接”應(yīng)做廣義理解，例如，可以是固定連接，也可以是可拆卸連接，或一體地連接；可以是機(jī)械連接，也可以是電連接；可以是直接相連，也可以通過中間媒介間接相連，可以是兩個(gè)元件內(nèi)部的連通。對(duì)于本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員而言，可以具體情況理解上述術(shù)語在本發(fā)明中的具體含義。

參見附圖1示，在一個(gè)實(shí)施例中，一種化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的方法，包括如下步驟：

步驟1：將試樣3放到超聲波中清洗；

步驟2：將清洗后的試樣3放到真空干燥箱中干燥；

步驟3：在干燥后的試樣3上鍍制si薄膜層，得到鍍有si薄膜層的試樣3；

步驟4：將步驟3中的試樣3放到超聲波中清洗；

步驟5：將步驟4中清洗后的試樣3放到真空干燥箱中干燥；

步驟6：將步驟中干燥后的試樣3放入化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備，根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)，啟動(dòng)化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備并開始鍍制金剛石膜；鍍制過程中，觀察試樣3表面，

若試樣3表面發(fā)現(xiàn)異質(zhì)顆粒物時(shí)，進(jìn)入輔助步驟，所述輔助步驟包括：

第一步，打開輔助腔體5的電動(dòng)閥門6；

第二步，工控系統(tǒng)控制噴槍9向試樣3方向移動(dòng)，并使噴槍9的出口對(duì)準(zhǔn)試樣3的異質(zhì)顆粒物，擋板32將電極2遮擋；

第三步，工控系統(tǒng)打開流量控制閥24，使氣瓶26中儲(chǔ)存的惰性氣體通過噴槍9的出口將異質(zhì)顆粒物吹離試樣3表面；

第四步，復(fù)位，輔助步驟結(jié)束，化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備根據(jù)預(yù)設(shè)參數(shù)繼續(xù)鍍制金剛石膜；

若試樣3表面未發(fā)現(xiàn)異形顆粒物，按所述預(yù)設(shè)參數(shù)鍍膜；

步驟7：鍍制金剛石膜完成，關(guān)閉設(shè)備。

優(yōu)選的，所述輔助步驟還包括：工控系統(tǒng)記錄打開電動(dòng)閥門6到復(fù)位之間的時(shí)間t，并將時(shí)間t增加至預(yù)設(shè)參數(shù)中的時(shí)間參數(shù)中。由于在輔助步驟時(shí)，擋板32將電極2遮擋，相當(dāng)于鍍膜過程暫停，這樣，可以保證鍍膜總時(shí)間，從而保證鍍膜質(zhì)量。

優(yōu)選的，所述輔助步驟還包括：在第三步之后，工控系統(tǒng)控制噴槍9以使噴槍9的出口在試樣3的表面范圍內(nèi)往返運(yùn)動(dòng)n個(gè)循環(huán)。這樣，可以使噴槍9在試樣3的表面作用均勻，避免不均勻?qū)﹀兡べ|(zhì)量的影響。

優(yōu)選的，所述n個(gè)循環(huán)是指3或4或5個(gè)循環(huán)。

優(yōu)選的，所述惰性氣體為氬氣。

優(yōu)選的，在步驟3和步驟4之間可以對(duì)si薄膜層進(jìn)行研磨，研磨后的si薄膜層的表面粗糙度ra為：0.03～0.01μm。具體的，研磨后的si薄膜層的表面粗糙度ra可以為0.03μm、也可以為0.02μm、也可以為0.01μm。在這個(gè)粗糙度的范圍內(nèi)，金剛石的成核率高，金剛石生長(zhǎng)速度快。

采用以上方法后，本發(fā)明具有以下優(yōu)點(diǎn)：由于在鍍制金剛石膜的過程中，具有輔助步驟，當(dāng)觀察到試樣表面出現(xiàn)異質(zhì)顆粒物時(shí)，工控系統(tǒng)可以控制可以吹氣裝置，氣瓶26中儲(chǔ)存的惰性氣體通過噴槍9的出口將異質(zhì)顆粒物吹離試樣3表面，從而可以避免鍍制出來的金剛石膜受到異質(zhì)顆粒物的影響，保證鍍制出來的金剛石膜的質(zhì)量。

如圖2-6，上述方法中的化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備，包括鍍膜腔體1和工控系統(tǒng)，所述鍍膜腔體1內(nèi)固定有電極2和用于放置試樣3的試樣臺(tái)4，所述試樣臺(tái)4位于電極2正下方，所述化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備還包括輔助腔體5，所述輔助腔體5與鍍膜腔體1連接，具體的，所述輔助腔體5與鍍膜腔體1得側(cè)壁連接，所述輔助腔體5與鍍膜腔體1之間設(shè)有將輔助腔體5與鍍膜腔體1隔開的電動(dòng)閥門6，所述電動(dòng)閥門6與工控系統(tǒng)電連接，所述輔助腔體5內(nèi)具有在鍍膜時(shí)用以向試樣3表面吹氣的吹氣裝置，所述輔助腔體5內(nèi)固定有安裝臺(tái)7，所述吹氣裝置滑動(dòng)連接在安裝臺(tái)7上，安裝臺(tái)7上還設(shè)有用以將吹氣裝置推向試樣3方向運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)裝置，電動(dòng)閥門打開時(shí)，吹氣裝置可以進(jìn)入到鍍膜腔體1內(nèi)，所述驅(qū)動(dòng)裝置與吹氣裝置連接，所述輔助腔體5的腔體上連接有抽氣裝置8，抽氣裝置可以將輔助腔體5的抽氣裝置可以是真空泵，所述化學(xué)氣相沉積鍍制金剛石膜的設(shè)備還包括用以給吹氣裝置提供氣源的氣源系統(tǒng)，所述吹氣裝置與氣源系統(tǒng)連接。

所述吹氣裝置包括噴槍9、波紋軟管10、第一支撐結(jié)構(gòu)11、第二支撐結(jié)構(gòu)12和安裝板13；所述噴槍9通過第一支撐結(jié)構(gòu)11和第二支撐結(jié)構(gòu)12安裝在安裝板13上，所述安裝板13滑動(dòng)連接在安裝臺(tái)7上，所述安裝板13與所述驅(qū)動(dòng)裝置連接，所述輔助腔體5上固定有接頭14，所述噴槍9通過波紋軟管10與接頭14連接，所述接頭14與氣源系統(tǒng)連接。波紋軟管10可以伸縮，使得噴槍9來回運(yùn)動(dòng)時(shí)活動(dòng)自如。

所述第一支撐結(jié)構(gòu)包括第一支桿15以及與第一支桿15活動(dòng)連接的第一夾持件16，所述第二支撐結(jié)構(gòu)12包括第二支桿17、第二夾持件18和滑輪19，所述第二夾持件18固定在第二支桿17的一端，所述滑輪19與第二支桿17的另一端連接，所述噴槍9固定在第一夾持件16和第二夾持件18上，所述安裝板13上設(shè)有圓弧形滑槽20，所述滑輪19與圓弧形滑槽20滾動(dòng)連接，所述安裝板13上固定有用以驅(qū)動(dòng)滑輪19在弧形滑槽20內(nèi)滾動(dòng)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)，所述驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)包括第一伺服電機(jī)21和擺桿22，所述擺桿22一端與第一伺服電機(jī)21連接，所述擺桿22的另一端與第二支桿17連接，所述第一伺服電機(jī)21與工控系統(tǒng)連接。這樣，滑輪19在弧形滑槽20內(nèi)滾動(dòng)時(shí)，可以帶動(dòng)噴槍9的末端擺動(dòng)，從而實(shí)現(xiàn)噴槍9的出口一端可以擺動(dòng)，方便調(diào)整噴槍9的出口對(duì)準(zhǔn)試樣3表面的異質(zhì)顆粒物，從而方便將異質(zhì)顆粒物吹除。

所述第一支桿15包括第一桿體15.1和第二桿體15.2，所述第一桿體15.2固定在安裝板13上，所述第一夾持件16通過萬向接頭與第一桿體15.1的一端連接，所述第二桿體15.2和第一桿體15.1滑動(dòng)連接，所述第二桿體15.2和第一桿體15.1之間設(shè)有驅(qū)動(dòng)第二桿體15.2在第一桿體15.1內(nèi)上下滑動(dòng)的驅(qū)動(dòng)組件。所述第二桿體15.2和第一桿體15.1滑動(dòng)連接是指，所述第二桿體15.2遠(yuǎn)離第一夾持件16的一端設(shè)有滑條15.3，所述第一桿體15.1上設(shè)有與所述滑條15.3滑動(dòng)連接的滑槽15.4，所述驅(qū)動(dòng)組件包括第三伺服電機(jī)33和齒輪34，所述第三伺服電機(jī)33固定在安裝板13上，所述第三伺服電機(jī)33的驅(qū)動(dòng)端與齒輪34連接，所述滑條15.3的側(cè)壁上設(shè)有齒條15.5，所述齒輪34與齒條15.5嚙合連接，第三伺服電機(jī)33與工控系統(tǒng)電連接。這樣，相當(dāng)于第一支桿15為伸縮結(jié)構(gòu)，伸縮結(jié)構(gòu)可以帶動(dòng)噴槍9調(diào)整噴槍9的出口與準(zhǔn)試樣3表面之間的距離，從而可以根據(jù)實(shí)際情況調(diào)整，方便調(diào)整噴槍9的出口對(duì)準(zhǔn)試樣3表面的異質(zhì)顆粒物，從而方便將異質(zhì)顆粒物吹除。

所述氣源系統(tǒng)包括氣體過濾器23、流量控制閥24、氣罐25和氣瓶26，所述氣瓶26通過氣管依次與氣罐25、流量控制閥24、氣體過濾器23和接頭14連接，所述流量控制閥24與工控系統(tǒng)連接。氣體過濾器23可以保證氣瓶26內(nèi)的氣體通過噴槍9的出口吹向試樣3表面時(shí)，保證氣體的純凈度，避免由于氣體的不純對(duì)鍍膜造成的影響。設(shè)置氣罐25是為了給氣體緩沖，保證整個(gè)氣源系統(tǒng)的穩(wěn)定性。

所述驅(qū)動(dòng)裝置包括第二伺服電機(jī)27以及與第二伺服電機(jī)27的驅(qū)動(dòng)端連接的蝸桿28，所述第二伺服電機(jī)27固定在安裝臺(tái)7上，所述安裝板13下方設(shè)有螺母29，所述蝸桿28與螺母29螺紋連接，所述第二伺服電機(jī)27與工控系統(tǒng)連接。

所述安裝板13滑動(dòng)連接在安裝臺(tái)7上是指，所述安裝板13下設(shè)有導(dǎo)套30，所述安裝臺(tái)7上設(shè)有導(dǎo)軌31，所述導(dǎo)套30與導(dǎo)軌31滑動(dòng)連接。當(dāng)然，導(dǎo)套30與導(dǎo)軌31的安裝位置可以互換。

所述噴槍9的端部固定設(shè)有用于遮擋電極2的擋板32。這樣，在吹氣裝置進(jìn)行吹除異質(zhì)顆粒物工作時(shí)，擋板可以擋住電極，相當(dāng)于暫停了鍍膜工作，避免在吹除異質(zhì)顆粒物工作時(shí)金剛石依然在試樣3表面沉積，避免造成金剛石在試樣3表面沉積的不均勻性，提高最終金剛石膜的質(zhì)量。

以上所述，僅是本發(fā)明較佳可行的實(shí)施示例，不能因此即局限本發(fā)明的權(quán)利范圍，對(duì)熟悉本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，凡運(yùn)用本發(fā)明的技術(shù)方案和技術(shù)構(gòu)思做出的其他各種相應(yīng)的改變都應(yīng)屬于在本發(fā)明權(quán)利要求的保護(hù)范圍之內(nèi)。