本實用新型涉及一種從高含氟電解熔鹽中回收金屬鎳的裝置,屬于氟化工技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù):
六氟化鎢是目前鎢的氟化物中唯一能穩(wěn)定存在并被工業(yè)化生產(chǎn)的品種,其主要用于電子工業(yè)化學(xué)氣相沉積(CVD)工藝用原材料,用它制成WSi2時可用作大規(guī)模集成電路(LSI)的配線材料。六氟化鎢在工業(yè)中是以金屬鎢粉與氟化劑,如三氟化氮或氟氮氣化合而成。氟化劑通過電解的方法來制備,隨著電解過程的進行,陽極鎳板逐漸消耗而產(chǎn)生沉積,并與部分未反應(yīng)的工藝物料共同沉積于電解槽底部,形成熔鹽,其主要成分為鎳、鐵等金屬和含氟無機鹽等。高含氟電解熔鹽若不加以回收利用,既會增加生產(chǎn)成本,同時又將污染環(huán)境。目前暫未發(fā)現(xiàn)文獻報道關(guān)于回收含氟電解熔鹽中金屬的裝置,因此,有必要進行進一步的探索和研究。
技術(shù)實現(xiàn)要素:
根據(jù)以上現(xiàn)有技術(shù)中的不足,本實用新型要解決的技術(shù)問題是:提供一種從高含氟電解熔鹽中回收金屬鎳的裝置,具有結(jié)構(gòu)簡單、操作便捷、鎳回收率高的特點。
本實用新型解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是:所述的從高含氟電解熔鹽中回收金屬鎳的裝置,包括電解熔鹽儲槽,電解熔鹽儲槽依次與破碎機、洗滌釜、離心機A、焙燒爐、消解釜、離心機B、沉淀除雜釜、離心機C、產(chǎn)品沉淀釜、離心機D、干燥箱、產(chǎn)品收集罐相連,消解釜的頂部連接配酸槽,沉淀除雜釜的頂部連接配堿槽,產(chǎn)品沉淀釜的頂部連接沉淀劑配置槽。
其中,洗滌釜和消解釜均配套有攪拌及加熱設(shè)施。
操作過程如下:
工作時,將電解熔鹽儲槽中的電解熔鹽送入破碎機,粉碎至10-400目,送入洗滌釜,同時向洗滌釜中加入適量的水,升溫至50~95℃,充分攪拌并保溫0.5~3h,打開閥門,將其加入到離心機A中,排出其中的濾液,濾渣進入焙燒爐,于500~900℃下焙燒1~6h,得到金屬鎳的氧化物,然后將其送入消解釜,與來自配酸槽的酸液于45~80℃下充分反應(yīng)1~3h,得到消解液,消解液進入離心機B進行離心分離,濾液進入沉淀除雜釜,然后向沉淀除雜釜中加入來自配堿槽的堿液,調(diào)節(jié)pH4.0~5.0,以沉淀鐵、銅等雜質(zhì),再經(jīng)離心機C離心后,濾液進入產(chǎn)品沉淀釜,與來自沉淀劑配置槽的沉淀劑進行反應(yīng)而制得鎳的沉淀,經(jīng)干燥箱干燥后,得到Ni(OH)2或NiSO4等鎳鹽。
本實用新型所具有的有益效果是:
(1)含氟電解熔鹽中的金屬氟化物直接與強酸反應(yīng)會生成難電離的氟化氫,阻礙H+與金屬單質(zhì)的反應(yīng),而本實用新型中先焙燒后消解的操作工序能夠除去電解熔鹽中的氟化氫銨,并將金屬及金屬氟化物氧化為金屬氧化物,完全除去電解廢渣中存在的氟,消解過程中無氟化氫生成;
(2)本實用新型的結(jié)構(gòu)簡單、易于操作,采用本實用新型的回收裝置能夠有效回收高含氟電解熔鹽中的重金屬鎳,同時有效去除氟離子及氨氮,避免二次污染,得到的金屬鎳氧化物的純度高,具有耗酸量低、產(chǎn)品不含氟的特點,既有利于經(jīng)濟效益,又有利于環(huán)境保護。
附圖說明
圖1是本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖;
圖中:1、電解熔鹽儲槽;2、破碎機;3、洗滌釜;4、離心機A;5、焙燒爐;6、消解釜;7、離心機B;8、沉淀除雜釜;9、離心機C;10、產(chǎn)品沉淀釜;11、離心機D;12、干燥箱;13、產(chǎn)品收集罐;14、配酸槽;15、配堿槽;16、沉淀劑配置槽。
具體實施方式
以下結(jié)合實施例對本實用新型做進一步描述。
實施例1
如圖1所示,從高含氟電解熔鹽中回收金屬鎳的裝置,包括電解熔鹽儲槽1,電解熔鹽儲槽1依次與破碎機2、洗滌釜3、離心機A 4、焙燒爐5、消解釜6、離心機B 7、沉淀除雜釜8、離心機C 9、產(chǎn)品沉淀釜10、離心機D 11、干燥箱12、產(chǎn)品收集罐13相連,消解釜6的頂部連接配酸槽14,沉淀除雜釜8的頂部連接配堿槽15,產(chǎn)品沉淀釜10的頂部連接沉淀劑配置槽16。
工作時,將電解熔鹽儲槽1中的電解熔鹽送入破碎機2,粉碎至10-400目,送入洗滌釜3,同時向洗滌釜3中加入適量的水,升溫至50~95℃,充分攪拌并保溫0.5~3h,打開閥門,將其加入到離心機A 4中,排出其中的濾液,濾渣進入焙燒爐5,于500~900℃下焙燒1~6h,得到金屬鎳的氧化物,然后將其送入消解釜6,與來自配酸槽14的酸液于45~80℃下充分反應(yīng)1~3h,得到消解液,消解液進入離心機B 7進行離心分離,濾液進入沉淀除雜釜8,然后向沉淀除雜釜8中加入來自配堿槽15的堿液,調(diào)節(jié)pH4.0~5.0,以沉淀鐵、銅等雜質(zhì),再經(jīng)離心機C 9離心后,濾液進入產(chǎn)品沉淀釜,與來自沉淀劑配置槽16的沉淀劑進行反應(yīng)而制得鎳的沉淀,經(jīng)離心機D 11進行離心分離后送入干燥箱12進行干燥,于產(chǎn)品收集罐13中得到Ni(OH)2或NiSO4等鎳鹽。