本發(fā)明屬于半導(dǎo)體納米材料制造類，具體來(lái)說(shuō)是一種二硫化鎢單層到多層納米薄膜的制備方法。

背景技術(shù)：

二硫化鎢(WS2)通常屬于六方晶系，類似于石墨，是具有層狀結(jié)構(gòu)的化合物。由于具有摩擦系數(shù)低、抗壓強(qiáng)度大的優(yōu)點(diǎn)，二硫化鎢常在高溫、高壓、高轉(zhuǎn)速、高負(fù)荷下的工作環(huán)境中充當(dāng)固體潤(rùn)滑材料，又可與其他物料配置形成鍛壓、沖壓潤(rùn)滑劑，起到延長(zhǎng)模具壽命，提高產(chǎn)品光潔度的作用。二硫化鎢還可以在石油化工領(lǐng)域中用做加氫脫硫催化劑，其優(yōu)點(diǎn)是裂解性能高，催化活性穩(wěn)定可靠，使用壽命長(zhǎng)。最近，人們發(fā)現(xiàn)當(dāng)二硫化鎢由塊體變成單層時(shí)，它的電子能隙將由間接帶隙(1.4eV)變?yōu)橹苯訋?2eV)，這一特殊的性質(zhì)引起了科學(xué)家廣泛的研究興趣。單層的二硫化鎢薄膜是一種優(yōu)秀的半導(dǎo)體，在熒光發(fā)射器，場(chǎng)效應(yīng)晶體管，光伏電池等方面有廣泛的應(yīng)用前景，同時(shí)，單層的二硫化鎢具有較大的比表面積以及相對(duì)多的邊緣鍵，石油催化性能得到極大的提高。

然而當(dāng)下，簡(jiǎn)單高效地制備大面積形貌規(guī)則的二硫化鎢納米薄膜(單層或幾層)還存在著一定的困難。目前制備二硫化鎢納米薄膜的方法主要有機(jī)械剝離法、液體剝離(Liquid Exfoliation)法、化學(xué)氣相沉積法(CVD)等。其中機(jī)械剝離法使用較多，但是不具有可擴(kuò)展性，且得到的薄膜面積有限；液體剝離法便于大量生產(chǎn)二硫化鎢薄膜，所得產(chǎn)物多用于氫氣催化反應(yīng)，但是很難有效控制膜層中的缺陷，在電子設(shè)備方面的應(yīng)用受到很大限制；化學(xué)氣相沉積法由于對(duì)溫度、壓強(qiáng)和反應(yīng)源等各個(gè)參數(shù)具有相對(duì)好的可控性，在制備大面積二硫化鎢薄膜方面很有前景，但是由于反應(yīng)物常涉及硫化氫之類的有毒氣體，易對(duì)環(huán)境造成污染，且程序較為復(fù)雜，目前仍很難實(shí)現(xiàn)大規(guī)模清潔生產(chǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

針對(duì)上述問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種簡(jiǎn)單易行，安全環(huán)保，產(chǎn)物形貌尺寸有序可控，便于大規(guī)模生產(chǎn)二硫化鎢單層薄膜的制備方法。

本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種二硫化鎢納米薄膜的制備方法。其特征在于，采用物理氣相沉積(PVD)方法，以二硫化鎢粉末為反應(yīng)源在低真空(460-470Pa)的條件下經(jīng)900℃-1000℃高溫加熱后冷卻得到。

本發(fā)明以水平石英管爐為反應(yīng)系統(tǒng)，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區(qū)中心，300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方14-17cm遠(yuǎn)的位置。反應(yīng)源在40分鐘內(nèi)從室溫加熱到900℃-1000℃并維持30分鐘到1小時(shí)，然后自然冷卻至室溫。整個(gè)過(guò)程中氣壓需要嚴(yán)格控制在460-470Pa，高純氬氣的流量為130-160sccm。利用該方法可以在襯底上得到單層到幾層的二硫化鎢納米薄膜，形貌可精確控制為正三角型。本發(fā)明簡(jiǎn)單易行，便于大規(guī)模生產(chǎn)，安全，環(huán)保無(wú)毒，制備的二硫化鎢薄膜面積、尺寸、厚度均可控。

附圖說(shuō)明

附圖1為利用本發(fā)明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖2為利用本發(fā)明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖3為利用本發(fā)明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的掃描電子顯微鏡圖；

附圖4為利用本發(fā)明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法得到的二硫化鎢納米薄膜的典型原子力顯微鏡圖；

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖，通過(guò)實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例一

本發(fā)明的二硫化鎢納米薄膜的制備方法，包括以下詳細(xì)步驟：

(1)以水平放置的石英管爐為反應(yīng)系統(tǒng)，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區(qū)中心，將300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方14cm遠(yuǎn)的位置。

(2)向石英管爐反應(yīng)系統(tǒng)中通入高純氬氣，通過(guò)改變流量(約130sccm)，保證整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓強(qiáng)嚴(yán)格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應(yīng)源在40分鐘內(nèi)從室溫加熱到900℃，并維持30分鐘，然后自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進(jìn)行形貌表征，如附圖1所示。對(duì)比化學(xué)氣相沉積生長(zhǎng)的單層二硫化鎢可以發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明中的物理氣相沉積的方法也可以獲得高質(zhì)量的單層二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，多數(shù)大約為2-4um，呈不完整的三角片形狀，層厚約在0.7nm.

實(shí)施例二

(1)以水平放置的石英管爐為反應(yīng)系統(tǒng)，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區(qū)中心，將300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方15cm遠(yuǎn)的位置。

(2)向石英管爐反應(yīng)系統(tǒng)中通入高純氬氣，通過(guò)改變流量(約160sccm)，保證整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓強(qiáng)嚴(yán)格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應(yīng)源在40分鐘內(nèi)從室溫加熱到1000℃，并維持30分鐘，然后自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進(jìn)行形貌表征，如附圖2所示?？梢园l(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明中的物理氣相沉積的方法可以獲得高質(zhì)量的二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，多數(shù)大約為3-4um，類似于三角花形，層厚約在0.7nm.

實(shí)施例三

(1)以水平放置的石英管爐為反應(yīng)系統(tǒng)，將純度為99％的二硫化鎢粉末被置于水平石英管爐的熱區(qū)中心，將300nm厚的二氧化硅/硅襯底置于順著氣流下方17cm遠(yuǎn)的位置。

(2)向石英管爐反應(yīng)系統(tǒng)中通入高純氬氣，通過(guò)改變流量(約160sccm)，保證整個(gè)過(guò)程中反應(yīng)系統(tǒng)內(nèi)的壓強(qiáng)嚴(yán)格控制在460-470Pa。

(3)使二硫化鎢粉末反應(yīng)源在40分鐘內(nèi)從室溫加熱到1000℃，并維持1小時(shí)，然后自然冷卻至室溫。

(4)將得到的二硫化鎢納米薄膜樣品取出，用掃描電子顯微鏡等儀器進(jìn)行形貌表征，如附圖3所示。可以發(fā)現(xiàn)，利用本發(fā)明中的物理氣相沉積的方法可以獲得面積較大的高質(zhì)量的二硫化鎢納米薄膜，尺寸較為均一，尺寸在20um左右，呈正三角形，層厚約在0.7nm.

最后需要注意的是，公布實(shí)施方式的目的在于幫助進(jìn)一步理解本發(fā)明，但是本領(lǐng)域的技術(shù)人員可以理解：在不脫離本發(fā)明及所附的權(quán)利要求的精神和范圍內(nèi)，各種替換和修改都是可能的。因此，本發(fā)明不應(yīng)局限于實(shí)施例所公開(kāi)的內(nèi)容，本發(fā)明要求保護(hù)的范圍以權(quán)利要求書(shū)界定的范圍為準(zhǔn)。