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一種二硫化鎢/SuperP鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法與流程

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一種二硫化鎢/SuperP鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法與流程

本發(fā)明屬于鈉離子自支撐負(fù)極制備領(lǐng)域,具體涉及一種二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法。



背景技術(shù):

鋰離子電池以高能量密度、高電壓、低自放電以及優(yōu)異的循環(huán)性能等優(yōu)勢(shì)成為消費(fèi)電子領(lǐng)域的主要儲(chǔ)能設(shè)備。然而,地球上鋰資源很少,加上鋰離子電池的廣泛應(yīng)用,使得鋰資源更加短缺,價(jià)格居高不下,不適合用于大規(guī)模儲(chǔ)能應(yīng)用。鈉與鋰屬于同族元素,和鋰具有相似的物化性質(zhì),儲(chǔ)量豐富,價(jià)格低廉(鈉的基本原材料天然堿大約比鋰的原材料碳酸鋰便宜30~40倍),并且其電極電位(na+/na)較鋰離子的(li+/li)高0.3v,具有更加穩(wěn)定的電化學(xué)性能和安全性能。而鈉離子電池和鋰離子電池具有相似的結(jié)構(gòu)和工作原理,因此,從成本、能耗、資源等角度來(lái)說(shuō),鈉離子電池在規(guī)?;瘍?chǔ)能方面具有更大的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。

ws2的晶體結(jié)構(gòu)與mos2類似,都具有獨(dú)特的二維層狀結(jié)構(gòu)。鎢原子和硫原子之間有強(qiáng)的化學(xué)鍵連接,而層間的硫原子和硫原子之間是由弱的分子鍵相連接的,層與層之間的結(jié)合力仍為范德華力,與mos2相比,ws2的層間距更大,摩擦系數(shù)更低,使得其具有一系列的優(yōu)點(diǎn):ws2在多數(shù)介質(zhì)中都不溶解,包括水、油、堿和多數(shù)酸;ws2的熱穩(wěn)定性也好,在大氣中的分解溫度為510℃,539℃迅速氧化,真空中分解溫度為1150℃;ws2的抗輻射性強(qiáng)于石墨、mos2,具有良好的潤(rùn)滑性能,不僅適用于潤(rùn)滑條件,也可以用作高溫、高壓、高真容、高負(fù)荷、有輻射及有腐蝕性介質(zhì)中,充分表面ws2可作為電池的電極材料,因此,近年來(lái)金屬ws2作為超級(jí)電容器和鈉離子電池電極材料受到了廣泛的關(guān)注。

目前現(xiàn)有的制備方法有真空浸漬法、氣相硫化反應(yīng)法、化學(xué)氣相沉積法、表面活性劑輔助水熱法、熱分解法、沉淀還原法等,這些方法存在著工藝條件復(fù)雜難以控制、設(shè)備要求高、反應(yīng)配比難以控制、材料晶體生長(zhǎng)異常、結(jié)晶不純、粉體易團(tuán)聚等問(wèn)題。



技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素:

本發(fā)明的目的在于提供一種二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法,以克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷,本發(fā)明可以制備出具有三維多孔連通結(jié)構(gòu)的鈉離子電池自支撐負(fù)極。

為達(dá)到上述目的,本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:

一種二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法,包括以下步驟:

1)取鎢粉研磨后溶于過(guò)氧化氫溶液中反應(yīng)制得懸浮液a;

2)向懸浮液a中加入異丙醇,攪拌得前驅(qū)體b;

3)將研磨好的superp壓制成電極支撐體c;

4)將前驅(qū)體b轉(zhuǎn)入水熱感應(yīng)釜中,放入電極支撐體c,其中每60ml的b中加入0.1~0.3gc,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以400~600khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到160~200℃,并保溫4~6h得wo2/superp復(fù)合材料d;

5)將wo2/superp復(fù)合材料d分別用去離子水和無(wú)水乙醇洗滌,然后干燥得到e;

6)將e埋沒(méi)于硫脲中進(jìn)行燒結(jié),即得到二硫化鎢/superp鋰離子電池自支撐負(fù)極。

進(jìn)一步地,步驟1)中每30ml過(guò)氧化氫溶液中加入1.5g鎢粉。

進(jìn)一步地,步驟1)中過(guò)氧化氫溶液的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%。

進(jìn)一步地,步驟1)中反應(yīng)溫度為25~40℃,反應(yīng)時(shí)間為1h。

進(jìn)一步地,步驟2)中異丙醇為分析純,每30ml懸浮液a中加入30~40ml異丙醇,使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌,速度為500~700轉(zhuǎn)/分鐘,時(shí)間為30~90min。

進(jìn)一步地,步驟3)中壓制壓力為20~30mpa,電極支撐體c厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm。

進(jìn)一步地,步驟4)中電極支撐體c垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線方向放置。

進(jìn)一步地,步驟5)中在室溫下采用去離子水和無(wú)水乙醇對(duì)wo2/superp復(fù)合材料d進(jìn)行洗滌,無(wú)水乙醇為分析純,干燥溫度為160~200℃,時(shí)間為8~12h。

進(jìn)一步地,步驟6)中e完全埋沒(méi)于硫脲中,燒結(jié)條件為:氬氣氛圍,以10℃/min的升溫速率升溫到500℃后保溫2h,然后自然冷卻至室溫。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果:

本發(fā)明采用水熱感應(yīng)加熱制備的ws2/superp自支撐電極的方法。其優(yōu)點(diǎn)在于:一方面,所制備的ws2/superp自支撐電極上ws2具有納米片結(jié)構(gòu),均勻的小尺寸和精細(xì)分散性,使其具有較大的比表面積,既有利于ws2的高密度填充,又使ws2納米片不容易脫落,可以提供更多的鈉存儲(chǔ)位置并促進(jìn)鈉離子在ws2/superp自支撐電極與電解質(zhì)中的嵌入/脫出反應(yīng),極大提高了電池的容量、倍率性能和循環(huán)性能;另一方面,superp/ws2復(fù)合的方法免去了傳統(tǒng)電極材料涂膜的步驟,且不使用粘結(jié)劑、導(dǎo)電劑,不影響電池的容量,縮短了生產(chǎn)工序的同時(shí)節(jié)約了成本。

此外,本發(fā)明采用水熱感應(yīng)加熱技術(shù)改變了傳統(tǒng)反應(yīng)中熱傳導(dǎo)的方式,支撐體本身在較短的時(shí)間內(nèi)最先被加熱到較高的溫度,這樣可以使活性材料更易在支撐體表面成核生長(zhǎng),從而改善兩相間的界面結(jié)合,提升了電極的結(jié)合牢固性,進(jìn)一步提高了本發(fā)明所制備電極的穩(wěn)定性。

本發(fā)明利用支撐體本身被加熱的特點(diǎn)來(lái)制備具有優(yōu)異界面結(jié)合的ws2/superp自支撐電極,充分發(fā)揮支撐體與活性材料之間的協(xié)同作用,且利用該發(fā)明制備的電極,界面結(jié)合穩(wěn)定,納米化程度高,孔徑分布均勻,克服了傳統(tǒng)電極材料易團(tuán)聚的缺陷,故都表現(xiàn)出較高的容量,優(yōu)異的循環(huán)性能和倍率性能。

附圖說(shuō)明

圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈉離子電池自支撐負(fù)極的x/射線衍射(xrd)圖譜;

圖2是本發(fā)明實(shí)施例1制備的鈉離子電池自支撐負(fù)極的掃描電鏡(sem)照片(放大兩萬(wàn)倍);

圖3為本發(fā)明實(shí)施例1、3制備的鈉離子電池自支撐負(fù)極的倍率性能圖。

具體實(shí)施方式

下面對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做進(jìn)一步詳細(xì)描述:

一種二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極的制備方法,包括以下步驟:

1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在25~40℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

2)向a加入分析純的異丙醇,每30ml懸浮液a中加入30~40ml異丙醇,用磁力攪拌器以500~700轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30~90min形成前驅(qū)體b;

3)使用粉末壓片機(jī)以20~30mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

4)將b入水熱感應(yīng)釜中,再將c垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,其中每60ml的b中加入0.1~0.3gc,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以400~600khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到160~200℃,并保溫4~6h得wo2/superp復(fù)合材料d;

5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在160~200℃的溫度中干燥8~12h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔連通結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

下面結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步詳細(xì)描述:

實(shí)施例1

(1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在35℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

(2)向a加入35ml分析純的異丙醇,用磁力攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌60min形成前驅(qū)體b;

(3)使用粉末壓片機(jī)以25mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

(4)將60ml的前驅(qū)體b入水熱感應(yīng)釜中,將0.2gc垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以500khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到180℃,并保溫5h得wo2/superp復(fù)合材料d;

(5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在180℃的溫度中干燥10h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

(6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

從圖1可以看出,本實(shí)施例1制備的自支撐負(fù)極結(jié)晶性好,純度較高;從圖2可以看出,步驟(6)中制備的二硫化鎢/superp自支撐電極具有納米片結(jié)構(gòu),均勻的小尺寸和精細(xì)分散性;從圖3可以看出,本實(shí)施例1制備的二硫化鎢/superp自支撐負(fù)極在電池中表現(xiàn)出較高的容量,循環(huán)性能穩(wěn)定。

實(shí)施例2

(1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在40℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

(2)向a加入30ml分析純的異丙醇,用磁力攪拌器以500轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌90min形成前驅(qū)體b;

(3)使用粉末壓片機(jī)以20mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

(4)將60ml的前驅(qū)體b入水熱感應(yīng)釜中,再將0.3gc垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以600khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到200℃,并保溫4h得wo2/superp復(fù)合材料d;

(5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在200℃的溫度中干燥8h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

(6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

實(shí)施例3

(1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在35℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

(2)向a加入35ml分析純的異丙醇,用磁力攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌60min形成前驅(qū)體b;

(3)使用粉末壓片機(jī)以25mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

(4)將b入水熱感應(yīng)釜中,再將0.2gc垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以500khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到160℃,并保溫6h得wo2/superp復(fù)合材料d;

(5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在160℃的溫度中干燥12h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

(6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

實(shí)施例4

(1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在25℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

(2)向a加入40ml分析純的異丙醇,用磁力攪拌器以700轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌30min形成前驅(qū)體b;

(3)使用粉末壓片機(jī)以30mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

(4)將60ml的前驅(qū)體b入水熱感應(yīng)釜中,再將0.1gc垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以400khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到160℃,并保溫6h得wo2/superp復(fù)合材料d;

(5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在160℃的溫度中干燥12h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

(6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

實(shí)施例5

(1)取1.5g的鎢粉研磨后溶于30ml的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為30%的過(guò)氧化氫溶液中,使其溫度保持在35℃,經(jīng)過(guò)1h的反應(yīng)形成懸浮液a;

(2)向a加入35ml分析純的異丙醇,用磁力攪拌器以600轉(zhuǎn)/分鐘的速度攪拌60min形成前驅(qū)體b;

(3)使用粉末壓片機(jī)以25mpa的壓力將研磨好的superp壓制成厚度為1mm,長(zhǎng)為4mm,寬為2.5mm的電極支撐體c;

(4)將60ml的前驅(qū)體b入水熱感應(yīng)釜中,再將0.1gc垂直于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中感應(yīng)線圈的磁感線放入,將釜密封后,置于水熱感應(yīng)加熱設(shè)備中,以500khz的感應(yīng)頻率由室溫升溫到180℃,并保溫5h得wo2/superp復(fù)合材料d;

(5)將d分別用溫度為室溫的去離子水和分析純的無(wú)水乙醇柔和洗滌,然后在180℃的溫度中干燥10h得到wo2/superp復(fù)合材料e;

(6)將e完全埋沒(méi)于硫脲中,放入氧化鋁坩堝,在管式氣氛爐(氬氣)中,以10℃/min的升溫速率,升溫到500℃后保溫2h得到具有三維多孔結(jié)構(gòu)的二硫化鎢/superp鈉離子電池自支撐負(fù)極。

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