本發(fā)明涉及用于導(dǎo)電漿料的超細(xì)銀粉的制備工藝技術(shù)，屬于電子封裝材料技術(shù)領(lǐng)域，尤其是用于晶體硅太陽(yáng)能電池的電極制備技術(shù)領(lǐng)域。

技術(shù)背景

導(dǎo)電漿料是一種重要的電子封裝材料，導(dǎo)電銀漿是導(dǎo)電漿料中的一個(gè)重要成員?，F(xiàn)階段，晶體硅太陽(yáng)能電池已成為全球光伏產(chǎn)業(yè)的主流產(chǎn)品，其正面電極和背面銀柵電極均采用導(dǎo)電銀漿的絲網(wǎng)印刷經(jīng)燒結(jié)而形成，導(dǎo)電銀漿的質(zhì)量對(duì)晶體硅太陽(yáng)能電池的光電轉(zhuǎn)換效率具有重要的影響。高質(zhì)量導(dǎo)電銀漿對(duì)超細(xì)銀粉的粒徑分布提出了很高的要求，要求銀粉的粒徑分布窄。

現(xiàn)階段，超細(xì)銀粉的制備工藝主要采用硝酸銀（AgNO3）溶液的化學(xué)還原法，硝酸銀作為氧化劑，還原劑采用抗壞血酸、葡萄糖、水合肼等化合物，在溶液中發(fā)生還原反應(yīng)，將銀離子（Ag⁺）還原成銀原子（Ag）并成核生長(zhǎng)成銀顆粒，通過(guò)溶液的濃度、分散劑量、滴加速度和反應(yīng)時(shí)間來(lái)控制銀顆粒的粒徑。以抗壞血酸（C₆H₈O₆）為例，該還原反應(yīng)為

（1）

亦即，一個(gè)抗壞血酸分子可以還原兩個(gè)銀離子。還原后的銀原子在反應(yīng)液中擴(kuò)散，反應(yīng)初期，多個(gè)銀原子聚集形成晶核，超過(guò)臨介尺寸時(shí)形成穩(wěn)定的晶核，當(dāng)其它銀原子擴(kuò)散到該晶核時(shí)，在其表面生長(zhǎng)，形成銀顆粒。為了使銀顆粒不團(tuán)聚，一般需要采用分散劑，分散劑使銀顆粒保持分散的狀態(tài)。

現(xiàn)有的化學(xué)還原合成銀粉的技術(shù)工藝通常不易得到粒徑分布窄的超細(xì)銀粉，發(fā)明人實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)通過(guò)交替性地控制反應(yīng)液的粘度，亦即使反應(yīng)液處于高粘度和低粘度的交替性變化模式，從而調(diào)制銀原子的擴(kuò)散速度，可以順利地合成粒徑分布窄的超細(xì)銀粉，而且具有工藝重復(fù)性好的技術(shù)優(yōu)勢(shì)。專利文獻(xiàn)CN101218051A、CN104400000A和CN103624249A公開(kāi)了超細(xì)銀粉的幾種制備方法，但這些方法均未針對(duì)反應(yīng)液的粘度進(jìn)行調(diào)控，對(duì)銀原子的擴(kuò)散速度也無(wú)法調(diào)節(jié)，因此采用這些已公開(kāi)的制備方法不易制備粒徑分布窄的超細(xì)銀粉。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明公開(kāi)了一種具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉的制備方法，其主要特點(diǎn)是反應(yīng)液的粘度呈交替性的變化，亦即高粘度與低粘度的交替性變化；反應(yīng)液的這種高粘度與低粘度交替性變化的模式是通過(guò)觸變劑與攪拌狀態(tài)的協(xié)同作用機(jī)制實(shí)現(xiàn)的。

當(dāng)反應(yīng)液處于攪拌狀態(tài)時(shí)，所產(chǎn)生的剪切力使反應(yīng)液處于低粘度狀態(tài)；反應(yīng)液無(wú)攪拌時(shí)，其中的觸變劑使反應(yīng)液處于高粘度狀態(tài)。通過(guò)反應(yīng)液的啟動(dòng)攪拌和停止攪拌的交替進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液高粘度與低粘度的交替性變化，從而調(diào)節(jié)銀粉的生長(zhǎng)模式，獲得具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉。

觸變劑在涂料產(chǎn)業(yè)中大量使用，其主要用途有兩個(gè)，一是在涂料存儲(chǔ)時(shí)處于靜置狀態(tài)，迅速提高涂料的粘度以防止涂料出現(xiàn)沉降現(xiàn)象；二是防止涂料在涂刷后出現(xiàn)流掛現(xiàn)象。觸變劑在溶液體系中的一個(gè)顯著特點(diǎn)是：當(dāng)體系中無(wú)剪切力時(shí)（如靜置狀態(tài)），該體系的粘度迅速提高，當(dāng)有剪切力時(shí)（如涂料在涂刷、攪拌、或輥軋過(guò)程中）其粘度迅速下降。觸變劑具備這種特殊功能的一個(gè)主要機(jī)理是能夠在體系中迅速形成氫鍵網(wǎng)絡(luò)，使其粘度迅速提高，而在剪切作用下其氫鍵網(wǎng)絡(luò)被打斷，體系的粘度迅速下降。觸變劑有兩種，一種用于油性體系，另一種用于水性體系。本發(fā)明中化學(xué)還原制備銀粉的反應(yīng)是在水溶液中進(jìn)行的，因此將使用水性觸變劑。

采用化學(xué)還原法制備超細(xì)銀粉過(guò)程中，反應(yīng)初期當(dāng)一定數(shù)量的銀原子聚集成核后，開(kāi)始長(zhǎng)大成為銀顆粒，銀顆粒的生長(zhǎng)包括4個(gè)過(guò)程：（1）反應(yīng)液中的銀離子還原成銀原子，（2）銀原子在反應(yīng)液中擴(kuò)散到銀顆粒的表面，（3）銀原子被吸附在銀顆粒的表面，（4）吸附在銀顆粒表面的銀原子在其表面生長(zhǎng)。

實(shí)驗(yàn)研究發(fā)現(xiàn)，在銀顆粒生長(zhǎng)過(guò)程中，如果銀原子在反應(yīng)液中的擴(kuò)散速度快，最后所得到的銀粉粒徑分布將比較寬；如果銀原子在反應(yīng)液中的擴(kuò)散速度慢，較容易制得粒徑分布窄的銀粉。銀原子在反應(yīng)液中擴(kuò)散速度慢也有一個(gè)缺點(diǎn)，亦即單位時(shí)間內(nèi)銀粉粒不能獲得足夠多的銀原子，因此銀粉的生長(zhǎng)速度緩慢，生產(chǎn)效率低，不利于規(guī)?；a(chǎn)銀粉。為了解決這個(gè)制備工藝矛盾，本發(fā)明采用一種銀原子擴(kuò)散速度快、慢交替變換的模式來(lái)合成超細(xì)銀粉，可以順利地制備粒徑分布窄的超細(xì)銀粉。

本發(fā)明的工作原理闡述如下。原子在溶液中的擴(kuò)散速度與溶液的粘度成反比，亦即當(dāng)溶液的粘度大時(shí)，原子的擴(kuò)散速度慢，而當(dāng)溶液的粘度小時(shí)，原子的擴(kuò)散速度快。本發(fā)明通過(guò)反應(yīng)液的高粘度與低粘度交替性變化模式來(lái)實(shí)現(xiàn)銀原子在反應(yīng)液中擴(kuò)散速度快、慢的交替變換模式。反應(yīng)液的粘度通過(guò)觸變劑和攪拌狀態(tài)有效地進(jìn)行調(diào)制，當(dāng)反應(yīng)液處于攪拌狀態(tài)時(shí)，所產(chǎn)生的剪切力使反應(yīng)液處于低粘度狀態(tài)；反應(yīng)液無(wú)攪拌時(shí)，其中的觸變劑使反應(yīng)液處于高粘度狀態(tài)。通過(guò)反應(yīng)液的啟動(dòng)攪拌和停止攪拌的交替進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液高粘度與低粘度的交替性變化，從而實(shí)現(xiàn)銀原子擴(kuò)散速度快、慢的交替變換模式，調(diào)節(jié)銀粉的生長(zhǎng)，獲得具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉。

本發(fā)明的具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉的制備方法如下：

1、反應(yīng)液高粘度與低粘度交替性變化模式的實(shí)現(xiàn)

本發(fā)明中反應(yīng)液的粘度呈高低交替性變化模式，亦即高粘度與低粘度的交替性變化。反應(yīng)液的這種高粘度與低粘度交替性變化的模式是通過(guò)反應(yīng)液中的觸變劑與反應(yīng)液攪拌狀態(tài)的協(xié)同作用機(jī)制完成的。反應(yīng)液處于攪拌狀態(tài)時(shí)，所產(chǎn)生的剪切力使反應(yīng)液處于低粘度狀態(tài)；反應(yīng)液無(wú)攪拌時(shí)，觸變劑使反應(yīng)液處于高粘度狀態(tài)。通過(guò)反應(yīng)液的啟動(dòng)攪拌和停止攪拌的交替進(jìn)行，實(shí)現(xiàn)反應(yīng)液高粘度與低粘度的交替性變化，從而調(diào)節(jié)銀粉的生長(zhǎng)模式，獲得具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉。

2、所述具有粒徑分布窄特性的超細(xì)銀粉的制備細(xì)節(jié)如下：

（1）反應(yīng)原料的配制

配制摩爾濃度為0.5~2.0 mol/l（mol/l單位為摩爾每升）的硝酸銀（AgNO₃）的水溶液，磁力攪拌使其溶解，硝酸銀為氧化劑，該溶液稱為氧化劑溶液。以抗壞血酸（C₆H₈O₆）為還原劑，配制抗壞血酸的水溶液，其體積與上述氧化劑溶劑相等，其摩爾濃度設(shè)定為氧化劑溶液摩爾濃度的0.51~0.75倍，再加入相對(duì)于上述所用硝酸銀的0.1~10%質(zhì)量比的水溶性分散劑，攪拌使其溶解，因抗壞血酸為還原劑，故該溶液稱為還原劑溶液。再向該還原劑溶液中加入相對(duì)于其質(zhì)量的0.1~2.0%的水性觸變劑，攪拌使之溶解。

（2）銀粉的制備

將上述還原劑溶液裝入配有攪拌器的反應(yīng)容器中，將上述氧化劑溶液裝入配有定量滴加裝置的容器中。以速度50~300rpm（rpm單位為每分鐘的轉(zhuǎn)速）攪拌還原劑溶液，由于攪拌產(chǎn)生剪切力，觸變劑對(duì)粘度幾乎無(wú)影響，因此其粘度很低，在攪拌的同時(shí)，以一定的流量速度滴加氧化劑溶液于還原劑溶液中，這兩者混合后發(fā)生反應(yīng)，稱其為反應(yīng)液，反應(yīng)液中的銀離子被還原成銀原子，并開(kāi)始成核生長(zhǎng)。滴加1~4 min后立即停止滴加，然后在0.01 ~ 0.5 min后停止攪拌，并將塑料板插入反應(yīng)液中使反應(yīng)液的慣性轉(zhuǎn)動(dòng)迅速停止，這時(shí)反應(yīng)液中由于無(wú)剪切力，其中的觸變劑使其粘度迅速升高，保持靜置1~5 min。重復(fù)上述攪拌滴加和無(wú)攪拌靜置兩個(gè)步驟的交替進(jìn)行，直至氧化劑溶液被滴加完畢。

（3）銀粉的收集

在上述第(2)步反應(yīng)后，繼續(xù)攪拌反應(yīng)液10~30分鐘，將反應(yīng)液靜置陳化1~5 h，然后過(guò)濾并清洗銀粉，經(jīng)烘干后包裝。

按本發(fā)明方法所制備的超細(xì)銀粉具有粒徑分布窄的特點(diǎn)，平均粒徑（D50）可以控制在1~2微米，特別適于制備高性能導(dǎo)電銀漿。

附圖說(shuō)明

圖1. 對(duì)比例1（常規(guī)方法）所制銀粉的掃描電子顯微圖片；

圖2. 對(duì)比例2（常規(guī)方法）所制銀粉的掃描電子顯微圖片；

圖3. 本發(fā)明實(shí)施例1所制銀粉的掃描電子顯微圖片；

圖4. 本發(fā)明實(shí)施例2所制銀粉的掃描電子顯微圖片；

圖5. 本發(fā)明實(shí)施例3所制銀粉的掃描電子顯微圖片；

圖6. 本發(fā)明實(shí)施例4所制銀粉的掃描電子顯微圖片。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合具體的實(shí)例進(jìn)一步闡述本發(fā)明，為簡(jiǎn)化闡述，各實(shí)施例均在室溫下完成。采用激光粒度分析儀（BT-9300H型，丹東百特科技有限公司）測(cè)試所制銀粉的粒徑分布，表1顯示了各實(shí)例所制銀粉的粒徑分布結(jié)果。在表1中，D10粒徑表示有10%的銀粉粒徑小于或等于該值，而其余90%的銀粉粒徑則大于該值；以此類推，D90粒徑表示有90%的銀粉粒徑小于或等于該值，而其余10%的銀粉粒徑則大于該值。D50粒徑為中位徑或平均粒徑。顯然，D10與D90粒徑越接近，那么其粒徑分布越窄；反之，其粒徑分布越寬。為了更清楚地比較各實(shí)例所制銀粉粒徑分布的寬窄，表2統(tǒng)計(jì)了各實(shí)例所制銀粉的粒徑分布寬度，亦即D10與D90、D20與D80、D30與D70、以及D40與D60粒徑之間差值的絕對(duì)值，差值越小表示銀粉的粒徑分布越窄。

從表2中可以看到，采用常規(guī)方法的對(duì)比例1和對(duì)比例2所制銀粉的D10與D90粒徑的差值分別為2.97μm和3.54μm；而采用本發(fā)明方法的實(shí)例1、實(shí)例2、實(shí)例3和實(shí)例4所制銀粉的D10與D90粒徑的差值分別為0.69μm、0.77μm、0.88μm和0.80μm。顯然，采用常規(guī)方法所制銀粉的D10與D90粒徑的差值是采用本發(fā)明方法所制銀粉的3到4倍，這表明采用常規(guī)方法所制銀粉的粒徑分布寬，而采用本發(fā)明方法所制銀粉的粒徑分布窄。

*注釋：D10粒徑表示有10%的銀粉粒徑小于或等于該值，而其余90%的銀粉粒徑則大于該值；以此類推，D90粒徑表示有90%的銀粉粒徑小于或等于該值，而其余10%的銀粉粒徑則大于該值。D50粒徑為中位徑或平均粒徑。

對(duì)比例1（常規(guī)方法）：

1.配制0.8 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2.配制0.48 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，攪拌使之溶解，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌溶解得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3.將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4.以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約33.3 ml/min（單位ml/min為毫升/分鐘）滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加時(shí)間約為30 min。滴加過(guò)程中，攪拌速度不變，滴加完成后將攪拌速度加快為250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5.通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.1%。

采用掃描電子顯微鏡（Scanning Electron Microscopy, SEM）技術(shù)觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖1所示，可以看到銀顆粒大小不一，亦即其粒徑分布寬。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.28μm。D10 = 0.21μm，D90 = 3.18μm，如表2所示，D10與D90相差2.97μm，表明所制銀粉的粒徑分布較寬，D10與D90的粒徑跨距超過(guò)了平均粒徑的2倍以上。

對(duì)比例2（常規(guī)方法）：

1.配制1.8 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2.配制1.08 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，攪拌使之溶解，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌溶解得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3.將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4.以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約20.0 ml/min滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加時(shí)間約為50 min。滴加過(guò)程中，攪拌速度不變，滴加完成后將攪拌速度加快為250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5.通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.3%。

采用SEM觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖2所示，可以看到銀顆粒大小不一，亦即其粒徑分布寬。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.75μm。D10 = 0.32μm，D90 = 3.86μm，如表2所示，D10與D90相差3.54μm，表明所制銀粉的粒徑分布較寬，D10與D90的粒徑跨距超過(guò)了平均粒徑的2倍。

實(shí)例1（本發(fā)明方法）：

1.配制0.5 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2.配制0.3 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌使之溶解，繼續(xù)快速攪拌并均勻加入4.5克德國(guó)畢克（BYK）公司生產(chǎn)的BYK-420水性觸變劑，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3.將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4.以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約25.0 ml/min滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加2 min后立即停止滴加，然后在0.1 min后停止攪拌，并將特制的柔性塑料板插入反應(yīng)液中使反應(yīng)液的慣性轉(zhuǎn)動(dòng)迅速停止，這時(shí)反應(yīng)液中由于無(wú)剪切力，其中的觸變劑使其粘度迅速升高，從而降低銀原子的擴(kuò)散速度，保持靜置5 min。經(jīng)測(cè)試，反應(yīng)液在攪拌狀態(tài)下的粘度較低，約為0.015 Pa.s，而在無(wú)攪拌的靜置狀態(tài)下，反應(yīng)液的粘度很高，約為22 Pa.s。重復(fù)上述攪拌滴加和無(wú)攪拌靜置兩個(gè)步驟的交替進(jìn)行，直至溶液A被滴加完畢。在上述交替滴加和靜置過(guò)程完成后，將攪拌速度加快至250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5.通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.6%。

采用SEM觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖3所示，可以看到銀顆粒的粒徑大小基本一致，亦即銀粉的粒徑分布窄。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.15μm。D10 = 0.82μm，D90 = 1.51μm，如表2所示，D10與D90相差0.69μm，表明所制銀粉的粒徑分布窄，D10與D90的粒徑跨距為平均粒徑的60%。

實(shí)例2（本發(fā)明方法）：

1.配制1.0 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2. 配制0.6 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌使之溶解，繼續(xù)快速攪拌并均勻加入5.8克德國(guó)畢克（BYK）公司生產(chǎn)的BYK-420水性觸變劑，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3.將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4.以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約25.0 ml/min滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加2 min后立即停止滴加，然后在0.2 min后停止攪拌，并將特制的柔性塑料板插入反應(yīng)液中使反應(yīng)液的慣性轉(zhuǎn)動(dòng)迅速停止，這時(shí)反應(yīng)液中由于無(wú)剪切力，其中的觸變劑使其粘度迅速升高，從而降低銀原子的擴(kuò)散速度，保持靜置4 min。經(jīng)測(cè)試，反應(yīng)液在攪拌狀態(tài)下的粘度較低，約為0.015 Pa.s，而在無(wú)攪拌的靜置狀態(tài)下，反應(yīng)液的粘度很高，約為26 Pa.s。重復(fù)上述攪拌滴加和無(wú)攪拌靜置兩個(gè)步驟的交替進(jìn)行，直至溶液A被滴加完畢。在上述交替滴加和靜置過(guò)程完成后，將攪拌速度加快至250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5. 通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.5%。

采用SEM觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖4所示，可以看到銀顆粒的粒徑大小基本一致，亦即銀粉的粒徑分布窄。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.81μm。D10 = 1.30μm，D90 = 2.07μm，如表2所示，D10與D90相差0.77μm，表明所制銀粉的粒徑分布窄，D10與D90的粒徑跨距約為平均粒徑的43%。

實(shí)例3（本發(fā)明方法）：

1.配制1.5 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2.配制0.9 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌使之溶解，繼續(xù)快速攪拌并均勻加入6克德國(guó)畢克（BYK）公司生產(chǎn)的BYK-420水性觸變劑，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3.將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4.以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約25.0 ml/min滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加2 min后立即停止滴加，然后在0.3 min后停止攪拌，并將特制的柔性塑料板插入反應(yīng)液中使反應(yīng)液的慣性轉(zhuǎn)動(dòng)迅速停止，這時(shí)反應(yīng)液中由于無(wú)剪切力，其中的觸變劑使其粘度迅速升高，從而降低銀原子的擴(kuò)散速度，保持靜置4 min。經(jīng)測(cè)試，反應(yīng)液在攪拌狀態(tài)下的粘度較低，約為0.015 Pa.s，而在無(wú)攪拌的靜置狀態(tài)下，反應(yīng)液的粘度很高，約為28 Pa.s。重復(fù)上述攪拌滴加和無(wú)攪拌靜置兩個(gè)步驟的交替進(jìn)行，直至溶液A被滴加完畢。在上述交替滴加和靜置過(guò)程完成后，將攪拌速度加快至250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5. 通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.3%。

采用SEM觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖5所示，可以看到銀顆粒的粒徑大小基本一致，亦即銀粉的粒徑分布窄。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.87μm。D10 = 1.40μm，D90 = 2.28μm，如表2所示，D10與D90相差0.88μm，表明所制銀粉的粒徑分布窄，D10與D90的粒徑跨距約為平均粒徑的50%。

實(shí)例4（本發(fā)明方法）：

1. 配制2.0 mol/l的AgNO₃溶液1000 ml，攪拌使之溶解，得到氧化劑溶液，稱為溶液A；

2.配制1.2 mol/l的抗壞血酸溶液1000 ml，再加入相當(dāng)于溶液A中所用AgNO₃質(zhì)量的1.5%的明膠作為分散劑，攪拌使之溶解，繼續(xù)快速攪拌并均勻加入4.8克德國(guó)畢克（BYK）公司生產(chǎn)的BYK-420水性觸變劑，攪拌混合均勻后得到還原劑溶液，稱為溶液B；

3. 將溶液A裝入具有滴定裝置的容器中，將溶液B裝入容量為5升的三孔圓底玻璃反應(yīng)釜中；

4. 以200 rpm的速度攪拌溶液B，將溶液A以流量速度約25.0 ml/min滴加入溶液B中，溶液A與B接觸后發(fā)生還原反應(yīng)生成銀粉，滴加2 min后立即停止滴加，然后在0.3 min后停止攪拌，并將特制的柔性塑料板插入反應(yīng)液中使反應(yīng)液的慣性轉(zhuǎn)動(dòng)迅速停止，這時(shí)反應(yīng)液中由于無(wú)剪切力，其中的觸變劑使其粘度迅速升高，從而降低銀原子的擴(kuò)散速度，保持靜置5 min。經(jīng)測(cè)試，反應(yīng)液在攪拌狀態(tài)下的粘度較低，約為0.015 Pa.s，而在無(wú)攪拌的靜置狀態(tài)下，反應(yīng)液的粘度很高，約為24 Pa.s。重復(fù)上述攪拌滴加和無(wú)攪拌靜置兩個(gè)步驟的交替進(jìn)行，直至溶液A被滴加完畢。在上述交替滴加和靜置過(guò)程完成后，將攪拌速度加快至250 rpm繼續(xù)攪拌20 min后停止攪拌，將反應(yīng)液靜置陳化2 h；

5. 通過(guò)過(guò)濾、洗滌三次收集銀粉，在80℃真空干燥箱中干燥5 h得到銀粉產(chǎn)品，產(chǎn)率為99.5%。

采用SEM觀察所制銀粉的微觀形貌，如圖5所示，可以看到銀顆粒的粒徑大小基本一致，亦即銀粉的粒徑分布窄。所制銀粉的粒徑分布結(jié)果如表1所示，其平均粒徑D50 = 1.21μm。D10 = 0.83μm，D90 = 1.63μm，如表2所示，D10與D90相差0.80μm，表明所制銀粉的粒徑分布窄，D10與D90的粒徑跨距約為平均粒徑的66%。