一種分離不同粒徑納米鋁粉的方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種分離不同粒徑納米鋁粉的方法，該方法將納米鋁粉分散于分散劑中，對(duì)分散體系進(jìn)行離心處理，通過(guò)逐次降低離心速度實(shí)現(xiàn)不同粒徑的納米鋁粉的梯度分離。本發(fā)明提供的方法簡(jiǎn)便易行，分離效率高，分離效果好，得到的各段納米鋁粉的粒徑不交叉也不重疊。
【專利說(shuō)明】
一種分離不同粒徑納米鋁粉的方法
技術(shù)領(lǐng)域
[0001 ]本發(fā)明涉及納米粉體的分離技術(shù)，特別涉及一種納米招粉的分離方法。
【背景技術(shù)】
[0002]鋁廠回收處理鋁廢料時(shí)得到粒度不均勻的納米鋁粉。不同粒徑范圍的鋁粉有不同的應(yīng)用領(lǐng)域，為了使鋁粉能夠在不同領(lǐng)域得以應(yīng)用，要對(duì)鋁粉進(jìn)行分離。
[0003]中國(guó)鋁工業(yè)自20世紀(jì)50年代中期起步，至今已有六十多年歷史。鋁是一個(gè)國(guó)家國(guó)民經(jīng)濟(jì)持續(xù)健康發(fā)展必不可少的重要基礎(chǔ)原材料之一。改革開(kāi)放以來(lái)，中國(guó)鋁工業(yè)的工藝與裝備技術(shù)取得了巨大進(jìn)步。各類鋁產(chǎn)品的產(chǎn)量和消費(fèi)量隨著建筑、交通、電力、機(jī)械、食品五大行業(yè)快速增長(zhǎng)的拉動(dòng)而迅速增加，并成為牽動(dòng)世界鋁工業(yè)穩(wěn)步發(fā)展的中堅(jiān)力量。鋁制品在我們的生產(chǎn)生活中得到了大量使用，伴隨而來(lái)的是鋁廢料量的激增。長(zhǎng)期以來(lái)，鋁土礦資源和能源一直是制約中國(guó)鋁工業(yè)發(fā)展的兩個(gè)主要瓶頸。鋁土礦、氧化鋁、電解鋁等環(huán)節(jié)對(duì)資源、能源的依賴程度高，生產(chǎn)過(guò)程對(duì)生態(tài)環(huán)境影響大。因此，建設(shè)以再生鋁為中心的循環(huán)經(jīng)濟(jì)體系，實(shí)現(xiàn)鋁資源的循環(huán)使用，不僅可以降低對(duì)礦產(chǎn)資源和能源的依賴，減少對(duì)生態(tài)環(huán)境的負(fù)面影響，而且對(duì)中國(guó)鋁工業(yè)擺脫資源、能源約束，實(shí)現(xiàn)可持續(xù)發(fā)展至關(guān)重要。
[0004]鋁粉是粉末材料產(chǎn)品，具有質(zhì)輕、漂浮力高、遮蓋力強(qiáng)、對(duì)光和熱的反射性好等優(yōu)點(diǎn)，廣泛應(yīng)用于化工催化劑、農(nóng)藥、固體火箭推進(jìn)劑、火藥、金屬閃光涂料、光伏太陽(yáng)能電池漿料、泡沫鋁材料等領(lǐng)域，在國(guó)防、航天、化工、冶金、涂料、建筑等行業(yè)發(fā)揮了重要作用。不同粒徑的鋁粉有不同的適用范圍和應(yīng)用領(lǐng)域，如超細(xì)鋁粉和特細(xì)鋁粉可用于航天工業(yè)火箭推進(jìn)燃料和一級(jí)軍工炸藥原料，細(xì)鋁粉可用于化工、煙花爆竹顏料、焰火及泡沫鋁等，粗鋁粉是煉鋼的脫氧劑也是鋁熱法的主要原料，可用它還原鉻、錳、鎢、鋇、鈣，銼等難還原的金屬。由此可見(jiàn)，分離不同粒徑的鋁粉是鋁粉在不同領(lǐng)域得以應(yīng)用的前提和基礎(chǔ)。
[0005]此外，隨著學(xué)術(shù)界對(duì)納米粉體性能的研究越來(lái)越深入，科研人員對(duì)其研究對(duì)象的粒徑范圍也期望更窄，以便能夠更精準(zhǔn)的探索納米粉體的性能。
[0006]常用的粒度分離方法有篩分和分級(jí)兩類。篩分是在各種篩面上，按物料粒度大小進(jìn)行分離;分級(jí)則是在流體介質(zhì)中根據(jù)物料不同的沉降速度進(jìn)行分離。常用的篩分設(shè)備有固定篩、振動(dòng)篩、滾軸篩、圓筒篩、弧形篩和概率篩。常用的分級(jí)設(shè)備有水力旋流器、螺旋分級(jí)機(jī)、水力分級(jí)箱、旋風(fēng)分離器等
[0007]這些方法雖分離效果很好，但分離設(shè)備笨重且昂貴，分離工序也復(fù)雜，對(duì)于條件有限且希望操作程序簡(jiǎn)單的企業(yè)來(lái)說(shuō)不是最好的選擇。
[0008]本發(fā)明人采用差速離心法對(duì)不同粒徑的納米鋁粉進(jìn)行分離，結(jié)果發(fā)現(xiàn)，納米鋁粉分離得不充分，或者是在低轉(zhuǎn)速下短時(shí)間內(nèi)大量沉淀或者是在高轉(zhuǎn)速下長(zhǎng)時(shí)間也不產(chǎn)生沉淀。
[0009]因此，亟待尋求開(kāi)發(fā)一種不需要昂貴設(shè)備，操作簡(jiǎn)便，分離效果好的分離納米鋁粉的方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]為了解決上述問(wèn)題，本發(fā)明人進(jìn)行了銳意研究，結(jié)果發(fā)現(xiàn):將納米鋁粉分散于分散劑中，在離心作用下使粒徑較大的納米鋁粉集聚于離心管底部，而分散劑中懸浮有粒徑分布窄的納米鋁粉，取出上層液后，向離心管中再次加入分散劑，降低離心速度，再次離心，得到懸浮有另一粒徑分布范圍的體系，重復(fù)上述操作，直至不同粒徑的納米鋁粉在不同離心力的作用下被分離開(kāi)，從而完成了本發(fā)明。
[0011]本發(fā)明的目的在于提供一種分離不同粒徑納米鋁粉的方法，該方法包括以下步驟:
[0012]步驟I，將待分離的納米鋁粉分散于分散劑中；
[0013]步驟2，對(duì)步驟I得到的體系進(jìn)行離心分離，優(yōu)選地，在步驟2之后還進(jìn)行以下步驟:
[0014]步驟3，移除步驟2得到的體系中的上層液，向離心管中再次加入分散劑，并進(jìn)行離心分離；
[0015]更優(yōu)選地，在步驟I前還可以包括以下步驟:
[0016]步驟0，將回收的鋁膏進(jìn)行清洗，得到待分離的納米鋁粉。
[0017]在本發(fā)明中，重復(fù)步驟2和步驟3，直至待分離的納米鋁粉被完全分離，
[0018]進(jìn)一步優(yōu)選地，隨后還可以進(jìn)行以下步驟:
[0019]步驟4，更換分散劑，將得到的多段納米鋁粉分別再進(jìn)行分離。
[0020]根據(jù)本發(fā)明提供的分離納米鋁粉的方法，具有以下有益效果:
[0021 ] (I)不需要使用大型設(shè)備，只需要常規(guī)離心機(jī)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)納米鋁粉的分離；
[0022](2)操作簡(jiǎn)單，在分離過(guò)程中直接對(duì)分離得到的固形物繼續(xù)進(jìn)行分離即可，不需要過(guò)濾等步驟；
[0023](3)在分離過(guò)程中納米鋁粉的損失少；
[0024](4)分離效果好，分離得到的納米鋁粉的粒徑分布范圍窄；
[0025](5)使用的分散劑為可回收使用的分散劑，而且其不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
【附圖說(shuō)明】
[0026]圖1示出方法(一)中得到的納米粉末的XRD譜圖及鋁粉的標(biāo)準(zhǔn)XRD圖譜；
[0027]圖2示出方法(一)中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0028]圖3示出方法(一)中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0029]圖4示出實(shí)施例3中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0030]圖5示出實(shí)施例3中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0031]圖6示出實(shí)施例4中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0032]圖7示出實(shí)施例4中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0033]圖8示出實(shí)施例5中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0034]圖9示出實(shí)施例5中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0035]圖1O示出實(shí)施例6中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0036]圖11示出實(shí)施例6中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0037]圖12示出實(shí)施例7中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0038]圖13示出實(shí)施例7中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0039]圖14示出實(shí)施例8中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0040]圖15示出實(shí)施例8中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0041]圖16示出實(shí)施例9中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0042]圖17示出實(shí)施例9中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖；
[0043]圖18示出實(shí)施例10中得到的納米鋁粉的粒徑分布表；
[0044]圖19示出實(shí)施例10中得到的納米鋁粉的粒徑分布圖。
【具體實(shí)施方式】
[0045]下面通過(guò)對(duì)本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說(shuō)明，本發(fā)明的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)將隨著這些說(shuō)明而變得更為清楚、明確。
[0046]在這里專用的詞“示例性”意為“用作例子、實(shí)施例或說(shuō)明性”。這里作為“示例性”所說(shuō)明的任何實(shí)施例不必解釋為優(yōu)于或好于其它實(shí)施例。
[0047]以下詳述本發(fā)明。
[0048]根據(jù)本發(fā)明提供的分離不同粒徑納米鋁粉的方法，其包括以下步驟:
[0049]步驟I，將待分離的納米鋁粉分散于分散劑中。
[0050]在本發(fā)明中，所述分散劑選自黏度介于1.0mPa.S(20°C )?30mPa.S(20°C)的分散劑及其組合物，優(yōu)選選自低毒、高沸點(diǎn)、低揮發(fā)且不易燃的分散劑及其組合物，如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮及其任意比例的組合物，優(yōu)選為乙醇，更優(yōu)選為無(wú)水乙醇。
[0051]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，納米鋁粉的分離效率與分散劑的黏度直接相關(guān)，當(dāng)分散劑的黏度大于30mPa.S(20°C)時(shí)，納米鋁粉在其中分散效果差，容易團(tuán)聚在一起，當(dāng)對(duì)混合有納米鋁粉的體系進(jìn)行離心時(shí)分離時(shí)，納米鋁粉或者以團(tuán)聚的形式沉積于分散劑底部，或者分散后不易沉積，大量的納米鋁粉懸浮于分散劑中，造成在分散劑中懸浮的納米鋁粉的粒徑范圍與沉積在分散劑底部的納米鋁粉的粒徑范圍有重疊，難以實(shí)現(xiàn)納米鋁粉的有效分離;而當(dāng)分散劑的黏度小于1.0mPa.S(20°C)時(shí)，分散劑的黏度過(guò)低，即使在不施加離心力的作用下，大部分的納米鋁粉沉積在分散劑底部，在分散劑中幾乎不懸浮納米鋁粉，導(dǎo)致不能分離納米鋁粉，因此，本發(fā)明選擇黏度為1.0mPa.S(20°C)?30mPa.S(20°C)的分散劑作為納米鋁粉的分散劑。
[0052]令人驚喜的是，納米鋁粉在黏度介于1.0mPa.S(20°C )?30mPa.S(20°C)的分散劑中雖然也有一定的團(tuán)聚作用，但在超聲震蕩或攪拌處理后，其在所述分散劑中具有良好的分散性，而且分散于其中的納米鋁粉在離心力的作用下，粒徑較大的納米鋁粉沉積于分散劑的底部，而粒徑較小的納米鋁粉則懸浮于所述分散劑中，而且，懸浮于所述分散劑中的納米鋁粉的粒徑分布范圍較窄，在改變離心力的大小時(shí)，另一粒徑范圍的納米鋁粉懸浮于分散劑中，從而實(shí)現(xiàn)了納米鋁粉的分級(jí)分離。
[0053]在本發(fā)明中，優(yōu)選使用揮發(fā)性相對(duì)較低的分散劑，從而減少在分離過(guò)程中分散劑因揮發(fā)而造成的損失，同時(shí)保證體系中有充足的分散劑存在。
[0054]在本發(fā)明中，更優(yōu)選使用低毒性的分散劑，以減少分散劑對(duì)環(huán)境造成的污染。
[0055]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，粒徑大于50μπι時(shí)的鋁粉在上述分散劑中極易沉積，在未施加離心力的時(shí)就會(huì)大量沉積于分散劑底部，因此，難以對(duì)其進(jìn)行分離;而粒徑小于1nm的鋁粉在上述分散劑中不容易分散，在施加較大的離心力后其仍然懸浮于分散劑中，難以將其分離，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，本發(fā)明提供的方法在分離粒徑為1nm?SOOnm的納米鋁粉時(shí)，能夠得到良好的分離效果，分離后得到的納米鋁粉的粒徑范圍窄。
[0056]因此，在本發(fā)明中，所述待分離的納米招粉中納米招粉的粒徑范圍為1nm?50μηι，優(yōu)選為I Onm?20μηι，更優(yōu)選為I Onm?800nm，如20nm?7 20nm。
[0057]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，使用超聲震蕩的方法輔助納米鋁粉在分散劑中分散，能夠有效地破除納米鋁粉的團(tuán)聚，使納米鋁粉均勻地分散于分散劑中，超聲震蕩的時(shí)間越長(zhǎng)，分散的效果越佳，但超聲震蕩的時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，則會(huì)使分散劑大量揮發(fā)，反而會(huì)降低分散效果，因此，本發(fā)明優(yōu)選使用超聲震蕩的方法輔助納米鋁粉進(jìn)行分散，超聲震蕩的時(shí)間為2?6小時(shí)，優(yōu)選為3?5小時(shí)，如4小時(shí)。
[0058]在本發(fā)明中，所述的納米鋁粉可以是商購(gòu)獲得的，也可以是回收鋁廠或鋁制品廠廢棄物中的鋁粉。
[0059]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在鋁廠及鋁制品廠為了循環(huán)利用鋁資源通常會(huì)回收加工鋁絲廢料，在鋁廠或鋁制品廠進(jìn)行鋁絲拉絲時(shí)，會(huì)將鋁條浸于拉絲油中或在其表面涂覆拉絲油，一方面拉絲油在拉絲過(guò)程中起到潤(rùn)滑作用，另一方面使拉絲過(guò)程中產(chǎn)生的鋁粉塵被吸附于拉絲油中，防止鋁粉塵飄散，當(dāng)拉絲油中吸附有大量鋁粉塵后，其潤(rùn)滑性能和對(duì)鋁粉塵的吸附能力減弱，其狀態(tài)也由油狀變成膏狀，即為鋁膏。
[0060]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，上述含有大量鋁粉塵的鋁膏被當(dāng)作廢棄物處理掉，不僅造成了資源的浪費(fèi)還會(huì)產(chǎn)生大量的環(huán)境污染物，而對(duì)鋁膏進(jìn)行回收，不僅減少了污染物的排放，而且還獲得了一般方法難以得到的納米級(jí)鋁粉，實(shí)現(xiàn)了資源的再利用，變廢為寶。
[0061]在本發(fā)明中，在步驟I之前還可以通過(guò)以下步驟O來(lái)獲得納米鋁粉:
[0062]步驟O:將回收的鋁膏進(jìn)行清洗，得到待處理的納米鋁粉。
[0063]在鋁膏中含有大量的拉絲油，而鋁拉絲油通常分為油基型和水溶型，其中包含有大量的基礎(chǔ)油、油性劑和極壓劑聚沉劑等油性物質(zhì)，因此，本發(fā)明選擇使用有機(jī)溶劑對(duì)回收的鋁膏進(jìn)行清洗，以期得到納米鋁粉。
[0064]本發(fā)明人經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn)，乙醇、丙酮等對(duì)有機(jī)物普遍溶解性良好的溶劑在洗滌鋁膏時(shí)卻不能得到滿意的效果，經(jīng)過(guò)乙醇、丙酮的多次洗滌后，鋁膏中仍有大量的油狀物殘留，然而使用石油醚這一極性較小的溶劑對(duì)鋁膏進(jìn)行清洗時(shí)，鋁膏中的納米鋁粉卻很容易地被清洗干凈，不受任何理論的束縛，本發(fā)明人認(rèn)為，拉絲油包含基礎(chǔ)油、穩(wěn)定劑等多種組分，其中每種組分的極性具有差異，而石油醚是從石油中分餾出來(lái)的，包含多種組分的組合物，其中，每種組分的極性也不相同，它們對(duì)拉絲油中的不同組分的溶解度也不相同，在多種組分的協(xié)同作用下，石油醚表現(xiàn)出對(duì)拉絲油具有良好的溶解能力，因此，本發(fā)明選用石油醚作為清洗鋁膏，得到納米鋁粉的清洗劑。在對(duì)鋁膏進(jìn)行反復(fù)多次洗滌并且烘干后，得到了粒徑大小不一的固體納米鋁粉顆粒。
[0065]在洗滌鋁膏時(shí)，將鋁膏與石油醚按照重量體積比為鋁膏的重量:石油醚的體積=I重量份:(3?20)體積份的比例混合，其中，基于Ig計(jì)為I重量份，基于ImL計(jì)為I體積份，不斷攪拌，優(yōu)選地，使用超聲振蕩的方法加速鋁膏中的油相溶解，優(yōu)選超聲振蕩10?50分鐘，優(yōu)選為30分鐘，離心3?10分鐘后，棄去上層液，向沉積物中繼續(xù)加入石油醚，使用上述方法反復(fù)多次對(duì)所述鋁膏進(jìn)行清洗處理，直至上層液澄清，得到較為純凈的納米鋁粉，再將得到的納米鋁粉過(guò)濾、干燥即可得到干燥的納米鋁粉固體。
[0066]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，干燥納米鋁粉的溫度為50°C?100°C，優(yōu)選為80V，干燥的時(shí)間為I?3小時(shí)，優(yōu)選為2小時(shí)。
[0067]步驟2，對(duì)步驟I得到的體系進(jìn)行離心分離。
[0068]通常情況下，對(duì)粒子進(jìn)行分級(jí)分離，是將待分離的粒子分散于分散劑中，再將分散體系在轉(zhuǎn)速依次遞增的條件下離心，提取沉積在分散劑底部的沉積物，從而得到粒徑分布范圍窄的粒子。
[0069]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，納米鋁粉質(zhì)輕，在分散劑中的沉降系數(shù)相近，將待分離的納米鋁粉分散于分散劑后，在較低轉(zhuǎn)速下對(duì)體系進(jìn)行離心分離，沉積在分散劑底部及分散于分散劑中的納米鋁粉的粒徑范圍都很大，并且沉積在分散劑底部的納米鋁粉與懸浮于分散劑中的納米鋁粉的粒徑范圍交疊，不能達(dá)到良好的分離效果，因此，本發(fā)明人不再調(diào)整分散劑的黏度，而是調(diào)整離心時(shí)轉(zhuǎn)速的遞變方式，驚奇的發(fā)現(xiàn)，當(dāng)離心轉(zhuǎn)速最大時(shí)，分散劑中的納米鋁粉的粒徑范圍小，逐次降低離心轉(zhuǎn)速，能夠在分散劑中獲得粒徑分布較窄的納米鋁粉。
[0070]因此，在本發(fā)明中，首先將分散于分散劑的納米鋁粉在最大轉(zhuǎn)速下進(jìn)行離心，本發(fā)明中所述的最大轉(zhuǎn)速不是指離心機(jī)能夠達(dá)到的最大轉(zhuǎn)速，而是在分散劑中納米鋁粉經(jīng)過(guò)離心后仍然能夠懸浮于分散劑中的轉(zhuǎn)速，如，當(dāng)分散劑為乙醇時(shí)，最大轉(zhuǎn)速為4000rpm。
[0071]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，如果離心時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，離心機(jī)內(nèi)部的溫度升高，分散劑受熱后其黏度發(fā)生改變，導(dǎo)致納米鋁粉的分離效果產(chǎn)生偏差，即，分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍會(huì)有所改變因此，本發(fā)明中選擇每次離心分離時(shí)的離心時(shí)間為I?10分鐘，優(yōu)選為3?8分鐘，如5分鐘。
[0072]步驟3，移除步驟2得到的體系中的上層液，向離心管中再次加入分散劑，并進(jìn)行離心分離。
[0073]經(jīng)過(guò)高速離心后，小粒徑的納米鋁粉懸浮于分散劑中，而大粒徑的納米鋁粉沉積于分散劑底部，取出上層液，即得到分散有小粒徑納米鋁粉的分散劑體系，除去其中的分散劑后即可得到小粒徑的納米鋁粉。
[0074]向沉積的大粒徑的納米鋁粉中再次加入分散劑，使其中的納米鋁粉分散均勻，優(yōu)選使用超聲振蕩的方法進(jìn)行分散。
[0075]在本發(fā)明步驟3中，所述的分散劑優(yōu)選與步驟I中所用的分散劑相同。
[0076]在本發(fā)明中，重復(fù)步驟2和步驟3，直至待分離的納米鋁粉被完全分離，并得到多段納米招粉。
[0077]將步驟3中再次分散的分散體系重復(fù)步驟2和步驟3的操作，區(qū)別在于逐次降低離心的速度，本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，當(dāng)離心速度降低后，從懸浮體系中分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍保持較小，即，仍然能夠獲得粒徑分布窄的納米鋁粉，在逐次離心后，能夠獲得多段粒徑分布窄的納米鋁粉。
[0078]在本發(fā)明中，優(yōu)選地，當(dāng)分散劑為無(wú)水乙醇時(shí)，首次分離的轉(zhuǎn)速為4O O O r Pm?3700rpm，優(yōu)選為4000rpm;第二次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為3700rpm?3200rpm，優(yōu)選為3500rpm;第三次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為3200rpm?2700rpm，優(yōu)選為3000rpm;第四次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為2700rpm?2200rpm，優(yōu)選為2500rpm;第五次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為2200rpm?1700rpm，優(yōu)選為2000rpm;第六次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為1700rpm?1200rpm，優(yōu)選為1500rpm;第七次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為1200rpm?700rpm，優(yōu)選為1000印111;第八次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為700印1]1?300印111，優(yōu)選為500印1]1。
[0079]更為優(yōu)選地，每次離心分離時(shí)，轉(zhuǎn)速比上一次降低500rpm。
[0080]在本發(fā)明中，在得到多段納米鋁粉后，任選地還可以進(jìn)行以下步驟:
[0081]步驟4，更換分散劑，將得到的多段納米鋁粉分別進(jìn)行二次分離。
[0082]本發(fā)明人發(fā)現(xiàn)，在將納米鋁粉分離后，更換分散劑，優(yōu)選更換一種黏度略大的分散劑，用步驟I?3的方法對(duì)分離得到的每一段納米鋁粉進(jìn)行再次分離，能夠獲得粒徑分布更窄的納米鋁粉組合物。
[0083]根據(jù)本發(fā)明提供的分離不同粒徑納米鋁粉的方法，具有以下有益效果:
[0084](I)不需要使用大型設(shè)備，只需要常規(guī)離心機(jī)即可實(shí)現(xiàn)對(duì)納米鋁粉的分離；
[0085](2)操作簡(jiǎn)單，在分離過(guò)程中直接對(duì)分離得到的固形物繼續(xù)進(jìn)行分離即可，不需要過(guò)濾等步驟；
[0086](3)由于在分離過(guò)程中不需要將未分離的納米鋁粉從體系中分離出來(lái)，因此，納米鋁粉在分離過(guò)程中損失少；
[0087](4)分離效果好，分離得到的納米鋁粉的粒徑分布范圍窄，得到的各段納米鋁粉的粒徑不交叉也不重疊；
[0088](5)使用的分散劑為可回收使用的分散劑，而且其不會(huì)對(duì)環(huán)境造成污染。
[0089]實(shí)施例
[0090](一)納米鋁粉的制取
[0091]用藥勺取3g鋁膏置于50mL燒杯中，倒入30mL石油醚，充分?jǐn)嚢韬笥贸暡ㄇ逑礄C(jī)震蕩30分鐘，將震蕩好的懸濁液裝入離心管，在最大轉(zhuǎn)速4000r/min下離心5分鐘后取出，倒掉上層液體，將沉淀物溶解于盛有30mL石油醚的燒杯中，重復(fù)上述超聲振蕩和離心操作，直到離心后的上層液體澄清。取出離心管，倒掉上層清液，取出沉淀并將其放入恒溫80°C的烘箱，2小時(shí)后取出，得到納米粉末，即為納米鋁粉。
[0092]實(shí)施例1
[0093]取Ig(—)中制取的納米鋁粉，分散于30mL無(wú)水乙醇中，超聲振蕩4小時(shí)，待燒杯溫度降下來(lái)后裝入離心管，在4000rpm的轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，將上層液體倒入燒杯并標(biāo)記為I號(hào)，沉積離心管底部的納米鋁粉用于實(shí)施例2。
[0094]實(shí)施例2
[0095]向?qū)嵤├?中沉積于離心管底部的納米鋁粉中加入30mL分散劑無(wú)水乙醇，超聲振蕩10分鐘后，在3500rpm的轉(zhuǎn)速下離心5分鐘，將上層液體倒入燒杯并標(biāo)記為2號(hào)，稱取上層懸濁液，沉積于離心管底部的納米鋁粉用于實(shí)施例3。
[0096]實(shí)施例3?8
[0097]重復(fù)實(shí)施例2，區(qū)別僅在于離心的轉(zhuǎn)速依次分別為3000rpm、2500rpm、2000rpm、1500rpm、1000rpm、500rpm，得到的組分分別標(biāo)記為3號(hào)、4號(hào)、5號(hào)、6號(hào)、7號(hào)和8號(hào)。
[0098]實(shí)驗(yàn)例
[0099]實(shí)驗(yàn)例I方法(一)中得到產(chǎn)品的XRD
[0100]測(cè)定方法(一)中得到的納米粉末的XRD譜圖，其如圖1中曲線A所示，將其與鋁粉的標(biāo)準(zhǔn)圖譜作比較，用JADE軟件進(jìn)行物相檢索時(shí)得到8張鋁粉的TOF卡片，其中四張卡片的峰形和峰高與樣品的圖譜相近，四張卡片的卡號(hào)分別為08-1180、85-1327、99-0005、04-0787，現(xiàn)將卡片99-0005中的數(shù)據(jù)做出，其中，鋁粉的標(biāo)準(zhǔn)圖譜如圖1曲線B所示，由圖1可知，(一)中得到的納米固體粉末為納米鋁粉。
[0101]實(shí)驗(yàn)例2方法(一)中得到產(chǎn)品的粒徑分析
[0102]用90Plus型激光粒度儀測(cè)定方法(一)得到的納米鋁粉的粒徑分布，粒徑分布表如圖2所示，粒徑分布圖如圖3所示，由圖2和圖3可知，通過(guò)方法(一)得到的納米鋁粉的粒徑范圍為21.3nm?716.2nm，平均粒徑為260.4nm。
[0103]實(shí)驗(yàn)例3?10實(shí)施例1?8分離得到納米鋁粉的粒徑分析
[0104]用90Plus型激光粒度儀測(cè)定實(shí)施例1?8分離得到的納米鋁粉的粒徑分布，其中，
[0105]實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖4所示，粒徑分布圖如圖5所示，由圖4和圖5可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為27.5nm?55.7nm，平均粒徑為31.9nm；
[0106]實(shí)施例2分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖6所示，粒徑分布圖如圖7所示，由圖6和圖7可知，實(shí)施例1分離得到的納米招粉的粒徑范圍為58.7nm?90.6nm，平均粒徑為65.3nm；
[0107]實(shí)施例3分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖8所示，粒徑分布圖如圖9所示，由圖8和圖9可知，實(shí)施例1分離得到的納米招粉的粒徑范圍為109.6nm?201.4nm，平均粒徑為131.2nm；
[0108]實(shí)施例4分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖10所示，粒徑分布圖如圖11所示，由圖10和圖11可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為233.5nm?286.0nm，平均粒徑為 251.2nm;
[0109]實(shí)施例5分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖12所示，粒徑分布圖如圖13所示，由圖12和圖13可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為300.6nm?322.8nm，平均粒徑為310.3nm;
[0110]實(shí)施例6分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖14所示，粒徑分布圖如圖15所示，由圖14和圖15可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為323.5nm?370.9nm，平均粒徑為 345.3nm;
[0111]實(shí)施例7分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖16所示，粒徑分布圖如圖17所示，由圖16和圖17可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為412.7nm?500.3nm，平均粒徑為441.3nm；
[0112]實(shí)施例8分離得到的納米鋁粉的粒徑分布表如圖18所示，粒徑分布圖如圖19所示，由圖18和圖19可知，實(shí)施例1分離得到的納米鋁粉的粒徑范圍為553.3nm?644.2nm，平均粒徑為 591.7nm。
[0113]由實(shí)驗(yàn)例2?10可知，采用本發(fā)明的方法，能夠?qū)⒘椒植紴?1.3nm?716.2nm的納米鋁粉進(jìn)行梯度分離，分別得到不同粒徑范圍的納米鋁粉，而且得到的各段納米鋁粉之間的粒徑范圍沒(méi)有交叉和重疊，實(shí)現(xiàn)了真正意義上的對(duì)納米鋁粉按粒徑進(jìn)行梯度分離。
[0114]以上結(jié)合【具體實(shí)施方式】和范例性實(shí)例對(duì)本發(fā)明進(jìn)行了詳細(xì)說(shuō)明，不過(guò)這些說(shuō)明并不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。本領(lǐng)域技術(shù)人員理解，在不偏離本發(fā)明精神和范圍的情況下，可以對(duì)本發(fā)明技術(shù)方案及其實(shí)施方式進(jìn)行多種等價(jià)替換、修飾或改進(jìn)，這些均落入本發(fā)明的范圍內(nèi)。本發(fā)明的保護(hù)范圍以所附權(quán)利要求為準(zhǔn)。
【主權(quán)項(xiàng)】
1.一種分離不同粒徑納米鋁粉的方法，其特征在于，所述方法包括以下步驟: 步驟I，將待分離的納米鋁粉分散于分散劑中； 步驟2，對(duì)步驟I得到的體系進(jìn)行離心分離。2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，在步驟2之后還進(jìn)行以下步驟: 步驟3，移除步驟2得到的體系中的上層液，向離心管中再次加入分散劑，并進(jìn)行離心分離。3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步驟I前還可以包括以下步驟: 步驟O，將回收的鋁膏進(jìn)行清洗，得到待分離的納米鋁粉。4.根據(jù)權(quán)利要求1至3之一所述的方法，其特征在于， 重復(fù)步驟2和步驟3，直至納米鋁粉被完全分離，并得到多段納米鋁粉，優(yōu)選地，隨后還可以進(jìn)行以下步驟: 步驟4，更換分散劑，將得到的多段納米鋁粉分別再進(jìn)行分離。5.根據(jù)權(quán)利要求1至4之一所述的方法，其特征在于，所述分散劑選自黏度介于1.0mPa.S(20°C)?30mPa.S (20 °C )的分散劑及其組合物，優(yōu)選選自低毒、高沸點(diǎn)、低揮發(fā)且不易燃的分散劑及其組合物，如甲醇、乙醇、異丙醇、乙二醇、丙酮及其任意比例的組合物，優(yōu)選為乙醇，更優(yōu)選為無(wú)水乙醇。6.根據(jù)權(quán)利要求1至5之一所述的方法，其特征在于，所述待分離的納米鋁粉中納米鋁粉的粒徑范圍為1nm?50μπι，優(yōu)選為1nm?20μπι，更優(yōu)選為1nm?800nm，如20nm?720nm。7.根據(jù)權(quán)利要求1至6之一所述的方法，其特征在于， 在步驟I中，使用超聲震蕩的方法輔助納米鋁粉進(jìn)行分散，超聲震蕩的時(shí)間為2?6小時(shí)，優(yōu)選為3?5小時(shí)，如4小時(shí);和/或 在步驟2中，當(dāng)分散劑為乙醇時(shí)，最大轉(zhuǎn)速為4000rpm;離心分離時(shí)的離心時(shí)間為I?10分鐘，優(yōu)選為3?8分鐘，如5分鐘D8.根據(jù)權(quán)利要求1至7之一所述的方法，其特征在于，當(dāng)分散劑為無(wú)水乙醇時(shí)，首次分離的轉(zhuǎn)速為4000rpm?3700rpm，優(yōu)選為4000rpm;第二次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為3700rpm?3200rpm，優(yōu)選為3500rpm;第三次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為3200rpm?2700rpm，優(yōu)選為3000rpm;第四次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為2700rpm?2200rpm，優(yōu)選為2500rpm;第五次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為2200rpm?1700rpm，優(yōu)選為2000rpm;第六次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為1700rpm?1200rpm，優(yōu)選為1500rpm;第七次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為1200rpm?700rpm，優(yōu)選為1000印111;第八次分離時(shí)的轉(zhuǎn)速為700印111?300印111，優(yōu)選為500rpm。9.根據(jù)權(quán)利要求1至8之一所述的方法，其特征在于，多次離心分離時(shí)，每次離心分離的轉(zhuǎn)速比上一次降低500rpm。10.根據(jù)權(quán)利要求1至9之一所述的方法，其特征在于，在步驟O中，用石油醚對(duì)鋁膏進(jìn)行清洗，優(yōu)選鋁膏與石油醚的重量體積比為鋁膏的重量:石油醚的體積=1重量份:(3?20)體積份，其中，基于Ig計(jì)為I重量份，基于ImL計(jì)為I體積份。
【文檔編號(hào)】B07B7/08GK106040589SQ201610544179
【公開(kāi)日】2016年10月26日
【申請(qǐng)日】2016年7月11日
【發(fā)明人】陶棟梁
【申請(qǐng)人】阜陽(yáng)師范學(xué)院