一種催化裂化油漿中固含物粒徑分布的測定方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及一種顆粒粒徑分布的測定方法，特別涉及一種催化裂化油漿中固含物 粒徑分布的測定方法。
【背景技術(shù)】
[0002] 催化裂化油漿是催化裂化過程的外用副產(chǎn)物，其因含有大量的短側(cè)鏈多環(huán)芳烴組 分而成為生產(chǎn)活性炭、針狀焦及碳纖維等高附加值化工產(chǎn)品的潛在原料。然而油漿中一般 含有2g/L以上的催化劑顆粒及焦粉粉末，這些固體顆粒嚴(yán)重限制了油漿的高效利用，因此 需要對油漿中的固含物進(jìn)行脫除。催化裂化催化劑在裝置運(yùn)行過程中會因碰撞、磨損而形 成比新鮮催化劑粒徑更小的催化劑細(xì)粉，這樣一來，隨油氣離開沉降器進(jìn)入分餾塔而沉降 在油漿中的催化劑細(xì)粉就會因粒徑很小而加大了其從油漿中脫除的難度。而穩(wěn)定精確地測 定油漿中固含物的粒度對油漿中固含物的脫除具有重要的指導(dǎo)意義。
[0003] 顆粒粒徑分布的測定方法有很多，但對于不同存在狀態(tài)的顆粒，其所適用的測定 方法各不相同。對于催化裂化油漿中的固體顆粒來說，常用顯微鏡法和激光散射法對其進(jìn) 行粒徑分布的測定。顯微鏡法對顯微鏡的放大倍數(shù)要求較高，測定時受到油漿本身顏色的 影響，再加上圖像分析軟件精度的限制，使得顯微鏡法的測定結(jié)果誤差較大。激光散射法測 定時一般需要用常規(guī)過濾法或灼燒法將油漿中的固含物富集出來，常規(guī)過濾法不能將油漿 中固含物全部富集出來，灼燒法會燒掉固含物中的焦粉組分，同時也會使油漿中的無機(jī)鹽 和重金屬成分結(jié)晶析出，二者均不能真實(shí)反映油漿中固含物的原始存在狀況，而且，激光散 射法所用的激光粒度儀量程的中段精度最高，但越靠近測量范圍的邊緣，精度越低，因此普 通的激光粒度儀并不能準(zhǔn)確反映油漿中微米和亞微米級固體顆粒的含量。此外，顯微鏡法 和激光散射法的設(shè)備價(jià)格昂貴，一般實(shí)驗(yàn)室條件難以達(dá)到。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0004] 為了解決現(xiàn)有常用的顆粒粒徑的分布測定方法不能全面且準(zhǔn)確地反映油漿中固 含物粒徑分布情況的技術(shù)問題，本發(fā)明提供了一種催化裂化油漿中固含物粒徑分布的測定 方法。
[0005] 為了解決以上技術(shù)問題，本發(fā)明的技術(shù)方案為：
[0006] 一種催化裂化油漿固含物粒徑分布的測定方法，包括如下步驟：
[0007] 1)將不同孔徑的濾膜進(jìn)行預(yù)處理，稱重，備用；
[0008] 2)將催化裂化的油漿進(jìn)行預(yù)處理；
[0009] 3)取步驟2)處理過的油漿進(jìn)行稀釋，并將稀釋后的油漿進(jìn)行超聲震蕩，備用；
[0010] 4)依次用不同孔徑的濾膜對步驟3)稀釋后的油漿進(jìn)行過濾，濾膜的使用順序?yàn)?從大孔徑到小孔徑；
[0011] 5)將抽濾后得到的濾膜進(jìn)行恒重處理，恒重后稱量；
[0012] 6)根據(jù)不同孔徑的微孔濾膜抽濾前后的質(zhì)量差得到各濾膜上的固含物質(zhì)量，將其 加和得到油漿中固含物的總質(zhì)量，計(jì)算不同孔徑的微孔濾膜上的固含物占總的固含物中的 質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
[0013] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述濾膜為有機(jī)微孔濾膜。
[0014] 進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟1)中，所述有機(jī)微孔濾膜為聚四氟乙烯濾膜、聚偏氟乙烯濾 膜、尼龍濾膜或聚醚砜濾膜。
[0015] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述不同孔徑的濾膜是指孔徑分別為1.2 8iim、 0. 45ym及0. 22ym的微孔濾膜。
[0016] 優(yōu)選的，步驟1)中，所述預(yù)處理是指在105~110°C的溫度下真空干燥1~2h，然 后冷卻。干燥的目的是脫除濾膜吸附的水分。
[0017] 優(yōu)選的，步驟2)中，所述預(yù)處理為將催化裂解油漿預(yù)熱到50~60°C，并恒溫?cái)嚢?lOmin以上，使油漿中的固含物在油漿中均勻分布，避免因沉降引起的顆粒分布不均。
[0018] 優(yōu)選的，步驟3)中，所取油漿的質(zhì)量為30~50g。
[0019] 優(yōu)選的，步驟3)中，油漿與稀釋劑的質(zhì)量比為1:2-4。
[0020] 優(yōu)選的，步驟3)中，所述稀釋劑為極性有機(jī)溶劑。
[0021] 進(jìn)一步優(yōu)選的，步驟3)中，所述稀釋劑為二硫化碳、甲苯、苯、二氯乙烷、氯仿、二 氯甲烷、四氫呋喃或乙醇。
[0022] 優(yōu)選的，步驟3)中，所述超聲震蕩的操作溫度為50~60°C，時間為lOmin以上。 使油漿中的固體顆粒充分分散開來，避免因顆粒團(tuán)聚而造成粒徑分布測定結(jié)果不準(zhǔn)確。
[0023] 優(yōu)選的，步驟5)中，所述恒重處理的條件為在105~110°C下真空干燥1~2h，冷 卻。以除去濾膜和濾餅上的稀釋劑。
[0024] 優(yōu)選的，所述油漿為蠟油油漿或重油油漿。
[0025] 本發(fā)明的有益效果：
[0026] 1、本發(fā)明所述方法具有準(zhǔn)確度高、重復(fù)性好且成本較低的特點(diǎn)。本發(fā)明所采用濾 膜的最小孔徑為〇. 22ym，該孔徑大小小于現(xiàn)有技術(shù)中的檢測下限值，因此本發(fā)明有效避免 了油漿中固含物富集不全面的問題，能夠更全面反映油漿中固含物的粒徑分布情況。
[0027] 2、本發(fā)明所采用的稀釋劑，如甲苯能與油漿充分互溶，能夠?qū)⒂蜐{中固體顆粒表 面吸附的重組分（膠質(zhì)、瀝青質(zhì)）溶解下來，從而減少顆粒的團(tuán)聚現(xiàn)象，另外超聲震蕩作用 也使得固體顆粒在油漿中充分分散，保證了粒徑分布測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。此外，本發(fā)明所述 方法能重點(diǎn)反映油漿中1. 2ym以下的固體顆粒的粒徑分布情況，正是這部分小顆粒的存 在加大了油漿脫固的難度，因此本方法有針對性地對其進(jìn)行粒徑分析可以在油漿中小顆粒 脫除方法的選擇上提供有益參考，并可以作為一種考察脫固效果的方法。
【附圖說明】
[0028] 圖1為本發(fā)明實(shí)施例中不同油漿的粒徑分布示意圖；
[0029]圖2為激光散射法測定了吉林石化三催油漿中固含物的粒徑分布示意圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030] 下面用實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明，而本發(fā)明并不限于此。
[0031] 催化裂化油漿固含物粒徑分布的測定方法，具體測定方法如下：
[0032] 1)將孔徑分別為1. 2iim、0. 8iim、0. 45ym及0. 22ym的濾膜放入稱量瓶中，在 105~110°C的真空干燥箱中真空干燥lh，然后在干燥器中冷卻0. 5h，并用分析天平稱重， 其質(zhì)量依次記為1111.2、1]1。. 8、1]1。.45及1]1。.22，放在干燥器中備用；
[0033] 2)將催化裂化油漿預(yù)熱到50~60°C，并恒溫?cái)嚢?5min;
[0034] 3)向500mL燒杯中加入30g左右上述催化裂化油漿，然后向燒杯中加入一定量的 稀釋劑甲苯（分析純），并將燒杯在50-60°C下超聲震蕩15min;
[0035] 4)將稱量過的1. 2ym的濾膜安放到抽濾裝置上，然后對稀釋過的油漿進(jìn)行減壓 抽濾，待油漿全部透過濾膜時用少量稀釋劑反復(fù)淋洗濾餅，至滴下的濾液呈無色時停止抽 濾，將濾液接收瓶中的濾液全部轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，并用少量稀釋劑反復(fù)潤洗濾液接收 瓶，將潤洗液一并轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中；
[0036] 5)換上0. 8ym的濾膜，對上一步驟得到的濾液進(jìn)行減壓抽濾，同樣將得到的濾液 轉(zhuǎn)移至500mL燒杯中，以此類推，依次用0. 45ym及0. 22ym的濾膜對上一級抽濾得到的