本發(fā)明屬于納米晶合金技術領域,特別涉及一種通過快速冷卻且不用退火便可直接得到的新型鐵基非晶-納米晶軟磁合金及其制備方法。
背景技術:
鐵基非晶及納米晶合金是一種在非晶基底上均勻分布一些細小α-Fe納米晶粒的復合相結(jié)構,其中細小均勻分布的α-Fe納米晶粒的存在對其綜合磁性能具有優(yōu)化作用。1988年,日立金屬公司的Yoshizawa(Yoshizawa Y etal.J Appl Phys,1988,64(10):6044)等人發(fā)明了Fe-Si-B-Nb-Cu納米微晶軟磁材料并命名為“Finemet”,此合金系是在通過熔體旋淬法制備非晶態(tài)結(jié)構后在Tx1 附近進行晶化退火形成納米晶?!癋inemet”納米晶軟磁合金具有高飽和磁感應強度、高初始導磁率、低鐵損等特性, 自研發(fā)以來就開始投入到工業(yè)應用中。但其飽和磁感應強度較低,綜合性能最好的Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9合金飽和磁感應強度僅為1.24T,因而限制了其應用范圍。
常見的納米晶態(tài)軟磁材料主要有3種合金系,(1) FeCuMSiB(M= Nb、Ta、W等)系Finemet合金;(2) FeCuMB(M=Nb、Zr、Hf等)系Nanoperm合金;(3) FeCoCuMB(M=Nb、Zr、Hf等)系Hitperm合金。其中,F(xiàn)inemet合金具有高的磁導率、低的矯頑力,但具有較小的磁飽和強度;Nanoperm合金相對于Finemet合金磁飽和有所提高,但磁導率有所降低和矯頑力相對增大,同時還含有大量的易氧化的合金元素Nb或Zr,而使合金的熔煉和制備工藝難度增加;Hitperm合金是在Nanoperm合金系的基礎上發(fā)展過來的,磁導率雖有所改善但其矯
頑力高達200A/m,損耗也較大,且合金中含有大量的Co元素,導致了合金成本提高,同時使得制備工藝復雜。
上述納米晶軟磁合金三個體系的另一個共同缺點是合金系中均含有貴金屬元素如Nb、Zr和Hf等而加工成本高。而現(xiàn)有鐵基納米晶合金中,Nb是不可缺少的元素,含量通常大于5%,然而Nb的價格昂貴,Nb元素占據(jù)了原材料總成本的70%以上,這導致鐵基納米晶合金的原材料成本非常高,不利于工業(yè)化生產(chǎn);且目前市場上現(xiàn)有的大部分具有良好磁性能的非晶納米晶薄帶, 一般是通過對所制備的非晶態(tài)合金在其Tx1 附近進行適當?shù)木Щ嘶鸲苽涞玫降?,進而得到優(yōu)異的軟磁性能,但這種方法耗電耗時、生產(chǎn)成本很高,從而大大限制了其工業(yè)應用。
中國專利文獻CN101834046A公開了一種高飽和磁感應強度鐵基納米晶軟磁合金材料及其制備方法,合金的化學成分為FexSiyBzPaCub, 以原子百分比計,其中x為70~90,y為1~15,z為1~20,a為1~20,b為0.1~1,該發(fā)明通過提高Fe元素的含量以及P元素和Cu元素的混合添加,經(jīng)過合適的晶化熱處理得到優(yōu)異的綜合磁性能。此納米晶軟磁合金是先通過采用單輥急冷甩帶工藝得到非晶,然后在 460-540℃溫度范圍內(nèi)退火得到的。同時此合金系用P代替Nb元素,大幅降低了成本,但P易揮發(fā),增加了成分精確的不可控性。
中國專利文獻CN101629265A公開了一種低成本、高軟磁性能的鐵基納米晶軟磁合金,通過降低貴金屬元素Nb的用量,同時用廉價的P元素部分取代B來降低合金的成本,利用P和Cu的共同作用使非晶合金退火后得到具有優(yōu)異軟磁性能的納米晶軟磁合金。但該發(fā)明鐵基納米晶軟磁合金也是先得到非晶合金,然后再經(jīng)過450℃-500℃,10min-30min的真空退火得到的,且合金系含有少量揮發(fā)性元素P,合金成分難以精確控制,因而在一定程度上限制了其工業(yè)
應用。
中國專利申請CN101255506A公開了一種超高導磁納米晶合金的制造方法及納米晶合金。母合金成份為Fe:72.5~74.5,Cu:0.5~1.5,Nb:2.5~3.5,Si:12.5~14.5,B:8~10(at%)。其生產(chǎn)工藝是在加工生產(chǎn)過程中加入碳和硅鈣粉進行兩次脫氧處理, 然后在氬氣保護下,經(jīng)噴嘴包使用單輥急冷制成淬態(tài)非晶納米晶合金帶。此加工生產(chǎn)工藝降低了合金夾雜物、氧及氧化物的含量,從而有效地提高了納米晶合金的磁導率。但合金的飽和磁感應強度不高,且加工過程較復雜,難以控制。
中國專利申請CN103060723A公開了一種新型非晶納米晶軟磁合金及其制備方法?;瘜W成分包括Fe、Co、Al、Mo、Zr、B、Cu七種元素,F(xiàn)e:39~44,Co:39~44,Al:O~4,Mo:0.6~1.5,Zr:5.5~7.4,B:3.6~5.5,Cu:0.5~1.4(at%)。本發(fā)明利用單輥旋淬的方法直接制備出了一種新型非晶納米晶軟磁合金,無需經(jīng)過退火,從而省去復雜繁瑣的退火工藝。但制備的合金的矯頑力較高,且合金中含有大量昂貴的金屬Co元素,較大的提高了合金制備的成本。
中國專利申請CN 1O295302OA公開了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金材料及其制備方法。其各個組分按原子百分比配比可表示(Fe1-XCox)76.5Cu1Nb2Si11.5B9,其中0.3≤X≤0.6。本發(fā)明材料是通過極冷制取帶材后再經(jīng)過晶化處理得到,具有良好的高頻磁性能,但其磁飽和強度較低,且合金中含有昂貴的金屬元素Co和Nb,增加了生產(chǎn)成本。
中國專利申請CN 1O453217OA公開了一種合金組合物、Fe基納米晶合金及其制造方法和磁性部件。組成式FeaBbSicPxCyCuz的合金組合物。參數(shù)滿足以下的條件:79≤a≤86at%,5≤b≤13at%,O<c≤8at%,1≤x≤8at%,O<y≤5at%,0.4≤z≤1.4at%以及0.08≤z/x≤0.8。或者參數(shù)滿足以下的條件:81≤a≤86at%,6≤b≤10at%,2≤c≤8at%,2≤x≤5at%,O<y≤4at%,0.4≤z≤1.4at%以及0.08≤z/x≤0.8。使用上述任意一種合金組合物作為起始原料制造的Fe基納米晶合金,具有高飽和磁通密度且具有高導磁率。但Fe基納米晶合金的制備工藝較為復雜,先得到非晶或少量不均勻分在非晶基體上的納米晶,然后通過一步或者多步納米晶化退火得到納米晶,且合金中含有易揮發(fā)的P和高熔點的C元素,增加的成分準確的不可控性。
中國專利CN1621550A公開了一種無須磁場處理獲取特殊矩形比納米晶軟磁材料的方法,其各個組分按原子百分比配比可表示Fe76.5-x-yCulNbxVySizB9 (0<X<5,0<Y<7,0<Z<20)。該發(fā)明鐵基納米晶軟磁合金使用V部分替代了Nb,且可以不經(jīng)磁場處理而具有特殊的矩形比,可以降低原材料成本。但是相對Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3納米晶軟磁合金而言,該類鐵基納米晶軟磁合金的磁導率下降,矯頑力上升。
為克服上述現(xiàn)有存在的不足而提供一種高性能、低成本的適用于工業(yè)化生產(chǎn)的鐵基非晶納米晶軟磁合金的材料及其制備方法,本發(fā)明模擬一種中合金鋼(Fe92.28Si1.42C0.14Mn0.58P0.15Cr3.75Ni1.51Cu0.03Mo0.01Co0.13(at%))的成分通過元素的添加和去除設計了新的鐵基非晶納米晶軟磁合金成分。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的是提供一種鐵基非晶納米晶軟磁合金及其制備方法,通過快速冷卻而不用晶化退火便可直接得到,工藝方法簡單,操作簡便,同時降低了生產(chǎn)成本。
為解決上述技術問題,本發(fā)明采用的技術方案如下:
鐵基非晶納米晶軟磁合金,所述軟磁合金除了不可避免的雜質(zhì)外,組成如下:FeaSibBcCdMnePfCrgNihCuiMojCok,以原子百分比計,其中a為74~80,b為9.01~10,c為11~13,d為0.1~0.2,e為0.2~0.6,f為0.1~0.2,g為0~4,h為1~2,i為0~0.05,j為0.01~0.05,k為0~0.2, 且a+b+c+d+e+f+g+h+i+j+k =100。
優(yōu)選的,所述的a為74.97~78.32,b為9.01~9.41,c為11.01~11.5,d為0.11~0.12,e為0.47~0.49,f為0.12~0.13,g為0~3.04,h為0~1.23,i為0.02~0.03,j為0.01,k為0~0.11。
更為優(yōu)選的,
所述a為78.32,b為9.41,c為11.5,d為0.12,e為0.49,f為0.13,g為0,h為0,i為0.02,j為0.01,k為0;
或所述a為77.36,b為9.3,c為11.36,d為0.11,e為0.49,f為0.12,g為0,h為1.23,i為0.02,j為0.01,k為0;
或所述a為75.94,b為9.13,c為11.15,d為0.11,e為0.48,f為0.12,g為3.04,h為0,i為0.02,j為0.01,k為0;
或所述a為78.24,b為9.4,c為11.49,d為0.11,e為0.49,f為0.13,g為0,h為0,i為0.02,j為0.01,k為0.11;
或所述a為75.85,b為9.12,c為11.14,d為0.11,e為0.48,f為0.12,g為3.04,h為0,i為0.02,j為0.01,k為0.11;
或所述a為77.28,b為9.29,c為11.35,d為0.11,e為0.48,f為0.12,g為0,h為1.23,i為0.02,j為0.01,k為0.11;
或所述a為74.97,b為9.01,c為11.01,d為0.11,e為0.47,f為0.12,g為3.04,h為1.23,i為0.03,j為0.01,k為0。
所述軟磁合金厚度為22~30μm,寬度為0.6~6.0mm,尺寸為20~30nm。
本發(fā)明還提供了一種鐵基非晶納米晶軟磁合金的制備方法,包括以下步驟:
(1)按照Fe、Si、B、Co、Ni、Cr、Cu、Mo、P、C、Mn的比例以Fe、Si、Cu、Mo、Mn和預合金FeB、FeP、FeC為原料進行配比;
(2)將配好的原料放入真空電弧熔煉爐中,加入用于吸氧的Ti錠,在真空度達到5.0~6.0X10-3Pa后充入0.04~0.05MPa的氬氣,開始熔煉制成均勻的母合金錠;其中,開始熔煉后,反復熔煉并翻轉(zhuǎn)6次,以使母合金熔煉均勻;
(3)將母合金錠切開,放入高真空單輥快淬爐中,在真空度為5.0~6.0X10-3Pa條件下,直接在銅輥表面快淬出非晶納米晶軟磁合金。
上述Ti錠的加入主要是用于去除真空電弧熔煉爐中的氧氣,這屬于公知技術,而且Ti錠不與原料接觸,Ti成分不會混入母合金中。
優(yōu)選的,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.4~1.0mm,銅輥的線速度為30m/s~35 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.04~0.05Mpa。
所述合金用于制備非晶電機、配電變壓器、互感器、高頻開關電源、電磁兼容器件、巨磁阻抗傳感器、大功率開關電源、逆變電源、磁放大器、電抗器、高頻變壓器、高頻變換器、高頻扼流圈鐵芯、電流互感器鐵芯、漏電保護開關、共模電感鐵芯等行業(yè)。
根據(jù)長期、大量的試驗研究并結(jié)合長期的經(jīng)驗積累,本發(fā)明在典型的 (Fe, M)80-(Si, B)20成分組成的基礎上,保持Si和B比例大致為9:11不變,通過部分添加Co、Ni、Mo、Cr、Cu、Mo、P、C、Mn合金元素,制備得到(FeMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x , (FeNiMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x, (FeCrMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x, (FeCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x,(FeCrCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x, (FeNiCoMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x和 (FeCrNiMnCuMoCP)100-20xSi9xB11x等系列合金。
研究表明,本發(fā)明合金中Cr元素的加入雖有利于提高所制備軟磁合金的磁導率和耐腐蝕性,但會大大降低所制備軟磁合金的磁飽和感應強度;本發(fā)明在大量試驗研究的基礎上并綜合考慮各種成分均衡因素,將Fe的原子百分比含量限定在74~80(at%)范圍內(nèi),使合金具備高磁導率和高耐腐蝕性的同時保證了高的飽和磁感應強度。
本發(fā)明通過合金成分調(diào)整和合適的甩帶工藝直接獲得快淬態(tài)的鐵基非晶納米晶軟磁合金。具體的講,是優(yōu)選組成鐵基非晶合金的化學元素成分及比例,利用單輥熔體快淬技術直接制得淬態(tài)的非晶納米晶薄帶,省去了繁瑣的退火工藝,進而大大降低了生產(chǎn)成本。經(jīng)過去應力退火后,對所得鐵基非晶合金的磁性能和耐蝕性進行了研究,結(jié)果表明所制備的合金具有高的飽和磁感應強度、高的磁導率、低的矯頑力和優(yōu)異的耐蝕性,且其成型性好、制備工藝條件寬松,可用于工業(yè)化生產(chǎn)中。
本發(fā)明與現(xiàn)有技術相比,具有如下優(yōu)點:
1.本發(fā)明合金元素組成成分可通過快速冷卻而不用晶化退火便可直接得到鐵基納米晶軟磁合金;
2. 本發(fā)明合金元素組成成分為多組元成分,且不含或含有微量的昂貴的金屬元素。
3.本發(fā)明方法制備的鐵基納米晶軟磁合金經(jīng)去應力退火后,具備高飽和磁感應強度、低矯頑力、高且穩(wěn)定的磁導率等優(yōu)異的軟磁性能,相比于目前工業(yè)應用的經(jīng)過納米晶化退火得到的納米晶合金,較大幅度降低了退火的溫度,程序簡化,工藝條件寬松,能耗節(jié)省,進而大大降低了生產(chǎn)成本。
附圖說明
圖1為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的XRD圖;圖中橫坐標為掃描角度,縱坐標為強度。
圖2為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的DSC圖;圖中橫坐標為溫度,縱坐標為放熱量;
圖3為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的VSM圖;圖中橫坐標為磁場強度,縱坐標為飽和磁感應強度;
圖4為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的磁導率圖;圖中橫坐標為頻率,縱坐標為初始磁導率;
圖5為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的矯頑力圖;圖中橫坐標為磁場強度,縱坐標為飽和磁感應強度;
圖6為實施例D1~D7鐵基非晶納米晶軟磁合金的腐蝕失重曲線圖;圖中縱坐標為腐蝕速率,橫坐標為腐蝕時間,以24小時為單位。
具體實施方式
以下以具體實施例來說明本發(fā)明的技術方案,但本發(fā)明的保護范圍不限于此:
實施例1
一種鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe78.32 Si9.41B11.5C0.12Mn0.49P0.13Cu0.02 Mo0.01(at%),記作D1,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB(含F(xiàn)e量和B量分別為79.51wt%、19.62wt%,下同)、FeP(含F(xiàn)e量和P量分別為75wt%、24.98wt%,下同)、FeC(含F(xiàn)e量和C量分別為95.7wt%、4.3wt%,下同)按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于除氧的Ti錠,抽真空到真空度為5.0×10-3Pa后,通入氬氣,純度為99.99%,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.0×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在高純氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.5mm,銅輥的線速度為35 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實施例2
一種鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe77.36 Si9.3B11.36C0.11Mn0.49P0.12Ni1.23Cu0.02 Mo0.01(at%),記作D2,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于除氧的Ti錠,抽真空到真空度為5.2×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.1×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.45mm,銅輥的線速度為35 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實施例3
一種鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe75.94 Si9.13B11.15C0.11Mn0.48P0.12Cr3.04Cu0.02 Mo0.01 (at%),記作D3,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于除氧的Ti錠,抽真空到真空度為5.4×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.0×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.6mm,銅輥的線速度為35 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實施例4
一種鐵基非晶納米晶軟磁合Fe78.24Si9.4B11.49C0.11Mn0.49P0.13Cu0.02Mo0.01Co0.11(at%),記作D4,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于除氧的Ti錠,抽真空到真空度為6.0×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.8×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.6mm,銅輥的線速度為35 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.04MPa。
實施例5
一種鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe75.85 Si9.12B11.14C0.11Mn0.48P0.12Cr3.04Cu0.02 Mo0.01Co0.11 (at%),記作D5,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于除氧的Ti錠,抽真空到真空度為6.0×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.6×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.8mm,銅輥的線速度為32 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實施例6
一種鐵基非晶納米晶軟磁合Fe77.28Si9.29B11.35C0.11Mn0.48P0.12Ni1.23Cu0.02Mo0.01Co0.11 (at%),記作D6,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于吸氧的Ti錠,抽真空到真空度為5.6×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為6.0×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.5mm,銅輥的線速度為34 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實施例7
一種鐵基非晶納米晶軟磁合金Fe74.97Si9.01B11.01C0.11Mn0.47P0.12Cr3.04Ni1.23Cu0.03 Mo0.01(at%),記作D7,其制備方法包括如下步驟:
1)配料:將質(zhì)量分數(shù)不小于99.9%的Fe、Si、Mn、Cu、Mo和預合金FeB、FeP、FeC按照合金所需要的元素比例進行配比;
2)熔煉母合金:將配制好的原料放置于非自耗真空電弧爐中,加入用于吸氧的Ti錠,抽真空到真空度為5.6×10-3Pa后,通入純度為99.99%的氬氣,通過電弧熔煉將原料煉制成母合金錠,將母合金錠反復熔煉6次,保證母合金成分的均勻性;
3)噴帶:將熔煉好的母合金切開后,裝入底部留有噴嘴的石英管中,當真空度為5.4×10-3Pa時,充入純度為99.99%的氬氣,然后在氬氣的保護下采用高頻感應加熱的方式融化母合金,將融化的母合金噴射在快速旋轉(zhuǎn)的銅輥表面,制成鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材。
其中,高真空單輥快淬爐的噴嘴到銅輥之間距離為0.4mm,銅輥的線速度為32 m/s,噴嘴的噴注壓強為0.05MPa。
實驗測試
將實施例1-7所得到的合金條帶利用X射線衍射儀(X-ray diffraction,XRD;UItima IV diffractometer,日本;Cu-Kα)檢測樣品的結(jié)構。采用差示掃描量熱法(NETZSCH STA 型 Differential scanning calorimetry,DSC)以20 K/min的升溫速率來測定樣品的初始晶化溫度Tx 。可得到合金條帶的XRD和DSC曲線,見圖1和圖2。
將所得鐵基非晶納米晶軟磁合金裝入石英管里,進行抽真空,真空度為2.0×10-3時,進行封管處理,然后在箱式爐中進行去應力退火,退火溫度為Tx1 -100℃,保溫時間依次為8min、10min 、12min。然后用振動樣品磁強計(vibrating sample magnetometer,VSM;7410,Lake Shore,美國)測定退火試樣的飽和磁感應強度Bs ,用直流磁滯回線測量儀(BHS-40,Riken,日本)測定退火試樣的矯頑力,用阻抗分析儀(4294A,Agilent,美國)測量去應力退火試樣在不同頻率的外加激勵磁場下的磁導率,結(jié)果見表1、圖3、圖4、圖5。
將所得的7種鐵基非晶納米晶軟磁合金帶材在1mol/L的NaCl腐蝕液體中做失重實驗,腐蝕結(jié)果如圖6。
表1為實施例D1~D7鐵基非晶軟磁合金的綜合性能。
可見,本發(fā)明通過快淬直接得到的鐵基納米晶軟磁合金經(jīng)過去應力退火后,飽和磁感應強度Bs在1.2T~1.67之間、矯頑力均在3 A/m以下,具有高且穩(wěn)定的磁導率等優(yōu)異的軟磁性能。相比于目前工業(yè)應用的通過晶化退火獲得的納米晶合金,降低了退火的溫度,大大降低了生產(chǎn)成本。