本發(fā)明屬于粉末制備技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種多面體亞微米鎢粉的制備方法。

背景技術(shù)：
鎢是一種寶貴的稀有金屬，廣泛用作硬質(zhì)合金、特種鋼和各種鎢制品。鎢合金中最主要的原料是鎢粉，其粒度的大小對(duì)合金的性能起關(guān)鍵性的作用。含細(xì)顆粒的合金比含粗顆粒的合金性能明顯的提高，若合金含超細(xì)晶粒，則性能可產(chǎn)生質(zhì)的飛躍，達(dá)到高強(qiáng)度與高硬度的統(tǒng)一，從而擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。同時(shí)，金屬鎢在這些領(lǐng)域中的應(yīng)用還與其形貌、粒度的分布有著密切的關(guān)系。目前超細(xì)和亞微米鎢粉的制備方法主要有：(1)氧化鎢還原法，該法是工業(yè)上常用方法，但缺點(diǎn)是產(chǎn)量低、成本高、周期長(zhǎng)、工藝控制復(fù)雜；(2)高能球磨法，該方法具有成本低、產(chǎn)量高和工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)，在一些對(duì)粉體的純度和粒度要求不太高的場(chǎng)合應(yīng)用很廣，但將10μm的物料粉磨至微米級(jí)甚至亞微米級(jí)超細(xì)粉體，球磨時(shí)間非常長(zhǎng)，球耗、能耗等成本相應(yīng)增加；(3)噴霧干燥法，即熱化學(xué)合成法，該法制備的超細(xì)鎢粉顆粒呈球殼狀，比表面積較大，孔隙率高，有利于還原過(guò)程中氫氣進(jìn)入和水蒸氣的排出，從而降低還原溫度和縮短還原時(shí)間，易于制備超細(xì)鎢粉，但是生產(chǎn)效率低，設(shè)備復(fù)雜，技術(shù)要求高，成本昂貴；(4)冷凍干燥法，具有生產(chǎn)效率低、設(shè)備復(fù)雜、成本昂貴等缺點(diǎn)，難以實(shí)現(xiàn)大規(guī)模生產(chǎn)；(5)溶膠凝膠法，可在低溫下制備純度高、粒徑分布均勻、化學(xué)活性高的超細(xì)粒子，但因其容易引入其他雜質(zhì)元素，影響最終產(chǎn)品的性能而未得到廣泛的應(yīng)用；(6)熔鹽電解法，這種方法制備的鎢粉形狀為非球形，制備的粉末團(tuán)聚嚴(yán)重，且生產(chǎn)成本較高；(7)自蔓延高溫合成法，又稱燃燒合成，該方法原料便宜，來(lái)源廣，生產(chǎn)工藝具有高效、節(jié)能等優(yōu)點(diǎn)而引起世界各國(guó)的普遍重視，但在實(shí)際應(yīng)用中還存在許多工藝技術(shù)等方面的難題，如燃燒速度和反應(yīng)過(guò)程難以控制。上述方法制備的亞微米鎢粉大多數(shù)呈類球型和不規(guī)則形狀，且粒度分布大，顆粒均勻性和分散性不好。有鑒于上述的缺陷，本設(shè)計(jì)人，積極加以研究創(chuàng)新，以期創(chuàng)設(shè)一種多面體亞微米鎢粉的制備方法，使其更具有產(chǎn)業(yè)上的利用價(jià)值。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明的目的是提供一種多面體亞微米鎢粉的制備方法，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短易控，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的方法，且制備的產(chǎn)品粒子呈多面體形狀，粒徑分布窄、抗氧化性強(qiáng)、結(jié)晶度高。本發(fā)明提出了一種多面體亞微米鎢粉的制備方法，包括以下步驟：(1)將可溶性鎢鹽和表面活性劑溶于水中攪拌均勻，其中鎢鹽的濃度為0.1～2.0mol/L，表面活性劑的濃度為1.0～60.0g/L，用酸調(diào)節(jié)pH至2～4得到A液；將還原劑溶于水得到B液，其中還原劑的濃度為0.4～8.0mol/L；(2)將A液加熱至50～90℃后，倒入B液，得到A與B混合溶液，其中A液與B液的體積比為3:1～1:3，保持溫度在50～90℃反應(yīng)1～6h，然后冷卻至10～30℃，反應(yīng)產(chǎn)物經(jīng)固液分離得到氧化鎢前驅(qū)體濾餅，經(jīng)水洗去除濾餅中的雜質(zhì)；洗滌后的濾餅在100～200℃干燥1～24小時(shí)除去水分得到氧化鎢前驅(qū)體粉體；(3)將氧化鎢前驅(qū)體粉體在還原氣氛下進(jìn)行熱處理，即得多面體亞微米鎢粉。進(jìn)一步的，所述步驟(1)中，A液中鎢鹽的濃度為0.5～1.5mol/L，表面活性劑的濃度為10.0～40g/L，pH為2.5-3.5；B液中還原劑的濃度為1.0～6.0mol/L；所述步驟(2)中A液與B液的體積比為2:1～1:2。進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的可溶性鎢鹽包括鎢酸鈉、鎢酸鉀或偏鎢酸銨中的一種或多種。進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的表面活性劑包括聚乙烯吡咯烷酮、聚丙烯酸、油酸、聚乙二醇、聚乙烯醇中的一種或多種。進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的酸包括硫酸、鹽酸或硝酸中的一種或多種。進(jìn)一步的，所述步驟(1)中的還原劑包括硼氫化鈉與水合肼或乙二胺的混合物、硼氫化鉀與水合肼或乙二胺的混合物中的一種。進(jìn)一步的，所述步驟(3)中還原氣氛包括氫氣、氫氣與惰性氣體的混合氣體中的一種。進(jìn)一步的，所述步驟(3)熱處理溫度為500～900℃，還原時(shí)間為1～6小時(shí)，還原氣體的流量為30～300mL/min。進(jìn)一步的，所述步驟(2)中冷卻的方法為向反應(yīng)液中加水。進(jìn)一步的，所述步驟(2)中產(chǎn)物的固液分離的方式包括真空過(guò)濾或離心中的一種。借由上述方案，本發(fā)明至少具有以下優(yōu)點(diǎn)：本發(fā)明提出的多面體亞微米鎢粉的制備方法，其生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)短易控，設(shè)備投資少，生產(chǎn)成本低，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)的方法，且制備的產(chǎn)品粒子呈多面體形狀，粒徑分布窄、抗氧化性強(qiáng)、結(jié)晶度高。上述說(shuō)明僅是本發(fā)明技術(shù)方案的概述，為了能夠更清楚了解本發(fā)明的技術(shù)手段，并可依照說(shuō)明書(shū)的內(nèi)容予以實(shí)施，以下以本發(fā)明的較佳實(shí)施例并配合附圖詳細(xì)說(shuō)明如后。附圖說(shuō)明圖1是本發(fā)明實(shí)施例1制備的鎢粉的SEM圖；圖2為本發(fā)明實(shí)施例4制備的鎢粉的SEM圖。具體實(shí)施方式下面結(jié)合附圖和實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)描述。以下實(shí)施例用于說(shuō)明本發(fā)明，但不用來(lái)限制本發(fā)明的范圍。實(shí)施例1一種多面體亞微米鎢粉的制備方法，包括以下步驟：(1)將0.15mol鎢酸鈉和3.0g聚乙烯吡咯烷酮(PVP)溶于水中均勻混合并用稀鹽酸調(diào)節(jié)為pH為3.0得到300mLA液；將0.25mol水合肼和0.05mol硼氫化鈉混溶于水中得到300mLB液；(2)A液加熱至90℃，把B液傾倒入A液，反應(yīng)體系溫度維持在90℃反應(yīng)1h，然后加入冷...