一種陶瓷復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用的制作方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及一種陶瓷復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用;屬于陶瓷基復(fù)合材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。本發(fā)明所述陶瓷復(fù)合材料以質(zhì)量百分比計(jì)包括:碳纖維12-20%、Ni0.01-0.1%;基體碳20-45%、SiC納米纖維0.01-0.1%、SiC基體25-40%、Al4C33-5%、Si2-7%、Al2-10%。本發(fā)明以0.10~0.65g/cm3的炭纖維預(yù)制體為原料,通過去膠、鍍鎳后,在炭纖維預(yù)制體上沉積SiC納米纖維;然后通過化學(xué)氣相滲透制備C/C-SiC多孔體;所得C/C-SiC多孔體經(jīng)石墨化處理后,進(jìn)行熔硅浸滲,得到所述陶瓷復(fù)合材料。本發(fā)明所述陶瓷復(fù)合材料經(jīng)加工過后制備成陶瓷基制動(dòng)盤。該制動(dòng)盤具有力學(xué)性能優(yōu)良、抗氧化性優(yōu)良、耐耐磨擦、耐磨損等優(yōu)勢,適用于高速高能載交通運(yùn)輸工具。
【專利說明】一種陶瓷復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種陶瓷復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用;屬于陶瓷基復(fù)合材料制備【技術(shù)領(lǐng)域】。
【背景技術(shù)】
[0002]盤式制動(dòng)器又稱碟式制動(dòng)器,它由液壓控制、主要零部件有制動(dòng)盤、分泵、制動(dòng)鉗、油管等。盤式制動(dòng)器散熱快、重量輕、構(gòu)造簡單、調(diào)整方便。當(dāng)車輛在高速行駛狀態(tài)作急剎車或在短時(shí)間內(nèi)多次剎車,剎車的性能不易衰退,所以更適合高速剎車。特別是高負(fù)載時(shí)耐高溫性能好,制動(dòng)效果穩(wěn)定。在汽車、裝甲車和列車等交通運(yùn)輸工具上得到廣泛應(yīng)用。
[0003]現(xiàn)階段絕大多數(shù)制動(dòng)盤是用合金鋼制造并固定在車輪上,隨車輪轉(zhuǎn)動(dòng)。在實(shí)際應(yīng)用中存在以下問題:(1)耐磨性差,磨損較快;(2)散熱效果不佳,反復(fù)踩剎車后將導(dǎo)致剎車力量因?yàn)槭軣岫黠@損失;(3)重量較重。
[0004]陶瓷基(碳纖維增強(qiáng)陶瓷基體)摩擦材料具有質(zhì)量輕、摩擦性能好、耐腐蝕、不受天氣變化的影響等優(yōu)點(diǎn),是一種有著廣泛應(yīng)用前景的制動(dòng)材料。陶瓷基制動(dòng)盤重量更輕,滿足了制動(dòng)系統(tǒng)輕質(zhì)化的需求,在極限工作狀態(tài)下,能讓制動(dòng)響應(yīng)更靈敏,具備更好的高溫抗疲勞性性能。因此,瞬時(shí)熱變形和永久熱變形事件出現(xiàn)的幾率就會顯著減少。但是,由于陶瓷基制動(dòng)盤中陶瓷基體以Sic為主(一般其質(zhì)量百分含量為20-60% ),SiC的相對硬度僅低于金剛石,是一種常用的打磨金屬的砂輪耐磨材料,因此制動(dòng)過程中SiC易于切削磨損自身和制動(dòng)片,使得摩擦副使用壽命短。
【發(fā)明內(nèi)容】
[0005]本發(fā)明針對現(xiàn)有技術(shù)的不足,提供一種陶瓷復(fù)合材料及其制備方法和應(yīng)用,有效解決現(xiàn)有陶瓷基制動(dòng)盤材耐磨性差、使用壽命短、穩(wěn)定性較差的問題。
[0006]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料,以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組成:
[0007]碳纖維12-20% ;優(yōu)選為15-20% ;進(jìn)一步優(yōu)選為18-20% ;
[0008]基體碳20-45% ;優(yōu)選為30-36% ;進(jìn)一步優(yōu)選為32-34% ;
[0009]N1.01-0.1% ;優(yōu)選為 0.04-0.1% ;進(jìn)一步優(yōu)選為 0.05-0.08% ;
[0010]SiC 納米纖維 0.01-0.1% ;優(yōu)選為 0.04-0.01% ;進(jìn)一步優(yōu)選為 0.06-0.08% ;
[0011]SiC 基體 25-40% ;優(yōu)選為 28-37% ;進(jìn)一步優(yōu)選為 32-35% ;
[0012]Al4C33-5% ;優(yōu)選為 3.5-5% ;進(jìn)一步優(yōu)選為 4-4.5% ;
[0013]Si2-7% ;優(yōu)選為2-5% ;進(jìn)一步優(yōu)選為3-5% ;
[0014]A12-10% ;優(yōu)選為 4-8% ;進(jìn)一步優(yōu)選為 5-8%。
[0015]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料,所述鎳均勻分布在炭纖維的表面;所述SiC納米纖維均勻分布在碳纖維和基體碳之間;所述基體碳包覆在碳纖維上;所述SiC基體、Al4C3、S1、Al勻均勻分布分在基體碳表面。
[0016]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,包括下述步驟:
[0017]步驟一去膠、鍍鎳
[0018]在保護(hù)氣氛下,將密度為0.10?0.65g/cm3的炭纖維預(yù)制體進(jìn)行去膠處理后鍍鎳至少5min,得到表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體;
[0019]步驟二化學(xué)氣相沉積制備SiC納米纖維
[0020]將步驟一所得的表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體清洗烘干后放入氣相沉積爐中,持續(xù)通入沉積氣源、載氣和稀釋氣體,并控制爐內(nèi)氣壓為500?700Pa,在800?1100°C進(jìn)行化學(xué)氣相沉積至少4小時(shí),得到表面均勻分布有SiC納米纖維(SiCNF)的炭纖維預(yù)制體;所述沉積氣源為三氯甲基硅烷;
[0021]步驟三化學(xué)氣相滲透制備C/C-SiCNF多孔體
[0022]將步驟二制備的表面均勻分布有SiC納米纖維(SiCNF)的炭纖維預(yù)制體放入沉積爐中,通入碳源氣體和稀釋氣體,并控制爐內(nèi)氣壓為950-1050pa,在900?1100°C進(jìn)行化學(xué)氣相滲透處理,直至得到密度為1.0?1.6g/cm3的C/C-SiCNF多孔體;該過程所沉積的碳,一部分作為基體碳,一部分作為熔娃浸滲時(shí),碳娃反應(yīng)所需碳源;
[0023]步驟四石墨化處理
[0024]在保護(hù)氣氛下,在2000?2400°C對步驟三所得密度為1.0?1.6g/cm3的C/C-SiCNF多孔體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?5小時(shí)以上,得到石墨化的C/C-SiCNF多孔體;
[0025]步驟五熔硅浸滲
[0026]將石墨化的C/C-SiCNF多孔體包埋在由Si粉和A1粉組成的熔滲劑中,在1000?1500°C進(jìn)行熔硅浸滲,直至得到密度為2.0?2.4g/cm3陶瓷基復(fù)合材料;所述熔滲劑中Si粉的質(zhì)量百分含量為70?90%,A1粉的質(zhì)量百分含量為10?30%,所用熔滲劑與C/C-SiCNF多孔體的質(zhì)量比為2?4:1。
[0027]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟一中所述炭纖維預(yù)制體是通過下述方法制備的:
[0028]將單層炭纖維0°無緯布、炭纖維胎網(wǎng)、炭纖維90°無緯布、炭纖維胎網(wǎng)依次循環(huán)疊加,然后采用帶下倒鉤刺的針對疊加的無緯布和網(wǎng)胎進(jìn)行反復(fù)針刺制成密度為0.10?0.65g/cm3的炭纖維氈后,按設(shè)計(jì)的尺寸切割,得到炭纖維預(yù)制體。
[0029]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟一中所述去膠處理是:
[0030]在保護(hù)氣氛下,將預(yù)制體在480?520°C處理0.5?1.5小時(shí)。
[0031]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟一中;所述鍍鎳為電鍍鍍鎳,鍍鎳所用鍍液是質(zhì)量百分濃度為10%?15%的硫酸鎳溶液,鍍鎳時(shí),控制電流為10?15A、鍍液的溫度為30?40°C、時(shí)間為5?30min ;在實(shí)際操作過程采用直流電源作為鍍鎳所用電源。
[0032]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,鍍鎳后,得到表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體;所述納米鎳的粒徑為0.01-0.5 μ m。
[0033]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟二中,所述載氣為氫氣;所述稀釋氣體選自氮?dú)狻錃庵械闹辽僖环N;所通入的沉積氣源、載氣、稀釋氣體的摩爾比為1:1 ?3:2 ?4。
[0034]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟二中,化學(xué)氣相沉積制備SiC納米纖維時(shí),控制沉積時(shí)間為4?8小時(shí),沉積完成后隨爐冷卻至室溫;所述SiC納米纖維為層片堆積狀,直徑為20-100nm ;長度為5_20 μ m。
[0035]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟三中,所述碳源氣體選自甲烷、丙稀、丙烷、天然氣中的至少一種,所述稀釋氣體選自氮?dú)?、氫氣中的至少一種;所述碳源氣體與稀釋氣體按摩爾比碳源氣體:稀釋氣體=1: 1?3通入沉積爐中。在實(shí)際操作過程中,一般控制沉積時(shí)間為150-240小時(shí)。
[0036]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟四中,石墨化處理的時(shí)間為15?30小時(shí)。
[0037]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟五中,所述硅粉的純度彡99.0%、粒度為0.01?0.1_,鋁粉的純度彡99.5%,粒度為0.08?0.9_。
[0038]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,步驟五中,熔硅浸滲的時(shí)間為0.2?1.0小時(shí)。
[0039]本發(fā)明所述的一種陶瓷復(fù)合材料的應(yīng)用,包括用于制備陶瓷基制動(dòng)盤;其操作為:得到陶瓷基復(fù)合材料后按設(shè)計(jì)的尺寸加工后裝配,得到陶瓷基制動(dòng)盤。
[0040]本發(fā)明所述的一種陶瓷基制動(dòng)盤的應(yīng)用,所述將陶瓷基復(fù)合材料按設(shè)計(jì)的尺寸加工是:
[0041]采用金剛石砂輪對陶瓷基復(fù)合材料按產(chǎn)品尺寸加工成一塊或多塊摩擦襯片,每塊摩擦襯片厚度及摩擦面精度達(dá)到產(chǎn)品要求,摩擦襯片四周按產(chǎn)品尺寸的負(fù)公差加工,并在摩擦襯片上加工出與鋼骨架連接的鉚釘沉孔。
[0042]本發(fā)明所述的一種陶瓷基制動(dòng)盤的應(yīng)用,所述裝配是:按設(shè)計(jì)圖紙將陶瓷基摩擦片與鋼骨架進(jìn)行冷鉚接。
[0043]本發(fā)明所述的一種陶瓷基制動(dòng)盤的應(yīng)用,所述鋼骨架是以45號鋼材為原料通過粗加工、熱處理、清除氧化皮、粗磨并退磁、熱校平并消除應(yīng)力、精加工、打鉚釘孔、表面電鍍銅的工藝制備的,銅鍍層的厚度為10?20μπι。
[0044]有益效果:
[0045]以本發(fā)明所述陶瓷復(fù)合材料制備的陶瓷基制動(dòng)盤,可提高交通運(yùn)輸工具制動(dòng)系統(tǒng)剎車效能,減輕制動(dòng)系統(tǒng)重量,延長制動(dòng)盤的使用壽命和降低維護(hù)成本。
[0046]本發(fā)明巧妙的利用鎳的性質(zhì),通過嚴(yán)格的參數(shù)控制得到了納米鎳,通過嚴(yán)格限定鍍鎳的時(shí)間、鍍液的濃度和溫度以及電流量,將附著在炭纖維預(yù)制體表面的納米鎳控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi);適量以及適當(dāng)尺寸的納米鎳作為制備SiC納米纖維的催化劑使用。
[0047]由于納米鎳的存在,在其催化作用下,實(shí)現(xiàn)了碳纖維表面原位生長SiC納米纖維,通過嚴(yán)格控制SiC納米纖維的制備條件,將SiC納米纖維的含量以及尺寸控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi);適量以及適當(dāng)尺寸的SiC納米纖維不僅能改善碳纖維與碳基體的界面結(jié)合強(qiáng)度,提高力學(xué)強(qiáng)度,并且有利于提高成品的耐摩擦性能。
[0048]本發(fā)明通過化學(xué)氣相滲透制備C/C-SiCNF多孔體時(shí),由于嚴(yán)格限定了化學(xué)氣相滲透處理的參數(shù),使得沉積碳的速率控制在一個(gè)合理的范圍內(nèi),所沉積的碳一部分作為基體碳,一部分作為熔硅浸滲時(shí),碳硅反應(yīng)所需碳源;在石墨化過程中,基體碳與碳硅反應(yīng)所需碳源是一個(gè)整體,這使得后續(xù)所制備的SiC與基體碳緊緊的結(jié)合在一起,這不僅有利于提高成品的力學(xué)性能,還對成品的耐磨擦、耐磨損的性能有顯著的提高,使得本發(fā)明所制備的制動(dòng)盤能用高速高能載交通運(yùn)輸工具中。
[0049]本發(fā)明針對現(xiàn)有陶瓷基制動(dòng)盤耐磨性差、使用壽命短的問題,采用在熔滲過程中加入一定量的鋁粉,降低制動(dòng)盤的硬度,提高耐磨性和制動(dòng)穩(wěn)定系數(shù)。
[0050]總之,本發(fā)明通過合理的成分配比以及施工順序,制備出了力學(xué)性能優(yōu)良、抗氧化性優(yōu)良、耐耐磨擦、耐磨損的優(yōu)質(zhì)陶瓷基制動(dòng)盤;所制備的成品完全適用于高速高能載交通運(yùn)輸工具。
【專利附圖】
【附圖說明】
[0051]附圖1為實(shí)施例1所制備陶瓷復(fù)合材料的各組分分布情況圖;
[0052]附圖2為利用本發(fā)明所制備陶瓷復(fù)合材料制成的制動(dòng)盤的示意圖。
[0053]圖1中:l-C/C_SiCNF ;2_碳纖維;3_圍繞碳纖維生長的熱解碳;4_碳化硅基體;5-單質(zhì)硅;6-Al4C3和鋁;
[0054]圖2中:7-陶瓷基復(fù)合復(fù)合材料;8_鋼背;9_鉚釘。
【具體實(shí)施方式】
[0055]下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
[0056]實(shí)施例1:
[0057]設(shè)計(jì)以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組成的陶瓷基復(fù)合材料:
[0058]碳纖維20%;
[0059]N1.04% ;
[0060]基體碳30 % ;
[0061 ] SiC 納米纖維 0.06 % ;
[0062]SiC 基體 35%;
[0063]A14C33.5% ;
[0064]Si5% ;
[0065]A16.4% ;
[0066]采用日本東麗公司(Toray)生產(chǎn)的T700炭纖維網(wǎng)胎和無緯布,制成密度為0.55g/cm3的炭纖維預(yù)制體。將預(yù)制體放入真空爐中去膠后采用電鍍法制備鎳催化劑,電流大小為12A,電鍍液采用濃度為10%的硫酸鎳溶液,電鍍8min后的預(yù)制體用去離子水清洗后烘干。采用CCVD在預(yù)制體炭纖維表面制備SiC納米纖維,三氯甲基硅烷、載氣氫氣和稀釋氬氣的流量比為1:2:3,沉積溫度為900°C、沉積壓力為500Pa,沉積4小時(shí),得到表面均勻分布有SiC納米纖維的炭纖維預(yù)制體;所述SiC納米纖維的長度為5-10 μ m,直徑為20_60nm。將預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透制得密度為1.3g/cm3的C/C-SiCNF多孔體材料,碳源氣體與稀釋氣體之比為1: 3,沉積時(shí)間為350小時(shí),溫度為1000°C。將C/C-SiCNF多孔體材料進(jìn)行2000°C的石墨化處理30小時(shí)后,將重量百分比90%硅粉和10%鋁粉混合配比成熔滲劑,硅粉純度為99.2%、粒度為0.06mm,鋁粉純度為99.5%,粒度為0.5mm。將2倍于C/C_SiC多孔體重量的熔滲劑鋪于熔滲裝置中進(jìn)行熔滲制得碳陶摩擦材料,直至得到密度為2.28g/cm3的陶瓷基復(fù)合材料,熔滲時(shí),控制溫度為1400°C、在最高溫度點(diǎn)保溫1.0h。將碳陶摩擦材料按某坦克制動(dòng)系統(tǒng)用V型碳陶摩擦副尺寸加工成多塊摩擦襯片,采用45號鋼材加工動(dòng)盤和靜盤的鋼骨架,將制得的碳陶摩擦襯片與鋼骨架進(jìn)行冷鉚接,制得全盤式碳陶摩擦副。
[0067]對制造的某坦克制動(dòng)系統(tǒng)用全盤式V型碳陶摩擦副,在內(nèi)蒙古第一機(jī)械集團(tuán)有限公司進(jìn)行了實(shí)際裝車考核。使用結(jié)果表明:開發(fā)的全盤式碳陶摩擦副耐熱溫度超過了1600°C,具有良好的抗氧化性能和抗熱衰退性能,解決了粉末冶金摩擦材料剎車過程中易熔焊、撕裂、磨損大、壽命短的問題,使用壽命是粉末冶金剎車片的4倍以上。
[0068]實(shí)施例2:
[0069]設(shè)計(jì)以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組成的陶瓷基復(fù)合材料:
[0070]碳纖維18%;
[0071]N1.05% ;
[0072]基體碳36%;
[0073]SiC 納米纖維 0.05% ;
[0074]SiC 基體 32%;
[0075]A14C34.9% ;
[0076]Si5% ;
[0077]A14% ;
[0078]采用湖南金博復(fù)合材料科技有限公司生產(chǎn)的國產(chǎn)炭纖維預(yù)制體,密度為0.50g/cm3。將預(yù)制體去膠后采用電鍍法制備鎳催化劑,電流大小為15A,電鍍液采用濃度為15%的硫酸鎳溶液,電鍍10min(電鍍后,所得鎳的粒度為0.01-0.05 μ m)后的預(yù)制體用去離子水清洗后烘干。采用CCVD在預(yù)制體炭纖維表面制備SiC納米纖維,三氯甲基硅烷、載氣氫氣和稀釋氬氣的流量比為1:1: 2,沉積溫度為800°C、沉積壓力為700Pa,沉積6小時(shí),得到表面均勻分布有SiC納米纖維的炭纖維預(yù)制體;所述SiC納米纖維的長度為5-20 μ m,直徑為20-50nm。將生長炭纖維預(yù)制體進(jìn)行CVI制得密度為1.24g/cm3的C/C-SiCNF多孔體材料,碳源氣體與稀釋氣體之比為1: 1,沉積時(shí)間為300小時(shí),溫度為1100°C。將C/C-SiC多孔體材料進(jìn)行2400°C的石墨化處理15小時(shí)后,將重量百分比70%硅粉和30%鋁粉混合配比成熔滲劑,硅粉純度為99.2%、粒度為0.06mm,鋁粉純度為99.5%,粒度為0.5mm。將4倍C/C-SiCNF多孔體重量的熔滲劑鋪于熔滲裝置中進(jìn)行熔滲直至得到密度為2.36g/cm3的碳陶摩擦材料,熔滲時(shí),控制溫度為1200°C、在最高溫度點(diǎn)保溫0.5h。將碳陶摩擦材料按某賽車制動(dòng)系統(tǒng)用制動(dòng)盤尺寸加工成多塊摩擦襯片,采用45號鋼材加工鋼骨架,將制得的碳陶摩擦襯片與鋼骨架進(jìn)行冷鉚接,制得碳陶摩擦材料制動(dòng)盤,并成功裝車應(yīng)用。
[0079]實(shí)施例3
[0080]設(shè)計(jì)以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組成的陶瓷基復(fù)合材料:
[0081]碳纖維15% ;
[0082]N1.08% ;
[0083]基體碳40 % ;
[0084]SiC 納米纖維 0.07%;
[0085]SiC 基體 28%;
[0086]A14C34.85% ;
[0087]Si7% ;
[0088]A15% ;
[0089]采用湖南金博復(fù)合材料科技有限公司生產(chǎn)的炭纖維預(yù)制體,制成密度為0.32g/cm3的炭纖維預(yù)制體。將預(yù)制體放入真空爐中去膠后采用電鍍法制備鎳催化劑,電流大小為15A,電鍍液采用濃度為15%的硫酸鎳溶液,電鍍20min(電鍍后,所得鎳的粒度為0.04-0.2 μ m)后的預(yù)制體用去離子水清洗后烘干。采用CCVD在預(yù)制體炭纖維表面制備SiC納米纖維,三氯甲基硅烷、載氣氫氣和稀釋氬氣的流量比為1:3:2,沉積溫度為1100°C、沉積壓力為600Pa,沉積4小時(shí),得到表面均勻分布有SiC納米纖維的炭纖維預(yù)制體;所述SiC納米纖維的長度為5-15μm,直徑為 40-100nm。將生長炭纖維預(yù)制體進(jìn)行化學(xué)氣相滲透制得密度為1.6g/cm3的C/C-SiCNF多孔體材料,碳源氣體與稀釋氣體之比為1: 1,沉積時(shí)間為240小時(shí),溫度為1000°C。將C/C-SiC多孔體材料進(jìn)行2200°C的石墨化處理25小時(shí)后,將重量百分比80%硅粉和20%鋁粉混合配比成熔滲劑,硅粉純度為99.6%、粒度為0.1mm,鋁粉純度為99.5%,粒度為0.05mm。將3倍于C/C-SiC多孔體重量的熔滲劑鋪于熔滲裝置中進(jìn)行熔滲制得碳陶摩擦材料,直至得到密度為2.08g/cm3的陶瓷基復(fù)合材料,熔滲時(shí),控制溫度為1500°C、在最高溫度點(diǎn)保溫0.2h。
【權(quán)利要求】
1.一種陶瓷復(fù)合材料,以質(zhì)量百分比計(jì)包括下述組成: 碳纖維12-20% ;
N1.01-0.1% ; 基體碳20-45% ;
SiC 納米纖維 0.01-0.1% ; SiC 基體 25-40% ;
Al4C33-5% ;
Si2-7% ; A12-10%。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種陶瓷復(fù)合材料,其特征在于: 所述鎳均勻分布在炭纖維的表面;所述SiC納米纖維均勻分布在碳纖維和基體碳之間;所述基體碳包覆在碳纖維上;所述SiC基體、Al4C3、S1、Al勻均勻分布分在基體碳表面。
3.一種制備如權(quán)利要求1或2所述陶瓷復(fù)合材料的方法,其特征在于,包括下述步驟: 步驟一去膠、鍍鎳 在保護(hù)氣氛下,將密度為0.10?0.65g/cm3的炭纖維預(yù)制體進(jìn)行去膠處理后鍍鎳至少5 m i η,得到表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體; 步驟二化學(xué)氣相沉積制備SiC納米纖維 將步驟一所得的表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體清洗烘干后放入氣相沉積爐中,持續(xù)通入沉積氣源、載氣和稀釋氣體,并控制爐內(nèi)氣壓為500?700Pa,在800?1100°C進(jìn)行化學(xué)氣相沉積至少4小時(shí),得到表面均勻分布有SiC納米纖維的炭纖維預(yù)制體;所述沉積氣源為三氯甲基硅烷; 步驟三化學(xué)氣相滲透制備C/C-SiCNF多孔體 將步驟二制備的表面均勻分布有SiC納米纖維的炭纖維預(yù)制體放入沉積爐中,通入碳源氣體和稀釋氣體,并控制爐內(nèi)氣壓為950-1050pa,在900?1100°C進(jìn)行化學(xué)氣相滲透處理,直至得到密度為1.0?1.6g/cm3的C/C-SiCNF多孔體; 步驟四石墨化處理 在保護(hù)氣氛下,在2000?2400°C對步驟三所得密度為1.0?1.6g/cm3的C/C-SiCNF多孔體進(jìn)行高溫?zé)崽幚?5小時(shí)以上,得到石墨化的C/C-SiC多孔體; 步驟五熔硅浸滲 將石墨化的C/C-SiCNF多孔體包埋在由Si粉和Al粉組成的熔滲劑中,在1000?1500°C進(jìn)行熔硅浸滲,直至得到密度為2.0?2.4g/cm3陶瓷基復(fù)合材料;所述熔滲劑中Si粉的質(zhì)量百分含量為70?90%,Al粉的質(zhì)量百分含量為10?30%,所用熔滲劑與C/C-SiCNF多孔體的質(zhì)量比為2?4:1。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于,步驟一中;所述鍍鎳為電鍍鍍鎳,鍍鎳所用鍍液是質(zhì)量百分濃度為10%?15%的硫酸鎳溶液,鍍鎳時(shí),控制電流為10?15A、鍍液的溫度為30?40°C、時(shí)間為5min_30min ;鍍鎳后,得到表面均勻分布有納米鎳的炭纖維預(yù)制體;所述納米鎳的粒徑為0.01-0.5 μ m。
5.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟二中,所述載氣為氫氣;所述稀釋氣體選自氮?dú)?、氫氣中的至少一種;所通入的沉積氣源、載氣、稀釋氣體的摩爾比為1:1?3:2?4。
6.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟二中,化學(xué)氣相沉積制備SiC納米纖維時(shí),控制沉積時(shí)間為4?8小時(shí),沉積完成后隨爐冷卻至室溫;所述SiC納米纖維的直徑為20-100nm ;長度為5_20 μ m。
7.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟三中,所述碳源氣體選自甲烷、丙稀、丙烷、天然氣中的至少一種,所述稀釋氣體選自氮?dú)狻錃庵械闹辽僖环N;所述碳源氣體與稀釋氣體按摩爾比碳源氣體:稀釋氣體=1:1?3通入沉積爐中。
8.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟五中,所述硅粉的純度彡99.0%、粒度為0.0l?0.1mm,鋁粉的純度彡99.5%,粒度為0.08?0.9mm。
9.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種陶瓷復(fù)合材料的制備方法,其特征在于:步驟五中,熔硅浸滲的時(shí)間為0.2?1.0小時(shí)。
10.一種如權(quán)利要求1或2所述陶瓷復(fù)合材料的應(yīng)用,其特征在于:所述應(yīng)用包括用于制備陶瓷基制動(dòng)盤。
【文檔編號】C22C47/08GK104313518SQ201410505544
【公開日】2015年1月28日 申請日期:2014年9月28日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月28日
【發(fā)明者】李專, 肖鵬, 朱蘇華 申請人:中南大學(xué)