一種鈀合金及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種鈀合金及其制備方法，涉及利用高能球磨技術(shù)制備鈀鎢鉬錸合金的新方法：以粒度小于120目，純度大于99.9％的鈀粉、鎢粉、鉬粉和錸粉為原材料，按合金設(shè)計(jì)成分的重量進(jìn)行配比，然后在水冷條件下的高能球磨機(jī)中進(jìn)行球磨5－20小時(shí)，再將球磨好的合金粉末進(jìn)行冷等靜壓成型(壓力為100－300MPa)，最后在真空度為1×10－3Pa、燒結(jié)溫度為1000－1200℃的條件下進(jìn)行燒結(jié)3－5小時(shí)，得到PdWMoRe合金材料，其重量百分比化學(xué)成份為：5.0－30.0W，0.1－5.0Mo，0.1－5.0Re，余量為Pd。本方法具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量高等特點(diǎn)，通過(guò)機(jī)械高能球磨和冷等靜壓等技術(shù)集成制備的PdWMoRe合金是一種性能優(yōu)異的精密高電阻材料，在儀器儀表、電器、電子等行業(yè)具有廣泛地應(yīng)用前景。
【專利說(shuō)明】一種鈀合金及其制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種新型鈀合金及其制備新方法，屬于金屬材料領(lǐng)域，可用于制備高熔點(diǎn)、高硬度、耐腐蝕、高電阻率、低電阻溫度系數(shù)的新型精密電阻材料。

【背景技術(shù)】
[0002]由于儀器儀表、電器、電子、通訊等領(lǐng)域發(fā)展的需要，高熔點(diǎn)、高硬度、耐腐蝕、高電阻率的新型電阻材料已成為急需，要求鈀基電阻精密合金具有:(I)化學(xué)穩(wěn)定性高；(2)優(yōu)異的力學(xué)性能；(3)良好的加工性能；(4)高而穩(wěn)定的電阻率和低的電阻溫度系數(shù)；(5)通過(guò)加入多元稀有金屬元素替代昂貴的貴金屬元素，降低原材料成本，節(jié)約貴金屬資源，實(shí)現(xiàn)貴金屬材料的高效利用。
[0003]隨著現(xiàn)代科學(xué)技術(shù)的發(fā)展，特別是電子計(jì)算、儀器儀表技術(shù)等的持續(xù)發(fā)展，對(duì)精密線繞電位計(jì)繞組材料提出了越來(lái)越高的要求，即“高電阻、高可靠、高精密、高耐磨、長(zhǎng)壽命”等。Pd基精密電阻合金是應(yīng)用比較多的貴金屬精密電阻材料，這些合金的晶體結(jié)構(gòu)都是面心立方晶體組元添加體心立方組元(如W、V、Fe等)組成，這些合金通常在緩慢冷卻時(shí)發(fā)生短程有序變化，即“K”效應(yīng)，此時(shí)引起電阻率升高，電阻溫度系數(shù)下降，一般有PdWlO、PdW15、PdW20和PdW25等合金。鈀鎢合金具有高的硬度和強(qiáng)度、良好的耐磨性和抗氧化性、高的電阻率、低的電阻溫度系數(shù)等，由于W的熔點(diǎn)高、硬度高、脆性大，因此，在鈀鎢合金的加工過(guò)程中材料的加工性能差、成品率低，合金的批量化生產(chǎn)困難。國(guó)內(nèi)外一般均采用真空熔煉、快速凝固、熱加工、添加微量元素等方法來(lái)實(shí)現(xiàn)細(xì)化晶粒、韌化晶界，改善加工性能和物理、力學(xué)性能等的目的。但是，經(jīng)過(guò)長(zhǎng)期的研究與應(yīng)用發(fā)現(xiàn)，PdW合金的物理、力學(xué)及加工性能改善不明顯，合金的鑄態(tài)組織粗大、晶界脆性無(wú)法明顯改善，產(chǎn)品質(zhì)量不穩(wěn)定、成品率低等。
[0004]因此，設(shè)計(jì)PdWMoRe多元系鈀合金成分組成，再采用高能球磨機(jī)、冷等靜壓、真空燒結(jié)、熱鍛、軋制、拉拔和熱處理等技術(shù)集成進(jìn)行加工，制備新型PdWMoRe合金，具有重要意義。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明是為了克服現(xiàn)有材料和技術(shù)存在的問(wèn)題，而提出的一種新工藝技術(shù)，具有制備工藝簡(jiǎn)單、生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定等特點(diǎn)，可以通過(guò)以下技術(shù)路線來(lái)實(shí)現(xiàn)，其特征在于該方法包括以下具體步驟:
[0006]1、鈀合金的組成元素和成份，其特征在于其化學(xué)成份(重量％ )為:5.0 — 30.0ff,
0.1 - 5.0Mo, 0.1 — 5.0Re，余量為 Pd。
[0007]2、鈀合金的制備方法，其特征在于依序包括下列工藝步驟:
[0008](I)選擇粒度小于120目(平均粒度〈125 μπι)，純度大于99.9%的鈀粉、鎢粉、鑰粉和錸粉為原材料，根據(jù)合金化學(xué)成份設(shè)計(jì)配方要求，在水冷機(jī)械高能球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化5 — 20小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100 - 2000轉(zhuǎn)/分鐘。
[0009](2)將球磨好的合金粉末在冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行成型，成型壓力為100 - 300MPa,形狀為圓柱形，尺寸為Φ15ι?πι?Φ50ι?πι。
[0010](3)將錠坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在真空度為小于1X10 —3Pa、燒結(jié)溫度為1000 —1200°C的條件下進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)間為3 — 5小時(shí)，最終得到PdWMoRe合金材料。
[0011 ] (4) Pd 合金重量為 10g - 2000g,氧含量〈0.03 %。

【具體實(shí)施方式】
[0012]實(shí)施例一:選擇純度為99.9%以上、粒度為一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、鎢粉、鑰粉、錸粉為原材料，合金的化學(xué)成份配方為10.0ff, 2.0Mo, 3.0Re，余量為Pd進(jìn)行混合；將球料比為2:1的鋼球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度為:〈1X10 —2Pa ;在水冷條件下，以500轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨5小時(shí)，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡膠包套內(nèi)，在冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行成型，成型壓力為150MPa，錠坯直徑Φ為15mm。將錠坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在真空度為1X10 —3Pa、燒結(jié)溫度為1000°C的條件下進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)間為3小時(shí)，最終得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能為:重量200g，氧含量〈0.03%，強(qiáng)度 165MPa，硬度(HB) 310。
[0013]實(shí)施例二:選擇純度為99.9%以上、粒度為一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、鎢粉、鑰粉、錸粉為原材料，合金的化學(xué)成份配方為15.0ff, 3.0Mo, 2.0Re，余量為Pd進(jìn)行混合；將球料比為3:1的鋼球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度為:〈IX 10 — 2Pa ;在水冷條件下，以900轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨10小時(shí)，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡膠包套內(nèi)，在冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行成型，成型壓力為200MPa，錠坯直徑Φ為20mm。將錠坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在真空度為1X10 —3Pa、燒結(jié)溫度為1100°C的條件下進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)間為4小時(shí)，最終得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能為:重量300g，氧含量〈0.02 %，強(qiáng)度 240MPa，硬度(HB) 350。
[0014]實(shí)施例三:選擇純度為99.9%以上、粒度為一 120目(平均粒度〈125 μπι)的Pd粉、鎢粉、鑰粉、錸粉為原材料，合金的化學(xué)成份配方為18.0ff, 3.0Mo, 4.0Re，余量為Pd進(jìn)行混合；將球料比為4:1的鋼球和混合粉末，放入水冷球磨罐中并抽真空，真空度為:〈1X10 —2Pa ;在水冷條件下，以1200轉(zhuǎn)/分鐘的轉(zhuǎn)速進(jìn)行高能球磨15小時(shí)，得到Pd合金粉末JfPd合金粉末放入橡膠包套內(nèi)，在冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行成型，成型壓力為300MPa，錠坯尺寸為Φ30πιπι。將錠坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在真空度為1X10 —3Pa、燒結(jié)溫度為1200°C的條件下進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)間為5小時(shí)，最終得到PdWMoRe合金棒材。合金的性能為:重量lOOOg，氧含量〈0.02 %，強(qiáng)度 330MPa，硬度(HB) 390。
【權(quán)利要求】
1.一種鈀合金材料，其特征在于其化學(xué)成份的重量百分比為:5.0 - 30.0ff,0.1 -5.0Mo, 0.1 — 5.0Re，余量為 Pd。
2.鈀合金的制備方法，其特征在于依序包括下列工藝步驟: (1)選擇粒度小于120目即平均粒度〈125μ m，純度大于99.9%的鈀粉、鎢粉、鑰粉和錸粉為原材料，根據(jù)合金化學(xué)成份設(shè)計(jì)配方要求，在水冷機(jī)械高能球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械合金化5-20小時(shí)，轉(zhuǎn)速為100 - 2000轉(zhuǎn)/分鐘； (2)將球磨好的合金粉末在冷等靜壓設(shè)備中進(jìn)行成型，成型壓力為100- 300MPa，形狀為圓柱形，直徑φ為15_?50_ ； (3)將錠坯放入真空燒結(jié)爐內(nèi)，在真空度為1X10—3Pa、的條件下進(jìn)行燒結(jié)，時(shí)間為3 —5小時(shí)，最終得到PdWMoRe合金材料； (4)Pd合金重量為10g — 2000g,氧含量〈0.03 %。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈀合金的制備方法，其特征在于:所述步驟(2)成型壓力為200MPa。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鈀合金的制備方法，其特征在于:所述步驟(3)燒結(jié)溫度為1100。。。
【文檔編號(hào)】C22C5/04GK104232975SQ201410425398
【公開(kāi)日】2014年12月24日 申請(qǐng)日期:2014年8月27日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月27日
【發(fā)明者】謝明, 張吉明, 胡潔瓊, 楊有才, 陳永泰, 王松, 王塞北, 陳松, 李愛(ài)坤, 魏寬, 劉滿門 申請(qǐng)人:昆明貴金屬研究所