一種低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體及其制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體及其制備方法，以原子百分比計，稀土含量為8～12%，B元素含量5.6～6.2%，Zn元素0.5～2.5%，Nb元素0.5～3%，Co元素0～9%，Ga元素0～0.5%，其余為Fe元素。首先采用真空熔煉制備合金，然后采用快淬法制備合金粉末；將合金粉末與一定量的鋅粉混合后，利用低能球磨技術，并添加適量有機溶劑和表面活性劑進行球磨，使粉末混合均勻；最后經(jīng)熱壓、熱變形制得致密的各向異性納米晶稀土永磁材料。本發(fā)明制得的各向異性致密磁體所含稀土較少，矯頑力較高，具有優(yōu)異的綜合永磁性能，且制備工藝簡單，所用原料成本較低，適于規(guī)模生產(chǎn)。
【專利說明】—種低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體及其制備方法
【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種具有較低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密永磁材料及其制造方法，屬于磁性材料【技術領域】。
【背景技術】
[0002]納米復合Nd2Fe14B/ α -Fe永磁合金，由于具有較高的理論磁性能以及較低的稀土含量，生產(chǎn)成本較低，現(xiàn)已被廣泛用于制作粘結磁體。然而由于其稀土含量少于12at%，合金中不含有富稀土晶界相，利用傳統(tǒng)的制備方法無法獲得微觀結構理想的各向異性磁體，因此現(xiàn)有磁體的磁性能較低。
[0003]為獲得納米晶Nd2Fe14B/ α -Fe永磁合金，并使硬磁相具有理想的c軸取向，提高磁體磁能積，現(xiàn)有研究多集中于以下兩個方面:以納米晶富稀土 NdFeB材料為基體，混合納米復合Nd2Fe14B/ α -Fe粉末，或在基體表面鍍納米軟磁顆粒，如Fe和FeCo等，然后采用熱壓、熱變形來制得各向異性磁體；以低稀土含量的NdFeB合金為基體，加入特定成分，利用強磁場熱處理來制得各向異性NdFeB薄帶。前者，只有當軟磁相含量不大于5%時，合金才具有較好的磁性能，其總體稀土含量仍大于12% ;后者，需要很大的磁場(5?10Τ)，技術條件要求較高，且磁性能并不理想。
[0004]熱壓熱變形法是一種制備各向異性納米晶NdFeB較為簡單易行的方法，且制備的磁體磁性能較高。但納米復合Nd2Fe14B/ α -Fe合金由于稀土含量較低，高溫熱變形后，晶粒容易異常長大，造成矯頑力劇烈下降，嚴重影響永磁性能。

【發(fā)明內容】

[0005]本發(fā)明針對上述技術中存在的問題，采用摻雜特定合金元素，利用低能球磨，并結合熱壓熱變形技術，制備出各向異性度高的、晶粒尺寸較小的致密低稀土 NdFeB磁體，為實現(xiàn)高性能、低稀土含量的NdFeB合金的制備提供一條新途徑。
[0006]一種低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體，以原子百分比計，稀土含量為8?12%，B元素含量5.6?6.2%, Zn元素0.5?2.5%, Nb元素0.5?3%，Co元素O?9%，Ga元素O?0.5%，其余為Fe元素。
[0007]進一步的，本發(fā)明提供一種所述的低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體的制備方法，包括以下步驟:
[0008]母合金制備:以原子百分比計進行配料:稀土元素含量為8?12%，B元素5.6?6.2%，Nb元素0.5?3%，Co元素O?9%，Ga元素O?0.5%，其余為Fe元素；配料后，經(jīng)真空熔煉得到鑄錠，而后將鑄錠破碎成5?IOmm的小塊進行真空快淬處理，快淬時輥輪線速度為16?32m/s，將快淬后的條帶破碎成合金粉末，合金粉末粒度為60?100目；
[0009]將所述合金粉末與占合金粉末質量0.5?2.5%的鋅粉或納米鋅粉混合，并放入球磨罐中，進行低能球磨處理；低能球磨時，利用正庚烷作為保護溶劑，利用油胺作為表面活性劑；將球磨后的粉末取出，先用正庚烷和丙酮清洗，放入高溫真空烘箱中烘干，而后放入特制硬質合金模具中進行真空熱壓燒結，燒結方式是感應加熱或電阻加熱或放電等離子燒結，真空度為5~7 X KT3Pa或為氬氣氣氛，燒結溫度為650~750°C，壓力為300~800MPa，保溫時間2-5min ；
[0010]將熱壓樣品取出，并放入內徑較樣品直徑大60%~90%的模具中，放入真空熱壓爐中進行熱變形處理，燒結方式可以是感應加熱或電阻加熱或放電等離子燒結，真空度5~7X KT3Pa或為氬氣氣氛，熱變形溫度為700~850°C，壓力為30~70MPa，熱變形速率為
0.02~0.lmm/s,然后自然冷卻，并脫模取出樣品。
[0011]進一步的，所述的制備方法，所述正庚烷用量為混合粉末質量的1-5%，表面活性劑加入量為混合粉末質量的10-15%。
[0012]進一步的,所述的制備方法,所述球磨罐中為気氣氣氛,轉速為120~160轉/min,球磨時間為10_30min。
[0013]本發(fā)明采用低稀土 NdFeB合金為母合金，利用快淬得到納米復合Nd2Fe14B/α -Fe粉末或非晶粉末。而后將鋅粉與母合金粉末混合，利用低能球磨將粉末均勻混合，再利用熱壓熱變形技術來制備高性能的各向異性低稀土磁體。利用低能球磨并添加適量表面活性劑，可使粉末粒度適當減小并均勻分散，從而使兩種粉末均勻混合。低熔點的鋅在熱壓熱變形過程中促進了元素的液相 擴散，使織構增強，硬磁相顆粒間去耦合作用增強，綜合磁性能提高。采用上述方法能夠制備各向異性致密低稀土 NdFeB磁體，磁體具有較強各向異性，同時仍有較高矯頑力，且制備方法簡單易行，生產(chǎn)成本較低。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]圖1摻雜2wt%Zn粉的NdltlFe82Nb2B6磁體熱變形后的XRD ；
[0015]圖2摻雜2wt%Zn粉的NdltlFe82Nb2B6磁體熱變形后的TEM ；
【具體實施方式】
[0016]以下結合具體實施例，對本發(fā)明進行詳細說明。
[0017]實施例1.[0018]真空熔煉制得成分為Ndia3Dyh5Fe75JNb1Co5Gaa5B6的母合金，而后將鑄錠破碎至5~IOmm的小塊，再進行真空快淬處理，輥輪線速度為30m/s，得到非晶薄帶。而后將非晶薄帶破碎至80目的合金粉末。將合金粉末與納米鋅粉混合，兩者質量比為100:1.5，并將混合粉末放入球磨罐中，球料比為10:1，加入混合粉末質量1-5%的正庚烷，并加入質量為混合粉末質量10%的油胺，充入氬氣進行低能球磨，轉速為150轉/min，時間為lOmin。利用正庚烷和丙酮對粉末進行清洗，反復清洗八次。而后將粉末放入高溫真空烘箱，溫度為360°C，時間為30min。取出干燥處理后的粉末，并在手套箱中將粉末放入內徑為IOmm的硬質合金模具中，采用真空感應熱壓燒結將粉末致密化，溫度為700~720°C，保溫時間為2min，壓力為500MPa。自然冷卻后，進行脫模處理，取出樣品，樣品密度達理論密度的99.5%。而后將樣品放入內徑較大的模具中，利用真空感應熱壓燒結對樣品進行熱變形處理，熱變形溫度為750°C，變形速率為0.05mm/s，變形量為65%。自然冷卻后可得到致密的各向異性磁體，其磁性能如下:剩磁Br=L 04T,內稟矯頑力Hcj=927kA/m,最大磁能積(BH)m=186kJ/m3。[0019]實施例2.[0020]真空熔煉制得成分為NdltlFe82Nb2B6的母合金，而后將鑄錠破碎至5~IOmm的小塊，再進行真空快淬處理，甩帶速度為24m/s，得到非晶薄帶。而后將非晶薄帶破碎至60目的合金粉末。將合金粉末與鋅粉混合，兩者質量比為100:2,并將混合粉末放入球磨罐中,球料比為10:1，加入混合粉末質量1-5%的正庚烷，并加入質量為粉末質量10%的油胺，充入氬氣進行低能球磨，轉速為120轉/min，時間為15min。利用正庚烷和丙酮對粉末進行清洗，反復清洗八次。而后將粉末放入高溫真空烘箱，溫度為360°C，時間為30min。取出干燥處理后的粉末，并在手套箱中將粉末放入內徑為IOmm的硬質合金模具中，采用真空熱壓燒結將粉末致密化，溫度為720~750°C，壓力為600MPa，保溫時間為2min (燒結溫度以NdFeB條帶的快淬甩帶速度為依據(jù)，甩帶速度高，燒結溫度可適當提高，并采用較低壓力即可獲得全致密的各向同性磁體；如果甩帶速度低，則應降低燒結溫度并提高燒結壓力，可獲得全致密的各向同性磁體)。自然冷卻后，進行脫模處理，取出樣品，樣品密度為理論密度的99.1%。而后將樣品放入內徑較大的模具中，利用熱壓燒結對樣品進行熱變形處理，熱變形溫度為800°C，變形速率為0.03mm/s，變形量為70%。自然冷卻后可得到致密的各向異性磁體，樣品呈現(xiàn)較強c軸織構，如圖1熱變形后樣品的X射線衍射圖譜所示，樣品晶粒呈典型的片狀排列，如圖2所示。樣品磁性能為:剩磁Br=L 03T,內稟矯頑力Hej=603kA/m,最大磁能積(BH)m=160kj/m3。
[0021]應當理解的是，對本領域普通技術人員來說，可以根據(jù)上述說明加以改進或變換，而所有這些改進和變 換都應屬于本發(fā)明所附權利要求的保護范圍。
【權利要求】
1.一種低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體，其特征在于，以原子百分比計，稀土含量為8?12%，B元素含量5.6?6.2%, Zn元素0.5?2.5%, Nb元素0.5?3%，Co元素O?9%，Ga元素O?0.5%，其余為Fe元素。
2.權利要求1所述的低稀土含量的各向異性納米晶NdFeB致密磁體的制備方法，其特征在于，包括以下步驟: 母合金制備:以原子百分比計進行配料:稀土元素含量為8?12%，B元素5.6?6.2%，Nb元素0.5?3%，Co元素O?9%，Ga元素O?0.5%，其余為Fe元素；配料后，經(jīng)真空熔煉得到鑄錠，而后將鑄錠破碎成5?IOmm的小塊進行真空快淬處理，快淬時輥輪線速度為16?32m/s，將快淬后的條帶破碎成合金粉末，合金粉末粒度為60?100目； 將所述合金粉末與占合金粉末質量0.5?2.5%的鋅粉或納米鋅粉混合,并放入球磨罐中，進行低能球磨處理；低能球磨時，利用正庚烷作為保護溶劑，利用油胺作為表面活性劑；將球磨后的粉末取出，先用正庚烷和丙酮清洗，放入高溫真空烘箱中烘干，而后放入特制硬質合金模具中進行真空熱壓燒結，燒結方式是感應加熱或電阻加熱或放電等離子燒結，真空度為5?7X KT3Pa或為氬氣氣氛，燒結溫度為650?750°C，壓力為300?800MPa，保溫時間 2_5min ； 將熱壓樣品取出，并放入內徑較樣品直徑大60%?90%的模具中，放入真空熱壓爐中進行熱變形處理，燒結方式可以是感應加熱或電阻加熱或放電等離子燒結，真空度5?7X KT3Pa或為氬氣氣氛，熱變形溫度為700?850°C，壓力為30?70MPa，熱變形速率為0.02?0.lmm/s,然后自然冷卻，并脫模取出樣品。
3.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述正庚烷用量為混合粉末質量的1-5%，表面活性劑加入量為混合粉末質量的10-15%。
4.根據(jù)權利要求2所述的制備方法，其特征在于，所述球磨罐中為氬氣氣氛，轉速為120?160轉/min，球磨時間為10_30min。
【文檔編號】B22F9/04GK103928204SQ201410141218
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權日:2014年4月10日
【發(fā)明者】馬毅龍, 陳登明, 孫建春, 周安若, 李春紅 申請人:重慶科技學院