鉬硅靶材的制作方法
【專利摘要】一種鉬硅靶材的制作方法，包括：提供鉬粉末和硅粉末，將所述鉬粉末和所述硅粉末進行混合，形成鉬硅混合粉末；采用熱壓工藝將所述鉬硅混合粉末燒結(jié)成型，形成鉬硅靶材。采用本發(fā)明的方法形成的鉬硅靶材的致密度很高、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻，純度也較高，滿足高端電子行業(yè)對鉬硅靶材質(zhì)量的要求。
【專利說明】鉬硅靶材的制作方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及半導體制造領(lǐng)域，尤其涉及一種鑰硅靶材的制作方法。

【背景技術(shù)】
[0002]鑰硅材料是一種在高溫下抗氧化性、抗腐蝕性極好的材料，在高溫下也不會分解，鑰硅材料與多晶硅材料接觸性能良好。因此鑰硅材料常被應(yīng)用在半導體集成電路中。
[0003]使用真空濺射工藝實現(xiàn)鑰硅膜的沉積。在真空濺鍍過程中會使用到鑰硅靶材。真空濺鍍是由電子在電場的作用下加速飛向基片的過程中與氬原子發(fā)生碰撞，電離出大量的氬離子和電子，電子飛向基片，氬離子在電場的作用下加速轟擊靶材，濺射出大量的靶材原子，呈中性的靶材原子(或分子)沉積在基片上成膜，而最終達到在基片表面形成膜層的目的。
[0004]現(xiàn)有技術(shù)中，采用鑄造法制作鑰硅靶材，制作的鑰硅靶材具有以下缺陷，使其無法滿足高端電子行業(yè)對鑰硅靶材質(zhì)量的要求。
[0005]( I)制作的鑰硅靶材的致密度很低。
[0006](2)制作的鑰硅靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)、內(nèi)部晶粒尺寸不均勻。
[0007](3)制作的鑰硅靶材的純度很低。
[0008]有鑒于此，實有必要提出一種新的鑰硅靶材的制作方法，以克服現(xiàn)有技術(shù)的缺陷，來滿足高端電子行業(yè)對鑰硅靶材質(zhì)量的要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0009]本發(fā)明解決的問題是現(xiàn)有工藝制作的鑰硅靶材的致密度很低、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸不均勻，純度很低，無法滿足高端電子行業(yè)對鑰硅靶材質(zhì)量的要求。
[0010]為解決上述問題，本發(fā)明提供一種鑰硅靶材的制作方法，包括:
[0011]提供鑰粉末和硅粉末，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合，形成鑰硅混合粉末；
[0012]采用熱壓工藝將所述鑰硅混合粉末燒結(jié)成型，形成鑰硅靶材。
[0013]可選的，所述采用熱壓工藝將所述鑰硅混合粉末燒結(jié)成型包括:
[0014]將所述鑰硅混合粉末放入模具中；
[0015]將所述模具放入熱壓爐中，對所述鑰硅混合粉末進行壓實處理；
[0016]將所述鑰硅混合粉末壓實處理后，對所述熱壓爐抽真空處理；
[0017]抽真空處理后，將壓實處理后的所述鑰硅混合粉末進行燒結(jié)。
[0018]可選的，對所述熱壓爐抽真空處理至預設(shè)真空度，所述預設(shè)真空度小于等于KT1Pa0
[0019]可選的，所述燒結(jié)包括:
[0020]以大于等于8°C /min且小于等于15°C /min的第一升溫速度將熱壓爐的溫度升至第一加熱溫度，所述第一加熱溫度為大于等于800°C且小于等于100(TC，并在第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min;
[0021]在所述第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min后，以大于等于2V Mn且小于等于5°C /min的第二升溫速度將熱壓爐的溫度升至第二加熱溫度，所述第二加熱溫度為大于1000°C且小于等于1400°C，在第二加熱溫度下保溫大于等于50min且小于等于4h，并且，以所述第二升溫速度升溫、在所述第二加熱溫度下保溫過程中，對所述鑰硅混合粉末施加壓力，所述壓力為大于等于20MPa且小于等于30MPa。
[0022]可選的，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合包括:
[0023]將所述鑰粉末和所述硅粉末放入容器中，向所述容器中的鑰粉末和所述硅粉末中加入有機溶劑后，通入防氧化氣體進行攪拌。
[0024]可選的，所述防氧化氣體為氬氣。
[0025]可選的，所述容器為球磨罐，采用氧化鋯球?qū)λ鲨€粉末和所述硅粉末進行攪拌。
[0026]可選的，所述混合的工藝條件為:所述球磨罐的旋轉(zhuǎn)速度大于等于6r/min且小于等于7r/min ;混合時間為大于等于16h且小于等于24h ;混合的溫度為30°C ±5°C。
[0027]可選的，所述有機溶劑為無水乙醇和甘油的混合液。
[0028]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本技術(shù)方案具有以下優(yōu)點:
[0029]采用熱壓工藝將鑰硅混合粉末燒結(jié)成型，燒結(jié)的過程中鑰硅混合粉末在高溫下通過熱壓工藝的單軸向壓制，產(chǎn)生表面擴張力，鑰硅混合粉末在表面擴張力作用下產(chǎn)生鑰原子、硅原子的遷移，重新排列形成二硅化鑰分子，從而實現(xiàn)了對鑰硅混合粉末進行致密化以形成鑰硅靶材的目的，其中鑰硅靶材的材料為主要為二硅化鑰。形成的鑰硅靶材致密度高、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0030]圖1是本發(fā)明提供的鎢靶材的制作方法的流程圖；
[0031]圖2是本發(fā)明實施例的將鑰硅混合粉末進行燒結(jié)工藝的示意圖；
[0032]圖3是本發(fā)明實施例的采用熱壓工藝形成鑰硅靶材坯料的示意圖。

【具體實施方式】
[0033]為了解決上述技術(shù)缺陷，獲得一種新的鑰靶材的制作方法，圖1為本發(fā)明提供的鑰硅靶材的制作方法的流程圖，請參考圖1，鑰硅靶材的制作方法具體為，
[0034]執(zhí)行步驟S11，提供鑰粉末和硅粉末，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合，形成混合粉末；
[0035]執(zhí)行步驟S12，采用熱壓工藝將所述混合粉末燒結(jié)成型，形成鑰硅靶材。
[0036]采用熱壓工藝將鑰硅混合粉末燒結(jié)成型，燒結(jié)的過程中鑰硅混合粉末在高溫下通過熱壓工藝的單軸向壓制，產(chǎn)生表面擴張力，鑰硅混合粉末在表面擴張力作用下產(chǎn)生鑰原子、硅原子的遷移，重新排列形成二硅化鑰分子，從而實現(xiàn)了對鑰硅混合粉末進行致密化以形成鑰硅靶材的目的，其中鑰硅靶材的材料為主要為二硅化鑰。形成的鑰硅靶材致密度高、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻。
[0037]下面結(jié)合附圖，通過具體實施例，對本發(fā)明的技術(shù)方案進行清楚、完整的描述。
[0038]首先，執(zhí)行步驟SI I，提供鑰粉末和硅粉末，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合，形成鑰娃混合粉末。
[0039]本實施例中，為了制作純度大于等于99.9%的鑰硅靶材，所述鑰粉末的純度大于等于99.99%，所述硅粉末的純度大于等于99.99%。另外，為了能夠制作出二硅化鑰靶材，并且制作出的二硅化鑰靶材能夠滿足濺射要求，對鑰粉和硅粉的質(zhì)量百分比也有要求，經(jīng)過發(fā)明人的創(chuàng)造性勞動，本實施例中，鑰粉的質(zhì)量百分數(shù)為55%?65%，硅粉的質(zhì)量分數(shù)為35% ?45%ο
[0040]本實施例中，在后續(xù)的采用熱壓工藝將鑰硅混合粉末燒結(jié)成型的工藝步驟中，鑰硅混合粉末的熱壓工藝是基于在表面張力作用下產(chǎn)生鑰原子、硅原子的遷移，重新排列形成二硅化鑰分子，最終實現(xiàn)鑰硅混合粉末的致密化而形成鑰硅靶材。鑰原子、硅原子的遷移和重新排列需較高的活化能，而且可以通過降低鑰粉末、硅粉末的粒度來提高活化能。即，鑰粉末、硅粉末顆粒的粒徑越小，比表面積(比表面積為單位質(zhì)量物料所具有的總面積)越大，表面能驅(qū)動力就越大，即增加了熱壓工藝的推動力，縮短了鑰原子、硅原子擴散距離而導致熱壓工藝過程的加速。
[0041]鑰原子、硅原子的遷移可能通過錯位滑移、攀移、擴散、擴散蠕變等多種機制完成。其中，起主要作用的為鑰原子、硅原子的擴散，所述鑰原子、硅原子的擴散包括鑰原子、硅原子的表面擴散和鑰原子、硅原子的體積擴散，只有鑰原子、硅原子的體積擴散才能導致鑰硅混合粉末致密化，表面擴散只能改變鑰硅混合粉末顆粒之間的氣孔形狀而不能引起顆粒中心距的逼近，因此不能實現(xiàn)鑰硅混合粉末致密化。本實施例中，經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動，若想在適當?shù)臒釅汗に嚂r間內(nèi)獲得較好的致密化的鑰硅靶材，則鑰粉末顆粒的粒徑需要小于等于4.2 μ m。娃粉末顆粒的粒徑需要小于等于3.0 μ m。鑰粉末顆粒和娃粉末顆粒的粒徑也不能太小，否則，鑰粉末和硅粉末在后續(xù)的混合工藝中，容易團聚，影響后續(xù)形成的靶材的晶粒和晶向的生長，后續(xù)形成的鑰硅靶材的內(nèi)部組織和內(nèi)部晶粒尺寸容易不均勻。本實施例中，經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動，鑰粉末顆粒的粒徑需要同時滿足大于等于3.0um的條件，硅粉顆粒的粒徑需要同時滿足大于等于1.0um的條件。
[0042]提供鑰粉末和硅粉末后，將鑰粉末和硅粉末放入容器中，向容器中的鑰粉末和硅粉末中加入有機溶劑，接著通入防氧化氣體，然后利用攪拌裝置進行攪拌，形成混合均勻的鑰硅混合粉末。在后續(xù)的熱壓處理工藝中，混合均勻的鑰硅混合粉末是形成內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻靶材的必要條件。
[0043]本實施例中，容器為球磨罐，攪拌裝置為氧化鋯球。氧化鋯球在盛有鑰粉末和硅粉末的球磨罐內(nèi)翻滾，來實現(xiàn)鑰粉末和硅粉末的均勻混合。具體工藝條件為:有機溶劑為無水乙醇和甘油，其中無水乙醇(質(zhì)量百分含量大于等于99%)和分析純甘油(質(zhì)量百分含量大于等于99%)的體積比為1:1 ;球磨罐的旋轉(zhuǎn)速度大于等于6r/min且小于等于7r/min ;混合時間為大于等于16h且小于等于24h ;混合的溫度為30°C ±5°C。
[0044]本實施例中，球磨罐的內(nèi)部平坦光滑，不會有死角，避免鑰粉末和硅粉末附著在死角而接觸不到氧化鋯球，從而保證鑰粉末和硅粉末混合均勻。氧化鋯球的性質(zhì)比較穩(wěn)定，在球磨過程中不容易被腐蝕和被磨損，而且相對于金剛石等材料，成本比較低。
[0045]本實施例中，有機溶劑為分散介質(zhì)。具體為:無水乙醇和甘油的混合液，其中無水乙醇(質(zhì)量百分含量大于等于99%)和分析純甘油(質(zhì)量百分含量大于等于99%)的體積比為1:1。在球磨的過程中，無水乙醇和甘油的混合液體會進入鑰硅混合粉末顆粒之間的縫隙，阻擋了顆粒與顆粒的團聚，從而防止鑰硅混合粉末中的顆粒粒徑變大而影響后續(xù)工藝形成的鑰硅靶材的晶粒尺寸、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻度。而且，上述無水乙醇和甘油混合液的表面張力比較小，會覆蓋著整個鑰硅混合粉末顆粒的表面，不會使其使其收縮，避免減小顆粒的粒徑，進而避免影響后續(xù)工藝形成的鑰硅靶材的晶粒尺寸、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻度。
[0046]當然，無水乙醇和甘油的混合液中，無水乙醇的含量如果太大，則無水乙醇和甘油混合液整體太稀，不容易進入鑰硅混合粉末顆粒之間的縫隙，鑰硅混合粉末顆粒之間容易發(fā)生團聚；甘油的含量如果太大，則無水乙醇和甘油混合液整體太粘稠，無法對鑰硅混合粉末顆粒表面實現(xiàn)均勻覆蓋，從而使得鑰粉末和硅粉末混合不均勻。
[0047]在上述混合條件下，球磨罐的旋轉(zhuǎn)速度如果太大，混合時間如果太長，容易使鑰硅混合粉末顆粒破碎，這樣鑰娃混合粉末顆粒粒徑會變小，從而會影響后續(xù)工藝形成的鑰娃靶材的晶粒尺寸、內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)均勻度。球磨罐的旋轉(zhuǎn)速度如果太小，混合時間如果太短，則鑰粉末和硅粉末不容易混合均勻。
[0048]本實施例中，混合的溫度如果太高，無水乙醇揮發(fā)速度太快，容易使無水乙醇和甘油混合液變粘稠，從而影響鑰粉末和硅粉末的混合效果?；旌系臏囟热绻停餐瑯佑绊懼鵁o水乙醇和甘油混合液的粘稠度，進而影響鑰粉末和硅粉末的混合效果。
[0049]需要說明的是，本實施例中的防氧化氣體為氬氣，氬氣可以將混合粉末與空氣隔絕，防止容鑰粉末和硅粉末在混合時被氧化。另外，本實施例的混合一定是在密閉的條件下進行。一方面防止灰塵進入罐內(nèi)影響鑰硅混合粉末的純度，另一方面，進一步防止氧氣進入罐內(nèi)使得鑰硅混合粉末氧化。為后續(xù)能夠得到純度高的鑰硅靶材做準備。
[0050]對鑰粉末、硅粉末混合均勻后，將鑰硅混合粉末放入真空包裝袋中，然后將該真空包裝袋放入恒溫干燥箱中進行真空干燥，所述恒溫干燥箱的溫度為65?95°C (包括端點)。之所以進行干燥，是為了將鑰硅混合粉末中的乙醇、甘油揮發(fā)。之所述進行真空包裝，所述干燥的同時可以防止鑰硅混合粉末發(fā)生氧化。為后續(xù)形成純度高的鑰硅靶材做準備。其中，真空包裝袋的材料為PVC (聚氯乙烯)或PE (聚乙烯)。之所以選擇上述材料作為真空包裝袋，一方面，可以使得揮發(fā)氣體揮發(fā)出去，另一方面避免空氣進入袋內(nèi)，而且該材料的性能相當穩(wěn)定，不容易被腐蝕。
[0051]接著，參考圖2和圖3，執(zhí)行步驟S12，采用熱壓工藝將鑰硅混合粉末20燒結(jié)成型，形成鑰硅靶材24。具體工藝步驟為:
[0052]真空干燥后，剪開真空包裝袋，將里面的鑰硅混合粉末20裝入模具23中，模具23的尺寸需根據(jù)最終形成的鑰硅靶材的尺寸來選擇，然后將模具23放入熱壓爐21內(nèi)，熱壓爐21內(nèi)設(shè)有壓頭22，當壓頭22向下移動時即可壓實放入模具23內(nèi)的鑰硅混合粉末20。將鑰硅混合粉末20進行壓實處理的作用是為了向模具23填充更多的鑰硅混合粉末20，為后續(xù)形成致密的鑰硅靶材提供足夠的原料。將盛有鑰硅混合粉末20的模具23放入熱壓爐21壓實處理之后，對熱壓爐21進行抽真空使得熱壓爐21的真空度小于等于KT1Pa,抽真空的目的為了防止熱壓爐21內(nèi)的鑰硅混合粉末20在后續(xù)加熱加壓過程中發(fā)生氧化。其中，真空度為給定空間內(nèi)的絕對壓強，和常規(guī)理解的真空度的概念不同。當然，熱壓爐的真空度越小越好，發(fā)生氧化的幾率也就越小。本實施例中，模具23的材料為石墨，石墨材料制作的模具強度高、變形小、熔點高、在加熱的情況下，石墨材料制作的模具導熱性好，容易將熱量傳遞至粉末，保持燒結(jié)時的溫度更加均勻，而且，不易被氧化。抽真空處理后，將壓實處理后的鑰硅混合粉末進行燒結(jié)。
[0053]發(fā)明人經(jīng)過創(chuàng)造性的勞動，通過選擇合適的熱壓工藝參數(shù)才能獲得內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻，而且致密度大于等于99%的鑰硅靶材坯料24。具體為:
[0054]以大于等于8°C /min且小于等于15°C /min的第一升溫速度將熱壓爐的溫度升至第一加熱溫度，所述第一加熱溫度為大于等于800°C且小于等于100(TC，并在第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min。
[0055]本實施例中，以第一升溫速度升至第一加熱溫度，然后在第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min的目的為:使鑰硅混合粉末顆粒在高溫下受熱膨脹，釋放應(yīng)力。第一加熱溫度如果太高，鑰硅混合粉末在沒有充分釋放應(yīng)力的前提下進入致密化階段，影響后續(xù)形成的鑰硅靶材的濺射性能；第一加熱溫度如果太低，無法進行釋放應(yīng)力的操作，同樣影響后續(xù)形成的鑰硅靶材的濺射性能。需要說明的是，在以第一升溫速度升至第一加熱溫度，然后在第一加熱溫度下保溫的過程，不需要對鑰硅混合粉末顆粒施加壓力，否則容易使得鑰硅混合粉末顆粒產(chǎn)生裂紋，影響后續(xù)形成的鑰硅靶材的濺射性能。
[0056]本實施例中，第一升溫速度如果大于15°C /min，則第一升溫速度太快，熱壓爐21的爐溫不容易擴散，造成熱壓爐內(nèi)和爐壁的爐溫不均勻，產(chǎn)生爐溫偏差，無法準確控制第一加熱溫度，進而影響后續(xù)操作，得不到致密度高的鑰硅靶材。第一升溫速度如果小于8°C /min,則第一升溫速度太慢，影響第一加熱效率。
[0057]在第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min。如果在第一加熱溫度下保溫小于30min，則保溫時間太短而不能使熱量進行充足的擴散，從而使鑰硅粉末顆粒釋放無法將應(yīng)力釋放完全，在后續(xù)形成的鑰硅靶材內(nèi)部會有殘留應(yīng)力，從而影響鑰硅靶材的濺射性能。如果在第一加熱溫度下保溫大于60min，則保溫成本太高。
[0058]在所述第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min后，以大于等于2V Mn且小于等于5°C /min的第二升溫速度將熱壓爐的溫度升至第二加熱溫度，所述第二加熱溫度為大于1000°C且小于等于1400°C，在第二加熱溫度下保溫大于等于50min且小于等于4h，并且，以所述第二升溫速度升溫、在所述第二加熱溫度下保溫過程中，對所述鑰硅混合粉末施加壓力，所述壓力為大于等于20且小于等于30MPa。
[0059]本實施例中，以第二升溫速度升至第二加熱溫度，然后在第二加熱溫度下保溫大于等于50min且小于等于4h。并且，以所述以第二升溫速度升溫、在所述第二加熱溫度下保溫過程中，對所述鑰硅混合粉末施加壓力的目的為:使鑰硅混合粉末進行致密化形成鑰硅靶材，其中鑰硅靶材的材料為主要為二硅化鑰。也就是說，使單質(zhì)鑰粉末、單質(zhì)硅粉末生成二硅化鑰靶材。微觀上講，就是使鑰原子、硅原子產(chǎn)生體積擴散，重新排列形成二硅化鑰分子。
[0060]硅的熔點為1410°C，第二加熱溫度如果太高，大于1400°C，則硅粉末形成液相硅，液相硅容易聚集形成富硅區(qū)域，隨著富硅區(qū)域的硅晶粒的長大，使后續(xù)形成的鑰硅靶材中硅的含量偏高。由于硅的脆性比較高，則后續(xù)形成的鑰硅靶材脆性高，在外力作用下容易斷裂。第二加熱溫度如果太小，無法形成二硅化鑰分子，則鑰硅混合粉末無法進行致密化。[0061 ] 由于第二加熱溫度對本實施例的熱壓工藝至關(guān)重要。因此，為了更好的控制第二升溫速度，精準的達到第二加熱溫度，則第二升溫速度整體需要小于第一升溫速度。在不影響第二升溫效率的前提下，第二升溫速度越慢越好。因為第二升溫速度越慢，熱量在熱壓爐中的分布就均勻，此時，晶粒生長的尺寸分布越均勻；而且形成的二硅化鑰的晶向分布越均勻，因此，二硅化鑰的含量越高，有利于最終形成內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻，而且純度很高的鑰硅靶材。如果第二升溫速度太快，大于5°C /min，熱壓爐21的爐溫不容易擴散，造成熱壓爐內(nèi)和爐壁的爐溫不均勻，產(chǎn)生爐溫偏差，無法準確達到第二加熱溫度，同樣影響后續(xù)操作，得不到內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻，而且純度很高的鑰硅靶材。
[0062]在第二加熱溫度下保溫時間如果太長，則容易發(fā)生重結(jié)晶，晶粒生長的尺寸會太大，不符合后續(xù)形成的鑰硅靶材的濺射要求；在第二加熱溫度下保溫時間如果太短，熱量不能夠足夠的擴散，不利于晶粒進行均勻的生長、也不利于得到晶向分布均勻的鑰硅靶材，進而后續(xù)形成的鑰硅靶材的純度不高。
[0063]本實施例中，以第二升溫速度升溫、在所述第二加熱溫度下保溫的過程中，需要鑰硅混合粉末20施加壓力，即，壓頭22對模具23中的鑰硅混合粉末20施加壓力，施加壓力的過程為單軸向加壓。對所述鑰硅混合粉末施加壓力可以快速減小鑰硅粉末顆粒間的氣孔，使得單質(zhì)鑰、單質(zhì)硅在向二硅化鑰轉(zhuǎn)化的過程中，有利于鑰原子、硅原子相互鍵連，而且還可以使得形成的二硅化鑰內(nèi)部氣孔極少，因此，后續(xù)形成的鑰硅靶材的致密度很高，至少大于99%，壓力如果太大，容易在后續(xù)形成的鑰硅靶材表面形成裂紋，影響后續(xù)濺射性能，而且模具23承受的壓力風險越大，容易造成模具23的破裂。壓力如果太小，對鑰硅混合粉末起不到致密化的作用，后續(xù)形成鑰硅靶材材料疏松。
[0064]熱壓工藝后，參考圖3，將爐溫冷卻至200°C以下并且逐漸泄壓，取出鑰硅靶材24。鑰硅靶材24的冷卻溫度如果高于200°C，則無法將溫度較高的鑰硅靶材24從密閉的熱壓爐中取出。
[0065]需要說明的是，本實施例中，在熱壓過程中，需要向熱壓爐內(nèi)通保護氣體，為氬氣。理由如下:當熱壓工藝完成，逐漸泄壓至真空設(shè)備被關(guān)閉后，熱壓爐中的氬氣可以防止鑰硅靶材24高溫氧化。
[0066]從熱壓爐中取出冷卻的鑰硅靶材24后，接著對鑰硅靶材24進行電火花切割等方法進行機械加工，從而制得尺寸合格的鑰硅靶材，然后對尺寸合格的鑰硅靶材進行打磨、清洗、干燥處理等，形成鑰硅靶材成品。
[0067]本實施例中，經(jīng)過上述熱壓工藝制作的鑰硅靶材的致密度很高，能夠達到99%以上的全致密度、而且，經(jīng)過上述熱壓工藝形成的鑰硅靶材的內(nèi)部組織結(jié)構(gòu)和內(nèi)部晶粒尺寸均勻，而且純度很高(至少大于99.9%)，能夠滿足高端電子行業(yè)對于鑰硅靶材質(zhì)量的要求。
[0068]本發(fā)明雖然已以較佳實施例公開如上，但其并不是用來限定本發(fā)明，任何本領(lǐng)域技術(shù)人員在不脫離本發(fā)明的精神和范圍內(nèi)，都可以利用上述揭示的方法和技術(shù)內(nèi)容對本發(fā)明技術(shù)方案做出可能的變動和修改，因此，凡是未脫離本發(fā)明技術(shù)方案的內(nèi)容，依據(jù)本發(fā)明的技術(shù)實質(zhì)對以上實施例所作的任何簡單修改、等同變化及修飾，均屬于本發(fā)明技術(shù)方案的保護范圍。
【權(quán)利要求】
1.一種鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，包括: 提供鑰粉末和硅粉末，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合，形成鑰硅混合粉末； 采用熱壓工藝將所述鑰硅混合粉末燒結(jié)成型，形成鑰硅靶材。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述采用熱壓工藝將所述鑰硅混合粉末燒結(jié)成型包括: 將所述鑰硅混合粉末放入模具中； 將所述模具放入熱壓爐中，對所述鑰硅混合粉末進行壓實處理； 將所述鑰硅混合粉末壓實處理后，對所述熱壓爐抽真空處理； 抽真空處理后，將壓實處理后的所述鑰硅混合粉末進行燒結(jié)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，對所述熱壓爐抽真空處理至預設(shè)真空度，所述預設(shè)真空度小于等于K^Pa。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述燒結(jié)包括: 以大于等于8°C /min且小于等于15°C /min的第一升溫速度將熱壓爐的溫度升至第一加熱溫度，所述第一加熱溫度為大于等于800°C且小于等于100(TC，并在第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min; 在所述第一加熱溫度下保溫大于等于30min且小于等于60min后，以大于等于2°C /min且小于等于5°C /min的第二升溫速度將熱壓爐的溫度升至第二加熱溫度，所述第二加熱溫度為大于1000°C且小于等于1400°C，在第二加熱溫度下保溫大于等于50min且小于等于4h，并且，以所述第二升溫速度升溫、在所述第二加熱溫度下保溫過程中，對所述鑰硅混合粉末施加壓力，所述壓力為大于等于20MPa且小于等于30MPa。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，將所述鑰粉末和所述硅粉末進行混合包括: 將所述鑰粉末和所述硅粉末放入容器中，向所述容器中的鑰粉末和所述硅粉末中加入有機溶劑后，通入防氧化氣體進行攪拌。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述防氧化氣體為氬氣。
7.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述容器為球磨罐，采用氧化鋯球?qū)λ鲨€粉末和所述硅粉末進行攪拌。
8.根據(jù)權(quán)利要求7所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述混合的工藝條件為:所述球磨罐的旋轉(zhuǎn)速度大于等于6r/min且小于等于7r/min ;混合時間為大于等于16h且小于等于24h ;混合的溫度為30°C ±5°C。
9.根據(jù)權(quán)利要求5所述的鑰硅靶材的制作方法，其特征在于，所述有機溶劑為無水乙醇和甘油的混合液。
【文檔編號】C23C14/34GK104513953SQ201310465260
【公開日】2015年4月15日 申請日期:2013年9月30日 優(yōu)先權(quán)日:2013年9月30日
【發(fā)明者】姚力軍, 相原俊夫, 大巖一彥, 潘杰, 王學澤, 王科 申請人:寧波江豐電子材料股份有限公司