專利名稱：一種高純銦的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種高純銦的制備方法，尤其是質(zhì)量含量為5N (99.999%) 7N(99.9999%)高純銦的制備方法。
背景技術(shù)：
銦屬于稀有金屬，具有獨(dú)特的物理和化學(xué)性能，可廣泛應(yīng)用于半導(dǎo)體、電子器件、透明導(dǎo)電涂層、熒光材料、金屬有機(jī)物等領(lǐng)域。這些領(lǐng)域所使用的銦都要求是高純的，要求銦的質(zhì)量含量達(dá)5N (99.999%)，甚至要求達(dá)6N (99.9999%)以上。高純金屬銦作為生產(chǎn)半導(dǎo)體光伏材料的基礎(chǔ)原料，正引起人們的高度重視。制備高純銦一般以4N銦為原料，多采用兩種或兩種以上的提純方法，也有文獻(xiàn)報(bào)導(dǎo)采用單一方法得到高純銦，如單一電解法制備7N銦，真空蒸餾法提純6N銦，但都尚未見工業(yè)化報(bào)道。我國雖然是產(chǎn)銦大國，但是我國銦產(chǎn)業(yè)技術(shù)水平與國際主要銦加工企業(yè)技術(shù)水平差距很大，目前還沒有生產(chǎn)5N高純銦的核心技術(shù)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種高純銦的制備方法，其特征在于:由純凈水、分析純濃硫酸、4N金屬銦、高純氯化鈉和分析純明膠配成硫酸銦電解液，在超凈條件下采用兩次電解再真空蒸餾電解銦的方法獲得5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高純銦，其中超凈條件是指空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3 ;純凈水是指電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水，分析純濃硫酸是指質(zhì)量含量大于98%的濃硫酸，4N金屬銦是指質(zhì)量含量為99.99%的金屬銦，高純氯化鈉是指質(zhì)量 含量大于99.99%的氯化鈉，明膠是指質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠；硫酸銦電解液的組成包括銦40 90g/L，氯化鈉40 90g/L，明膠0.2 0.4g/L，pH值1.0 3.0 ;電解的電解槽由聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板制成，陽極板由金屬銦熔化鑄成，陰極板由純鈦板制成；電解槽電壓控制在0.18 0.2IV，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為20 28°C ;電解結(jié)束后用純凈水沖洗陰極鈦板獲得電解銦，將經(jīng)過兩次電解后的電解銦再進(jìn)行真空蒸餾，真空度為10Pa，蒸餾溫度分別為750°C、950°C、1050°C三個(gè)溫度，蒸餾時(shí)間在三個(gè)溫度下分別保持I 5小時(shí)，最后獲得質(zhì)量含量為5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高純銦。具體操作步驟如下:
(I) 一次電解
用純凈水、高純濃硫酸、4N銦、高純氯化鈉和明膠配成硫酸銦電解液，使硫酸銦電解液中銦質(zhì)量含量為40 90g/L，氯化鈉質(zhì)量含量為40 90g/L，明膠質(zhì)量含量為0.2 0.4g/L ;將質(zhì)量含量為4N金屬銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.18 0.2IV左右，陰極電流密度為45A/m2，pH值為1.0 3.0，室溫為20 28°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得一次電解銦。
(2) 二次電解
以一次電解銦為原料，一部分熔化鑄成二次電解陽極板，另一部分用于配制二次電解液，二次電解液組成與一次電解液組成相同。在與一次電解相同的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦。(3)真空蒸餾
稱取二次電解銦，放入石墨方舟中，并將蓋子蓋上，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在750°C、950°C、105(TC三個(gè)溫度下分別保持I 5小時(shí)蒸餾，最后得到質(zhì)量含量 5N (99.999%) 7 N (99.99999%)的高純銦。本發(fā)明由于采用二次電解再真空蒸餾電解銦法最后制得5N (99.999%) 7 N(99.99999%)的高純銦產(chǎn)品，既利用了電解提純法靈活性大、選擇性強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)點(diǎn)，二次電解后增加真空蒸餾物理提純步驟，又避免了試劑帶來污染的問題，保障了銦產(chǎn)品的高純度，易于產(chǎn)業(yè)化。
具體實(shí)施例方式以下結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。實(shí)施例1
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入電阻率大于15ΜΩ.cm的18L純凈水、625ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將900g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入850g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和5.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.19V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為26°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦438g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制硫酸銦電解液、熔化鑄成電解陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦419g。取26.3g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫3小時(shí)、950°C條件下恒溫2小時(shí)，在1050°C條件下恒溫5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦22.4g，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例2
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、870ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1200g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1500g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和6.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.18V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為25°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦 片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦442g。
以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦436g。取27.5g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫I小時(shí)、950°C條件下恒溫I小時(shí)，在1050°C條件下恒溫I小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦23.lg，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例3
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、1233ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1700g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入IOOOg質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和7.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.20V,陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為20°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦431g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦428g。取25.8g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至IOPa,在溫度為750 V下恒溫2小時(shí)、950 V條件下恒溫4小時(shí)，在1050 V條件下恒溫2小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦20.9g，質(zhì)量含量大于99.9999%。實(shí)施例4
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、1305ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入900g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和5.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.21V,陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為23°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦425g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦42lg。取25.5g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫2.5小時(shí)、950°C條件下恒溫5小時(shí)，在1050°C條件下恒溫2.5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦21.2g，質(zhì)量含量大于99.9999%。實(shí)施例5
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、725ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將IOOOg質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入800g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和4.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻,加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為3.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.19V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為21°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦453g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦430g。取28.1g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫5小時(shí)、950°C條件下恒溫5小時(shí)，在1050°C條件下恒溫5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦23.0g，質(zhì)量含量大于99.99999%。實(shí)施例6
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、943ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1300g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1800g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和8.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.18V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為22°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦455g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦425g。 取30.2g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫3.5小時(shí)、950°C條件下恒溫I小時(shí)，在1050°C條件下恒溫3.5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦25.lg，質(zhì)量含量大于99.9999%。實(shí)施例7
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、1015ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1400g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1500g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和6.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.18V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為24°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦439g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦454g。
取28.5g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至IOPa,在溫度為750 V下恒溫2小時(shí)、950 V條件下恒溫2小時(shí)，在1050 V條件下恒溫4小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦23.9g，質(zhì)量含量大于99.9999%。實(shí)施例8
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、798ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將IlOOg質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1400g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和7.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.19V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為27°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦445g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦436g。取29.3g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫4.5小時(shí)、950°C條件下恒溫2.5小時(shí)，在1050°C條件下恒溫
1.5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦24.9g，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例9
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、580ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1300g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和4.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為1.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.21V,陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為28°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦437g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦428g。取27.4g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至IOPa,在溫度為750 V下恒溫5小時(shí)、950 V條件下恒溫3小時(shí)，在1050 V條件下恒溫2小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦23.lg，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例10 在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、1160ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1600g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1200g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和5.0g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.20V,陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為20°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦429g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦433g。取27.5g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫1.5小時(shí)、950°C條件下恒溫3.5小時(shí)，在1050°C條件下恒溫I小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦22.6g，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例11
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、1088ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1500g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1700g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和6.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.5，再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.20V,陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為28°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦430g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦427g。取27.7g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒 溫2小時(shí)、950°C條件下恒溫1.5小時(shí)，在1050°C條件下恒溫2.5小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦23.5g，質(zhì)量含量大于99.999%。實(shí)施例12
在空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3的超凈條件下，往體積為25L的塑料容器內(nèi)加入18L電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水、943ml質(zhì)量含量大于98%的分析純濃硫酸，將1300g質(zhì)量含量為4N(99.99%)銦加入其中，待銦溶解完全后，加入1600g質(zhì)量含量大于99.99%的高純氯化鈉和5.5g質(zhì)量含量大于99%的分析純明膠，溶解攪拌均勻，加硫酸調(diào)節(jié)溶液PH為2.0,再補(bǔ)加純凈水使溶液總體積為20L。將800g質(zhì)量含量為4N (99.99%)銦熔化鑄成陽極板，陰極使用鈦板，在聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板做成的電解槽中進(jìn)行電解。電解時(shí)槽電壓控制在0.21V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為24°C。在上述條件下電解7天，電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次,得一次電解銦452g。以一次電解銦為原料按上述方法重新溶解配制電解液、熔化鑄成陽極板，在同樣的條件下進(jìn)行二次電解，二次電解結(jié)束后在陰極鈦板上析出銦片，用純凈水反復(fù)沖洗10次，得二次電解銦429g。取26.5g 二次電解銦，放入石墨方舟中，然后將方舟放在管式真空爐中，抽真空至10Pa，在溫度為750°C下恒溫2.5小時(shí)、950°C條件下恒溫2小時(shí)，在1050°C條件下恒溫2小時(shí)。真空蒸餾后得高純銦21.5g，質(zhì)量含量大于99.99999%。
權(quán)利要求
1.一種高 純銦的制備方法，其特征在于由純凈水、分析純濃硫酸、4N金屬銦、高純氯化鈉和分析純明膠配成硫酸銦電解液，在超凈條件下采用兩次電解再真空蒸餾電解銦的方法獲得5N (99.999%) 7 N (99.99999%)高純銦，其中超凈條件是指空氣中0.5 μ m以上的微粒數(shù)小于35000個(gè)/M3 ;純凈水是指電阻率大于15ΜΩ.cm的純凈水，分析純濃硫酸是指質(zhì)量含量大于98%的濃硫酸，4N金屬銦是指質(zhì)量含量為99.99%的金屬銦，高純氯化鈉是指質(zhì)量含量大于99.99%的氯化鈉,分析純明膠是指質(zhì)量含量大于99%的明膠；硫酸銦電解液的組成包括銦40 90g/L,氯化鈉40 90g/L,明膠0.2 0.4g/L，pH值1.0 3.0 ;將經(jīng)過兩次電解后的電解銦再進(jìn)行真空蒸餾，真空度為10Pa，蒸餾溫度分別為750°C、95(TC、1050°C三個(gè)溫度，蒸餾時(shí)間在三個(gè)溫度下分別保持I 5小時(shí)，最后獲得質(zhì)量含量為5N(99.999%) 7 N (99.99999%)高純銦。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純銦的制備方法，其特征在于電解的電解槽由聚氯乙烯硬質(zhì)塑料板制成，陽極板由金屬銦熔化鑄成，陰極板由純鈦板制成；電解槽電壓控制在0.18 0.21V，陰極電流密度為45A/m2，電解溫度為20 28V ；電解結(jié)束后用純凈水沖洗陰極鈦板獲得電解銦。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述一種高純銦的制備方法，其特征在于一次電解的陽極板由4N金屬銦熔化鑄成，二次電解是以一次電解銦為原料，一部分熔化鑄成二次電解陽極板，另一部分配用于配制二次電解液，二次電解液組成與一次電解液組成相同，二次電解條件與一次電解條件相同。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述一種高純銦的制備方法，其特征在于真空蒸餾采用管式真空爐，并將電解銦放入石墨方舟加蓋后置入管式真空爐進(jìn)行真空蒸餾。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種由純凈水、分析純濃硫酸、4N金屬銦、高純氯化鈉和分析純明膠配成硫酸銦電解液，在超凈條件下采用兩次電解再真空蒸餾電解銦獲得5N(99.999%)～7N(99.99999%)高純銦的方法。本發(fā)明由于采用二次電解再真空蒸餾電解銦法最后制得5N(99.999%)～7N(99.99999%)的高純銦產(chǎn)品，既利用了電解提純法靈活性大、選擇性強(qiáng)、轉(zhuǎn)化率高的優(yōu)點(diǎn)，二次電解后增加真空蒸餾物理提純步驟，又避免了試劑帶來污染的問題，保障了銦產(chǎn)品的高純度，易于產(chǎn)業(yè)化。
文檔編號(hào)C22B58/00GK103103566SQ20131003824
公開日2013年5月15日 申請(qǐng)日期2013年1月31日 優(yōu)先權(quán)日2013年1月31日
發(fā)明者王曉光, 賀周初, 彭愛國, 肖偉, 余長艷, 聞杰, 劉艷 申請(qǐng)人:湖南化工研究院