5n高純銦脫雜新工藝的制作方法
【專利摘要】一種5N高純銦脫雜新工藝，涉及一種銦電解精煉前真空除雜的工藝方法。包括以下步驟：（1）將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6~7℃的速率升溫使物料溫度至120~130℃后，保溫25~35min，（2）針對(duì)不同金屬雜質(zhì)的蒸發(fā)壓，按不同的升溫速率和最高設(shè)定溫度進(jìn)行操作；步驟（1）中粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度H1為50~100mm。本發(fā)明具有很好的除雜效果，除雜率能夠達(dá)到99.999%，完全能夠滿足5N高純銦在電解精煉前對(duì)粗銦純度的要求；本發(fā)明除了能有效脫除鉈鎘達(dá)到0.00003%以下含量外，對(duì)鋅、鉍、銻等雜質(zhì)的脫除同樣有效；本發(fā)明整個(gè)生產(chǎn)過程安全環(huán)保，不會(huì)因有毒氣體的產(chǎn)生影響操作人員的身體健康，且也有利于環(huán)境保護(hù)。
【專利說明】5N高純銦脫雜新工藝
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種銦電解精煉前真空除雜的工藝方法。
【背景技術(shù)】[0002]銦錠因其光滲透性和導(dǎo)電性強(qiáng)，主要用于生產(chǎn)ITO靶材，生產(chǎn)液晶顯示器和平板屏幕。銦錠還可以用于電子半導(dǎo)體領(lǐng)域、焊料和合金領(lǐng)域、研究行業(yè)。另外，因?yàn)槠漭^軟的性質(zhì)在某些需填充金屬的行業(yè)上也用于壓縫，如:較高溫度下的真空縫隙填充材料。在實(shí)際應(yīng)用過程中，對(duì)銦的純度要求越來越高，一般需要純度5N (99.999%)以上，鎘等大部分雜質(zhì)都要求在0.00003%以下。
[0003]粗銦中的雜質(zhì)主要是采用電解的方法去除，但是由于雜質(zhì)鎘和鉈的標(biāo)準(zhǔn)電位與銦很接近，通過電解的方法去除很難達(dá)到要求。傳統(tǒng)的方法是采用化學(xué)方法，利用碘化鉀與鉀在甘油保護(hù)下絡(luò)合去除鎘；利用氯化銨和氯化鋅去除鉈。此方法不僅工藝流程長(zhǎng)效率低，銦的損失大，除雜效果差，且環(huán)境污染大，除雜過程會(huì)產(chǎn)生刺鼻性的臭味，對(duì)人體健康有害。
[0004]目前公開的專利文獻(xiàn)中，中國專利申請(qǐng)200810143986.2《一種高純銦生產(chǎn)中除鎘和鉈的方法及裝置》公開了一種利用真空去除鎘和鉈的方法及裝置，真空除雜與傳統(tǒng)的化學(xué)除雜相比，不僅除雜效果好、除雜效率高，且除雜過程不會(huì)產(chǎn)生對(duì)人體有害的氣體，整個(gè)操作過程安全可靠。但是該專利申請(qǐng)只對(duì)除鎘除鉈有一定效果，但仍不能達(dá)到生產(chǎn)5N高純銦對(duì)電解精煉前粗銦的純度要求，且該專利不能脫除粗銦中含有的鋅、鉍、銻等雜質(zhì)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明要解決的技術(shù)問題是:提供一種除雜效果好，能夠滿足99.999%高純銦制備對(duì)精煉前粗銦的純度要求的5N高純銦脫雜新工藝，以解決上述現(xiàn)有技術(shù)中存在的不足之處。
[0006]解決上述技術(shù)問題的技術(shù)方案是:
一種5N高純銦脫雜新工藝，包括以下步驟:
(1)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6~7°C的速率升溫使物料溫度至16(T200°C后，保溫5~lOmin，粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為5(Tl00mm ；
(2)針對(duì)不同的金屬雜質(zhì)設(shè)定不同的升溫速率、最高溫度和保溫時(shí)間進(jìn)行脫雜，具體操作如下:
當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鎘時(shí)，按每小時(shí)175~185°C的速率升溫，使物料溫度至60(T650°C，保溫0.9~1.lh，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鉈時(shí)，按每小時(shí)145~155°C的速率升溫，使物料溫度至70(T850°C，保溫1.r1.6h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要同時(shí)脫除雜質(zhì)鎘和鉈時(shí)，先按每小時(shí)175~185 °C的速率升溫，使物料溫度至60(T650°C，保溫0.9~1.lh，然后再按每小時(shí)145~155 °C的速率升溫，使物料溫度至80(T850°C，保溫1.4~1.6h，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鋅時(shí)，按每小時(shí)132~138°C的速率升溫，使物料溫度至80(T900°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要脫除雜質(zhì)銻時(shí)，按每小時(shí)122~128°C的速率升溫，使物料溫度至95(Tl050°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鉍時(shí)，按每小時(shí)102~108°C的速率升溫，使物料溫度至106(Tll5(TC，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐；
當(dāng)需要同時(shí)脫除雜質(zhì)鎘、鉈、鋅、銻和鉍時(shí)，先按每小時(shí)175~185°C的速率升溫，使物料溫度至60(T65(TC，保溫0.9~1.lh，然后再按每小時(shí)145~155°C的速率升溫，使物料溫度至80(T85(TC，保溫1.4~1.6h，再按每小時(shí)132~138°C的速率升溫，使物料溫度至86(T900°C，保溫1.(Tl.2h，再按每小時(shí)122~128 °C的速率升溫，使物料溫度至95(Tl050°C，保溫1.(Tl.2h，再按每小時(shí)102~108°C的速率升溫，使物料溫度至106(Tll50°C，保溫1.(Tl.2h，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0007]該工藝采用豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行脫雜工作，該豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)包括真空爐、集塵器和真空泵，所述的真空爐與集塵器連通，集塵器與真空泵連通，所述的真空爐包括不銹鋼爐體、石墨坩堝、不銹鋼收集器、冷凝器、上蓋、連接法蘭、耐火材料層和保溫層，所述的耐火材料層設(shè)置在不銹鋼爐體外周及底面，所述的耐火材料層內(nèi)鑲嵌有電熱爐絲，保溫層包裹在耐火材料層外周，所述的冷凝器通過連接法蘭與不銹鋼爐體連接，所述的冷凝器內(nèi)壁上設(shè)置有定位耳，上蓋安裝在冷凝器上，上蓋上開有用于抽真空的通孔，所述的石墨坩堝通過支撐腳安裝在不銹鋼爐體內(nèi)，石墨坩堝外壁與不銹鋼爐體內(nèi)壁接觸，所述的不銹鋼收集器包括圓筒收集器和位于圓筒收集器上方的上收集器，上收集器上開有排氣孔，所述的圓筒收集器置于石墨坩堝上，圓筒收集器外壁與冷凝器內(nèi)壁接觸，上收集器置于定位耳上。
[0008]所述的圓筒收集器的高度H3為40(T600mm，所述的石墨坩堝側(cè)壁頂面與物料層頂面的距離H2為40(T600mm，所述的上收集器下端面至圓筒收集器頂端面的距離為5_10mm。
[0009]所述的石墨坩堝底面至不銹鋼爐體內(nèi)底面的距離H4為5-10mm，所述的上收集器的排氣孔的直徑為r7mm。
[0010]所述的集塵器包括殼體、進(jìn)氣管和添充在殼體內(nèi)的硅酸鋁填充物，所述的進(jìn)氣管穿過殼體插入硅酸鋁填充物中，進(jìn)氣管內(nèi)還安裝有氣流分布器，所述的硅酸鋁填充物上方的殼體上還開設(shè)有氣體出口，所述的集塵器的進(jìn)氣管與真空爐的上蓋通孔連通，所述的集塵器氣體出口與真空泵連通。
[0011]所述的集塵器殼體內(nèi)硅酸鋁填充物的高度H5為45(T500mm，所述的進(jìn)氣管插入硅酸鋁填充物的深度H6為35(T370mm。
[0012]由于采用上述技術(shù)方案，本發(fā)明之5N高純銦脫雜新工藝具有很好的除雜效果，除雜率能夠達(dá)到99.999%，完全能夠滿足5N高純銦在電解精煉前對(duì)粗銦純度的要求。本發(fā)明的有益效果具體分述如下:
1、除雜效果好。通過以下幾點(diǎn)改進(jìn)，有效保證本發(fā)明能夠獲得很好的除雜效果。
[0013](I)工藝上，本發(fā)明投料過程中將料層厚度控制在5(Tl00mm，這是因?yàn)榱蠈犹?，既不?jīng)濟(jì)，也影響生產(chǎn)效率；料層太厚，蒸發(fā)能不足以使金屬雜質(zhì)升華，脫雜效果不能滿足技術(shù)要求。另外，本發(fā)明開爐時(shí)先按每分鐘6~7°C的速率升溫至16(T20(TC后，保溫5^10min ；目的是脫除水份及其它易揮發(fā)物，使其直接進(jìn)入集塵器避免沉積在收集器，影響金屬雜質(zhì)的凝結(jié)。本發(fā)明針對(duì)不同的金屬雜質(zhì)設(shè)定有不同的升溫速率和最高溫度設(shè)定。
[0014](2)設(shè)備上，本發(fā)明收集器的行程(即圓筒收集器的高度)設(shè)計(jì)為40(T600mm。在設(shè)定真空度條件下，當(dāng)加熱到一定溫度后，達(dá)到蒸發(fā)壓的金屬離子會(huì)從金屬溶液中逃逸蒸發(fā)。蒸發(fā)的金屬蒸氣遇冷迅速冷凝進(jìn)入收集器達(dá)到除雜效果。若收集器行程過短，冷凝后的金屬會(huì)出現(xiàn)返熔，影響除雜效果；若收集器行程過長(zhǎng)，蒸發(fā)的金屬蒸氣蒸發(fā)能不夠，不足以抵達(dá)收集器，同樣達(dá)不到除雜目的。石墨坩堝側(cè)壁頂端與物料熔融液面的距離H2為40(T600mm，為加熱行程，給上行金屬蒸氣提供足夠的逃逸熱能。該行程過短，蒸發(fā)能量不夠；該行程過長(zhǎng)，能量過剩，增加單位成本。石墨坩堝通過支撐腳支撐可以改善內(nèi)部氣流方向，便于形成向上氣流。
[0015]2、本發(fā)明除了能有效脫除鉈鎘達(dá)到0.00003%以下含量外，對(duì)鋅、鉍、銻等雜質(zhì)的脫除同樣有效。
[0016]3、本發(fā)明生產(chǎn)過程安全環(huán)保。本發(fā)明除雜過程不需要使用任何有毒有害的化學(xué)試劑，且整個(gè)除雜過程是在完全封閉的裝置中進(jìn)行，故整個(gè)生產(chǎn)過程安全環(huán)保，不會(huì)因有毒氣體的產(chǎn)生影響操作人員的身體健康，且也有利于環(huán)境保護(hù)。
[0017]下面，結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明之5N高純銦脫雜新工藝的技術(shù)特征作進(jìn)一步的說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1:本發(fā)明5N高純銦脫雜新工藝采用的豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)結(jié)構(gòu)示意圖。
[0019]圖2:真空爐結(jié)構(gòu)示意圖。
[0020]圖3:集塵器結(jié)構(gòu)示意圖。
[0021]圖4:集塵器進(jìn)氣管與氣流分布器俯視圖。
[0022]圖中:1-真空爐，I1-集塵器，II1-真空泵。
[0023]1-上蓋，101-通孔，2-冷凝器，3-不銹鋼收集器，31-上收集器，311-排氣孔，32-定位耳，33-圓筒收集器，4-連接法蘭，5-不銹鋼爐體，6-耐火材料層，7-電熱爐絲，8-石墨坩堝，9-保溫層，10-支撐腳，11-殼體，12-硅酸鋁填充物，13-氣體出口，14-氣流分布器，15-進(jìn)氣管。
[0024]A-物料層。
[0025]圖2中，箭頭表示氣體流動(dòng)方向。
【具體實(shí)施方式】
[0026]實(shí)施例1:一種5N高純銦脫雜新工藝(脫鎘)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6°C的速率升溫使物料溫度至165°C后，保溫IOmin ;粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為5(T60mm。
[0027](2)脫除雜質(zhì)鎘(Cd)，按每小時(shí)180°C的速率升溫，使物料溫度至600°C，保溫lh，然后快速降溫使物料溫度至210°C，出爐。[0028]該工藝采用豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行脫雜工作，該豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)包括真空爐1、集塵器II和真空泵III，所述的真空爐與集塵器連通，集塵器與真空泵連通，所述的真空爐包括不銹鋼爐體5、石墨坩堝8、不銹鋼收集器3、冷凝器2、上蓋1、連接法蘭4、耐火材料層6和保溫層9，所述的耐火材料層6設(shè)置在不銹鋼爐體8外周及底面，所述的耐火材料層內(nèi)鑲嵌有電熱爐絲7，保溫層包裹在耐火材料層外周，所述的冷凝器3通過水冷式連接法蘭4與不銹鋼爐體連接，所述的冷凝器2內(nèi)壁上焊接有定位耳32，上蓋I安裝在冷凝器上，上蓋上開有用于抽真空的通孔101，所述的石墨坩堝8通過支撐腳10安裝在不銹鋼爐體內(nèi)，石墨坩堝外壁與不銹鋼爐體內(nèi)壁接觸，所述的不銹鋼收集器3包括圓筒收集器33和位于圓筒收集器上方的上收集器31，上收集器上開有排氣孔311，所述的圓筒收集器置于石墨坩堝8上，圓筒收集器外壁與冷凝器2內(nèi)壁接觸，上收集器置于定位耳上，定位耳的作用是支撐上收集器。
[0029] 所述的圓筒收集器33的高度H3為40(T600mm，所述的石墨坩堝側(cè)壁頂面與物料層頂面的距離H2為40(T600mm，所述的上收集器下端面至圓筒收集器頂端面的距離為5-10mm。所述的石墨坩堝底面至不銹鋼爐體內(nèi)底面的距離H4為5_10mm，所述的上收集器的排氣孔311的直徑為r7mm。所述的排氣孔的數(shù)量可以根據(jù)實(shí)際情況確定，一般為4_5個(gè)；所述的排氣孔可以均布排列成圓形，可以排列成一條直線，也可以按其他形狀排列。
[0030]所述的集塵器包括殼體11、進(jìn)氣管15和添充在殼體內(nèi)的硅酸鋁填充物12，所述的進(jìn)氣管穿過殼體插入硅酸鋁填充物中，進(jìn)氣管內(nèi)還安裝有圓錐形的氣流分布器14，氣流分布器的作用是使氣流向進(jìn)氣管周圍擴(kuò)散，不集中走管中心。所述的硅酸鋁填充物上方的殼體上還開設(shè)有氣體出口 13，所述的集塵器的進(jìn)氣管15與真空爐的上蓋通孔101連通，所述的集塵器氣體出口 13與真空泵連通。所述的集塵器殼體內(nèi)硅酸鋁填充物的高度H5為480mm，所述的進(jìn)氣管插入硅酸鋁填充物的深度H6為360mm。
[0031]本實(shí)施例是間歇除雜工藝，先將物料放入石墨坩堝中，然后將石墨坩堝放入真空爐中進(jìn)行脫雜，脫雜結(jié)束后，再將物料從石墨坩堝中倒出。
[0032]實(shí)施例2:—種5N高純銦脫雜新工藝(脫鉈)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6°C的速率升溫使物料溫度至185°C后，保溫5min。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為6(T75mm。
[0033](2)脫除雜質(zhì)鉈(Tl)，按每小時(shí)150°C的速率升溫，使物料溫度至850°C，保溫1.5h，然后快速降溫使物料溫度至210°C，出爐。
[0034]實(shí)施例3:—種5N高純銦脫雜新工藝(脫鎘和鉈)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘7°C的速率升溫使物料溫度至200°C后，保溫6min。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為5(T75mm。
[0035](2)同時(shí)脫除雜質(zhì)鎘和鉈，先按每小時(shí)175~185°C的速率升溫，使物料溫度至600~650 °C，保溫0.9~1.lh，然后再按每小時(shí)145~155 °C的速率升溫，使物料溫度至80(T850°C，保溫1.4~1.6h，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0036]實(shí)施例4:一種5N高純銦脫雜新工藝(脫鋅)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘TC的速率升溫使物料溫度至160°C后，保溫9min。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為8(Tl00mm。
[0037](2)脫除雜質(zhì)鋅時(shí)，按每小時(shí)135°C的速率升溫，使物料溫度至900°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0038]實(shí)施例5:—種5N高純銦脫雜新工藝(脫銻)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘7°C的速率升溫使物料溫度至190°C后，保溫5min。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為7(T80mm。
[0039](2)脫除雜質(zhì)銻時(shí)，按每小時(shí)125 °C的速率升溫，使物料溫度至1050 °C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0040]實(shí)施例6:—種5N高純銦脫雜新工藝(脫鉍)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6°C的速率升溫使物料溫度至185°C后，保溫8min。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為5(T80mm。
[0041](2)脫除雜質(zhì)鉍時(shí)，按每小時(shí)105 °C的速率升溫，使物料溫度至1150 °C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0042]實(shí)施例7:—種5N高純銦脫雜 新工藝(脫鎘、鉈、鋅、銻和鉍)，包括以下步驟:
(I)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6°C的速率升溫使物料溫度至175°C后，保溫lOmin。粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為6(T80mm。
[0043](2)脫除雜質(zhì)鎘、鉈、鋅、銻和鉍，先按每小時(shí)180°C的速率升溫，使物料溫度至6000C，保溫lh，然后再按每小時(shí)150°C的速率升溫，使物料溫度至850°C，保溫1.5h，再按每小時(shí)135°C的速率升溫，使物料溫度至900°C，保溫lh，再按每小時(shí)125°C的速率升溫，使物料溫度至1050°C，保溫lh，再按每小時(shí)105°C的速率升溫，使物料溫度至1150°C，保溫lh，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
[0044]本發(fā)明各實(shí)施例所述的快速降溫，主要是為了提高生產(chǎn)效率，其降溫的速率并不影響脫雜效果，本發(fā)明各實(shí)施例一般是采用鼓風(fēng)的方式在廣2小時(shí)內(nèi)降至設(shè)定溫度。
[0045]本發(fā)明實(shí)施例2-7可以采用與實(shí)施例1相同的豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)，也可以采用其他結(jié)構(gòu)形式的能夠滿足生產(chǎn)要求的豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)。
【權(quán)利要求】
1.一種5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:包括以下步驟:
(1)將物料粗銦放入真空爐的石墨坩堝中，抽真空使真空度小于3Pa，然后開始按每分鐘6~7°C的速率升溫使物料溫度至16(T200°C后，保溫5~lOmin，粗銦的投入量為，當(dāng)粗銦溶解為液體后，物料層厚度Hl為5(Tl00mm ； (2)針對(duì)不同的金屬雜質(zhì)設(shè)定不同的升溫速率、最高溫度和保溫時(shí)間進(jìn)行脫雜，具體操作如下: 當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鎘時(shí)，按每小時(shí)175~185°C的速率升溫，使物料溫度至60(T650°C，保溫0.9~1.lh，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鉈時(shí)，按每小時(shí)145~155°C的速率升溫，使物料溫度至70(T850°C，保溫1.r1.6h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要同時(shí)脫除雜質(zhì)鎘和鉈時(shí)，先按每小時(shí)17 5~18 5 °C的速率升溫，使物料溫度至60(T650°C，保溫0.9~1.1h,然后再按每小時(shí)145~155 °C的速率升溫，使物料溫度至80(T850°C，保溫1.4~1.6h，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鋅時(shí)，按每小時(shí)132~138°C的速率升溫，使物料溫度至80(T900°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要脫除雜質(zhì)銻時(shí)，按每小時(shí)122~128°C的速率升溫，使物料溫度至95(Tl050°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要脫除雜質(zhì)鉍時(shí)，按每小時(shí)102~108°C的速率升溫，使物料溫度至106(Tll50°C，保溫1.(Tl.2h，然后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐； 當(dāng)需要同時(shí)脫除雜質(zhì)鎘、鉈、鋅、銻和鉍時(shí)，先按每小時(shí)175~1850C的速率升溫，使物料溫度至60(T65(TC，保溫0.9~1.lh，然后再按每小時(shí)145~155°C的速率升溫，使物料溫度至80(T85(TC，保溫1.r1.6h，再按每小時(shí)132~138°C的速率升溫，使物料溫度至86(T90(TC，保溫1.(Tl.2h，再按每小時(shí)122~128 °C的速率升溫，使物料溫度至95(Tl050°C，保溫1.(Tl.2h，再按每小時(shí)102~108°C的速率升溫，使物料溫度至106(Tll50°C，保溫1.(Tl.2h，最后快速降溫使物料溫度至21(T230°C，出爐。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:該工藝采用豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)進(jìn)行脫雜工作，該豎式高效真空蒸餾系統(tǒng)包括真空爐(I )、集塵器(II)和真空泵(III)，所述的真空爐與集塵器連通，集塵器與真空泵連通，所述的真空爐包括不銹鋼爐體(5)、石墨坩堝(8)、不銹鋼收集器(3)、冷凝器(2)、上蓋(I)、連接法蘭(4)、耐火材料層(6)和保溫層(9)，所述的耐火材料層(6)設(shè)置在不銹鋼爐體(8)外周及底面，所述的耐火材料層內(nèi)鑲嵌有電熱爐絲(7)，保溫層包裹在耐火材料層外周，所述的冷凝器(3)通過連接法蘭(4)與不銹鋼爐體連接，所述的冷凝器(2)內(nèi)壁上設(shè)置有定位耳(32)，上蓋(I)安裝在冷凝器上，上蓋上開有用于抽真空的通孔(101 )，所述的石墨坩堝(8)通過支撐腳(10)安裝在不銹鋼爐體內(nèi)，石墨坩堝外壁與不銹鋼爐體內(nèi)壁接觸，所述的不銹鋼收集器(3)包括圓筒收集器(33)和位于圓筒收集器上方的上收集器(31)，上收集器上開有排氣孔(311)，所述的圓筒收集器置于石墨坩堝(8)上，圓筒收集器外壁與冷凝器(2)內(nèi)壁接觸，上收集器置于定位耳上。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:所述的圓筒收集器(33)的高度H3為40(T600mm，所述的石墨坩堝側(cè)壁頂面與物料層頂面的距離H2為400~600臟，所述的上收集器下端面至圓筒收集器頂端面的距離為5-10mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:所述的石墨坩堝底面至不銹鋼爐體內(nèi)底面的距離H4為5-10mm，所述的上收集器的排氣孔(311)的直徑為4~7mm。
5.根據(jù)權(quán)利要求2、3或4所述的5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:所述的集塵器包括殼體(11)、進(jìn)氣管(15)和添充在殼體內(nèi)的硅酸鋁填充物(12)，所述的進(jìn)氣管穿過殼體插入硅酸鋁填充物中，進(jìn)氣管內(nèi)還安裝有氣流分布器(14)，所述的硅酸鋁填充物上方的殼體上還開設(shè)有氣體出口( 13)，所述的集塵器的進(jìn)氣管(15)與真空爐的上蓋通孔(101)連通，所述的集塵器氣體出口( 13)與真空泵連通。
6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的5N高純銦脫雜新工藝，其特征在于:所述的集塵器殼體內(nèi)硅酸鋁填充物的高度H5為45(T500mm，所述的進(jìn)氣管插入硅酸鋁填充物的深度H6為.350~370mmo
【文檔編號(hào)】C22B58/00GK103526053SQ201310537323
【公開日】2014年1月22日 申請(qǐng)日期:2013年11月4日 優(yōu)先權(quán)日:2013年11月4日
【發(fā)明者】李瑋隆 申請(qǐng)人:柳州英格爾金屬有限責(zé)任公司