專利名稱：高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于功能陶瓷領(lǐng)域，涉及一種鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，特別是涉及一種高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法。
背景技術(shù)：
隨著集成元器件在微電子技術(shù)中的廣泛應用，迫切需要一種室溫條件下介電常數(shù)適中，漏電流小，同時具有較高的擊穿電壓和較小等效柵氧化層厚度的功能材料，鑭鈦氧非晶薄膜被認為是一種很有希望的候選材料。目前國內(nèi)外開展研究較多的高k柵絕緣介質(zhì)材料主要是金屬氧化物，如 TiO2, ZrO2, HfO2, Er2O3, Ta2O5, Y2O3, Al2O3, Gd2O3, La2O3 和硅酸鹽(M-Si-0, M = Zr, Hf, La, Gd 等、招酸鹽(M-Al-O, M=Zr, Hf, La 等)。但是,這些材料的介電常數(shù)和漏電流，不能夠同時滿足儀器的要求?！?br> 文獻“M.Li,Z. Zhang, S. A. Campbell et al. Electrical and materialcharacterizations of high-permittivity HfxTi1^O2 gate insulatorsa. Journal ofApplied Physics. 2005,98 :054506”公開了一種鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法,該方法采用傳統(tǒng)的薄膜制備方法制備得到了鑭鈦氧非晶薄膜，但是，所制備的鑭鈦氧非晶薄膜的漏電流密度( 10_6)還不理想。

發(fā)明內(nèi)容
為了克服現(xiàn)有的方法制備的鑭鈦氧非晶薄膜的漏電流密度大的不足，本發(fā)明提供一種高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法。該方法通過優(yōu)化鑭鈦氧非晶薄膜的配方和工藝，可以獲得漏電流密度小、介電常數(shù)高的鑭鈦氧非晶薄膜。本發(fā)明解決其技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案是一種高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，其特點是包括以下步驟(a)將純度為99. 99%的LaTiO3.5顆粒作為蒸發(fā)的膜料，襯底采用p型Si (100)；(b)襯底徹底清洗后，于真空室中用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱蒸發(fā)，使其溫度保持在100 250° C。蒸發(fā)時間為I 6min，電子槍束流大小為70 90mA。真空室中真空度小于3X 10_3Pa，蒸發(fā)過程中，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體。得到沉積態(tài)的鑭鈦氧
非晶薄膜。(C)沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜在700 900° C快速退火I 5min，得到鑭鈦氧非
晶薄膜。所述LaTiO3.5顆粒的直徑是2 3mm。所述襯底的直徑是75mm。所述P型Si (100)的電阻率是2 10 Ω · cm。本發(fā)明的有益效果是由于通過優(yōu)化鑭鈦氧非晶薄膜的配方和工藝，獲得漏電流密度小、介電常數(shù)高的鑭鈦氧非晶薄膜。所制備的鑭鈦氧非晶薄膜的漏電流密度由背景技術(shù)的 10_6A/Cm2降低到 6. 5X IO-Vcm2 ;同時介電常數(shù)達到了 19. 1，保持了較高的水平。
下面結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明作詳細說明。


圖I是本發(fā)明方法四個實施例所制備鑭鈦氧非晶薄膜在有氧和無氧條件下的XRD圖譜。圖2是本發(fā)明方法四個實施例所制備鑭鈦氧非晶薄膜在有氧和無氧條件下電流隨電壓變化的曲線。圖3是本發(fā)明方法實施例2所制備鑭鈦氧非晶薄膜沉積態(tài)擊穿電壓隨時間變化的曲線，擊穿電壓為22. 4V。圖4是本發(fā)明方法實施例3所制備鑭鈦氧非晶薄膜經(jīng)過退火后測得的擊穿電壓隨時間變化的曲線，快速退火Imin后擊穿電壓為54. 5V。 圖5是本發(fā)明方法實施例3所制備鑭鈦氧非晶薄膜經(jīng)過退火后測得的擊穿電壓隨時間變化的曲線，快速退火5min后擊穿電壓降低為8. 7V。
具體實施例方式以下實施例參照圖I 5。實施例1，稱量純度為99.99%的1^1103.5顆粒作為膜料，LaTi03.5顆粒大小為2_3mm。采用直徑為75mm的p型Si (100)作為襯底，其電阻率為2-10 Ω ·αιι，厚度為O. 5mm。襯底徹底清洗干凈后，迅速放入真空室中，用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱，使其溫度保持在100° C。蒸發(fā)前本底真空小于3X10_3Pa，蒸發(fā)過程中，為了得到較高的氧含量，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體。蒸發(fā)時間為6min，電子槍束流大小為70mA，得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜。沉積態(tài)的薄膜在700° C快速退火5min,得到鑭鈦氧非晶薄膜。使用XRD對薄膜相結(jié)構(gòu)進行了分析；使用XPS對薄膜的成分進行了分析；并采用阻抗分析儀和半導體分析儀測試平臺對薄膜的介電性能和I-V特性進行了測試。圖I中曲線a為700° C時退火后得到的XRD圖譜，可以看出為仍保持著非晶態(tài)結(jié)構(gòu)。圖2為退火后不同氧氣氛條件下所得漏電流密度的隨偏壓的變化情況，可以看出無氧條件下漏電流密度達到 5. 5Xl(T5A/cm2。實施例2，稱量純度為99.99%的1^1103.5顆粒作為膜料，LaTi03.5顆粒大小為2_3mm。采用直徑為75mm的p型Si (100)作為襯底，其電阻率為2-10 Ω ·αιι，厚度為O. 5mm。襯底徹底清洗干凈后，迅速放入真空室中，用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱，使其溫度保持在150° C。蒸發(fā)前本底真空小于3X10_3Pa，蒸發(fā)過程中，為了得到較高的氧含量，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體。蒸發(fā)時間為4min，電子槍束流大小為80mA，得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜。沉積態(tài)的薄膜在750° C快速退火4min，得到鑭鈦氧非晶薄膜。使用XRD和SEM對薄膜相結(jié)構(gòu)和形貌結(jié)構(gòu)進行了分析；使用XPS對薄膜的成分進行了分析；并采用阻抗分析儀和半導體分析儀測試平臺對薄膜的介電性能和I-V特性進行了測量。圖2為退火后不同氧氣氛條件下所得漏電流密度的隨偏壓的變化情況，可以看出有氧條件下漏電流密度達到6. 5X IO-Vcm20有氧條件下退火后擊穿電壓的變化曲線如圖3所示，圖3表示鑭鈦氧非晶薄膜的沉積態(tài)擊穿電壓為22. 4V。實施例3，稱量純度為99. 99%的LaTi03.5顆粒作為膜料，LaTi03.5顆粒大小為2-3mm。采用直徑為75mm的p型Si (100)作為襯底，其電阻率為2-10 Ω ·αιι，厚度為O. 5mm。襯底徹底清洗干凈后，迅速放入真空室中，用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱，使其溫度保持在200° C。蒸發(fā)前本底真空小于3X 10_3Pa，蒸發(fā)過程中，為了得到較高的氧含量，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體。蒸發(fā)時間為2min，電子槍束流大小為85mA，得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜。沉積態(tài)的薄膜在800° C快速退火2min，得到鑭鈦氧非晶薄膜。使用XRD和SEM對薄膜相結(jié)構(gòu)和形貌結(jié)構(gòu)進行了分析；使用XPS對薄膜的成分進行了分析；并采用阻抗分析儀和半導體分析儀測試平臺對薄膜的介電性能和I-V特性進行了測量。圖I中曲線b為800° C時退火后得到的XRD圖譜，可以看出薄膜開始從非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。有氧條件下退火后擊穿電壓的 變化曲線如圖4所示，圖4表示鑭鈦氧非晶薄膜快速退火Imin后擊穿電壓為54. 5V。實施例4，稱量純度為99. 99 %的LaTi03.5顆粒作為膜料，LaTi03.5顆粒大小為2_3mm。采用直徑為75mm的p型Si (100)作為襯底，其電阻率為2-10 Ω ·αιι，厚度為O. 5mm。襯底徹底清洗干凈后，迅速放入真空室中，用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱，使其溫度保持在250° C。蒸發(fā)前本底真空小于3X 10_3Pa，蒸發(fā)過程中，為了得到較高的氧含量，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體。蒸發(fā)時間為lmin，電子槍束流大小為90mA，得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜。沉積態(tài)的薄膜在900° C快速退火lmin,得到鑭鈦氧非晶薄膜。使用XRD和SEM對薄膜相結(jié)構(gòu)和形貌結(jié)構(gòu)進行了分析；使用XPS對薄膜的成分進行了分析；并采用阻抗分析儀和半導體分析儀測試平臺對薄膜的介電性能和I-V特性進行了測量。圖I中曲線C為900° C時退火后得到的XRD圖譜，可以看出為衍射峰較明顯，薄膜開始從非晶態(tài)向晶態(tài)轉(zhuǎn)變。有氧條件下退火后擊穿電壓的變化曲線如圖5所示，圖5表示鑭鈦氧非晶薄膜快速退火5min后擊穿電壓降低為8. 7V。總之，本發(fā)明通過傳統(tǒng)的薄膜制備工藝制備了鑭鈦氧非晶薄膜，經(jīng)過適當?shù)难鯕夥湛刂坪秃线m的溫度控制，薄膜在有氧條件下，保持較低的漏電流密度( 6. 5 X IO-Vcm2)和較高的介電常數(shù)(19. I)。因此本發(fā)明的鑭鈦氧非晶薄膜可以很好的滿足存儲器和集成元件的使用要求，其配方及制備方法適合工業(yè)化推廣和大批量生產(chǎn)。
權(quán)利要求
1.一種高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，其特征在于包括以下步驟 Ca)將純度為99. 99%的LaTiO15顆粒作為蒸發(fā)的膜料，襯底采用p型Si(IOO)； (b)襯底徹底清洗后，于真空室中用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱蒸發(fā)，使其溫度保持在100 250° C ;蒸發(fā)時間為I 6min，電子槍束流大小為70 90mA ;真空室中真空度小于3X 10_3Pa，蒸發(fā)過程中，使用純度99. 99%的O2作為反應氣體；得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜； (c)沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜在700 900°C快速退火I 5min,得到鑭鈦氧非晶薄膜。
2.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，其特征在于所述LaTiO3.5顆粒的直徑是2 3mm。
3.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，其特征在于所述襯底的直徑是75mm。
4.根據(jù)權(quán)利要求I所述的高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，其特征在于所述P型Si (100)的電阻率是2 10 Ω · cm。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種高介電柵介質(zhì)鑭鈦氧非晶薄膜的制備方法，用于解決現(xiàn)有方法制備的鑭鈦氧非晶薄膜的漏電流密度大的技術(shù)問題。技術(shù)方案是將LaTiO3.5顆粒作為蒸發(fā)的膜料，p型Si(100)作為襯底；襯底清洗后，于真空室中用加熱系統(tǒng)對襯底進行加熱蒸發(fā)，使其溫度保持在100～250°C；蒸發(fā)時間為1～6min，電子槍束流大小為70～90mA；真空室中真空度小于3×10-3Pa，蒸發(fā)過程中，使用純度99.99％的O2作為反應氣體；得到沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜；沉積態(tài)的鑭鈦氧非晶薄膜在700～900°C快速退火1～5min，得到鑭鈦氧非晶薄膜。由于通過優(yōu)化鑭鈦氧非晶薄膜的配方和工藝，獲得漏電流密度小、介電常數(shù)高的鑭鈦氧非晶薄膜。所制備的鑭鈦氧非晶薄膜的漏電流密度小由背景技術(shù)的～10-6A/cm2降低到～6.5×10-7A/cm2。
文檔編號C23C14/54GK102864410SQ201210318979
公開日2013年1月9日 申請日期2012年8月31日 優(yōu)先權(quán)日2012年8月31日
發(fā)明者樊慧慶, 楊陳, 李強 申請人:西北工業(yè)大學