專利名稱：利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法和裝置的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及化學領(lǐng)域，尤其涉及銀粉的生產(chǎn)技術(shù)，特別是一種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法和裝置。
背景技術(shù)：
粒徑在納米級別的超細銀粉具有很穩(wěn)定的物理化學特性，在電學、光學和催化等眾多方面具有十分優(yōu)異的性能，現(xiàn)已廣泛應(yīng)用于航空、航天、能源、電力、軍事、醫(yī)療等諸多領(lǐng)域。現(xiàn)有技術(shù)中，采用物理法或者化學法來生產(chǎn)納米銀粉。其中，物理法能夠得到較高純度的納米銀粉，但其生產(chǎn)成本較高、產(chǎn)量低，不適合大規(guī)模產(chǎn)業(yè)生產(chǎn)?；瘜W法中又有電化學沉積法、化學還原法或者軟模板法。其中，化學還原法應(yīng)用最為廣泛，如CN101707062B號中國發(fā)明專利《一種納米級銀粉及其制造方法及其應(yīng)用》，公開了一種化學還原法生產(chǎn)納米銀粉的技術(shù)，首先將硝酸銀制成碳酸銀或氧化銀并加熱到90度，然后緩慢加入由還原劑和分散劑配成的還原劑混合液，還原生成納米級的銀粉，過濾干燥后得到納米級的銀粉。又如， CN1263573C號中國發(fā)明專利《納米級銀粉的制備方法》，公開了另一種化學還原法生產(chǎn)納米銀粉的技術(shù)，利用硝酸銀溶液和還原劑絡(luò)合劑以及分散劑混合置入抽真空的反應(yīng)釜中，再利用超聲乳化制備納米銀粉。現(xiàn)有技術(shù)中化學法生產(chǎn)納米銀粉的技術(shù)均需要復雜工藝，產(chǎn)能低，無法實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，所述的這種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法要解決現(xiàn)有技術(shù)中納米銀粉的技術(shù)工藝復雜、產(chǎn)能低、無法實現(xiàn)工業(yè)化規(guī)模的技術(shù)問題。本發(fā)明的這種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，包括一個在反應(yīng)器中利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程，其中，在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，在一個反應(yīng)器中、將還原液和含銀氧化液高速混合， 并向所述的反應(yīng)器中加入分散劑，反應(yīng)后生成金屬銀顆粒，在將還原液和含銀氧化液高速混合的步驟中，將還原液和含銀氧化液同時高速射入反應(yīng)器中旋轉(zhuǎn)混合，或者將還原液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的含銀氧化液旋轉(zhuǎn)混合，或者將含銀氧化液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的還原液旋轉(zhuǎn)混合，還原液或者含銀氧化液的射入速度均大于1 升每秒。進一步的，將分散劑射入反應(yīng)器，射入速度大于10毫升每秒。進一步的，在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將還原液和氧化液分別以恒速方式噴射入所述的反應(yīng)器，將分散劑以脈沖方式噴射入反應(yīng)器。進一步的，所述的含銀氧化液是硝酸銀的水溶液、或者是銀氨溶液，所述的還原劑為水合胼、或抗壞血酸、或丙三醇，所述的分散劑是聚乙烯醇、或油酸或松香。
進一步的，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，分別配制含銀氧化液、還原液和分散劑，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將含銀氧化液和還原液分別以大于每秒1升的速度、分散劑以1赫茲頻率每次大于10毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，在含銀氧化液、還原液和分散劑在反應(yīng)器中反應(yīng)生成金屬銀顆粒后，將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中， 利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品。進一步的，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，配制含銀氧化液，稱量18Kg硝酸銀并將其配制成60升含銀氧化液，配制重量百分比濃度為30%的水合胼溶液120升作為還原液待用，準備0. 6升油酸，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將上述含銀氧化液以每秒1.2升、上述還原液以每秒1. 2升、油酸以1赫茲頻率每次12毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，含銀氧化液、還原液和油酸在反應(yīng)器中高速旋轉(zhuǎn)、充分混合并快速反應(yīng)生成金屬銀顆粒，并將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中，利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒至電導率小于50us，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品，加熱干燥的溫度控制在70攝氏度以下。本發(fā)明還提供了一種實現(xiàn)上述利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉方法的裝置，所述的這種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的裝置包括一個反應(yīng)器，其中，所述的反應(yīng)器由一個不銹鋼容器構(gòu)成，所述的不銹鋼容器呈圓柱狀，不銹鋼容器的直徑大于其軸向長度，不銹鋼容器在其圓周方向上設(shè)置有至少三個噴嘴，所述的噴嘴沿圓周向均勻分布。進一步的，任意一個所述的噴嘴的軸向均平行于噴嘴與不銹鋼容器連接處的切線。進一步的，不銹鋼容器的軸心處設(shè)置有出口。進一步的，所述的出口與一個離心機的進料口連通。本發(fā)明的工作原理是還原液、含銀氧化液和分散劑在反應(yīng)器中形成高速旋轉(zhuǎn)，充分混合快速反應(yīng)生成粒徑在納米級別的金屬銀顆粒，由于高速旋轉(zhuǎn)作用，金屬銀顆粒之間發(fā)生碰撞，更易于分散。本發(fā)明和已有技術(shù)相比較，其效果是積極和明顯的。本發(fā)明將利用高速射流方式將還原液、含銀氧化液和分散劑在反應(yīng)器中形成高速旋轉(zhuǎn)，充分混合快速反應(yīng)生成粒徑在納米級別的金屬銀顆粒，由于高速旋轉(zhuǎn)作用，金屬銀顆粒之間發(fā)生碰撞，更易于分散。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了規(guī)?；B續(xù)化工業(yè)，制造出的納米銀粉呈絮狀結(jié)構(gòu)，物理性能為粒度分布為40 lOOnm，平均粒徑為40 700nm，比表面積為5 15m2/g， 松裝密度為0. 3 1. Og/ml，可廣泛應(yīng)用于各類高端導電銀漿的生產(chǎn)。


圖1是本發(fā)明的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法的工藝流程圖。圖2是本發(fā)明的一個實施例中的反應(yīng)器的示意圖。
具體實施例方式實施例1
如圖1所示，本發(fā)明的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，包括一個在反應(yīng)器中利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程，其中，在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，在一個反應(yīng)器中、將還原液和含銀氧化液高速混合，并向所述的反應(yīng)器中加入分散劑，反應(yīng)后生成金屬銀顆粒，在將還原液和含銀氧化液高速混合的步驟中，將還原液和含銀氧化液同時高速射入反應(yīng)器中旋轉(zhuǎn)混合，或者將還原液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的含銀氧化液旋轉(zhuǎn)混合，或者將含銀氧化液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的還原液旋轉(zhuǎn)混合，還原液或者含銀氧化液的射入速度均大于1升每秒。進一步的，將分散劑射入反應(yīng)器，射入速度大于10毫升每秒。進一步的，在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將還原液和氧化液分別以恒速方式噴射入所述的反應(yīng)器，將分散劑以脈沖方式噴射入反應(yīng)器。進一步的，所述的含銀氧化液是硝酸銀的水溶液、或者是銀氨溶液，所述的還原劑為水合胼、或抗壞血酸、或丙三醇，所述的分散劑是聚乙烯醇、或油酸或松香。進一步的，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，分別配制含銀氧化液、還原液和分散劑，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將含銀氧化液和還原液分別以大于每秒1升的速度、分散劑以1赫茲頻率每次大于10毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，在含銀氧化液、還原液和分散劑在反應(yīng)器中反應(yīng)生成金屬銀顆粒后，將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中， 利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品。進一步的，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，配制含銀氧化液，稱量18Kg硝酸銀并將其配制成60升含銀氧化液，配制重量百分比濃度為30%的水合胼溶液120升作為還原液待用，準備0. 6升油酸，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將上述含銀氧化液以每秒1.2升、上述還原液以每秒1. 2升、油酸以1赫茲頻率每次12毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，含銀氧化液、還原液和油酸在反應(yīng)器中高速旋轉(zhuǎn)、充分混合并快速反應(yīng)生成金屬銀顆粒，并將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中，利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒至電導率小于50us，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品，加熱干燥的溫度控制在70攝氏度以下。獲得的納米銀粉呈絮狀結(jié)構(gòu)，物理性能為粒度分布為40 lOOnm，平均粒徑為 40 700nm,比表面積為5 15m2/g，松裝密度為0. 3 1. Og/ml。如圖2所示，本發(fā)明還提供了一種實現(xiàn)上述利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉方法的裝置，所述的這種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的裝置包括一個反應(yīng)器，其中，所述的反應(yīng)器由一個不銹鋼容器1構(gòu)成，所述的不銹鋼容器1呈圓柱狀，不銹鋼容器1的直徑大于其軸向長度，不銹鋼容器1在其圓周方向上設(shè)置有兩個還原液噴嘴2、一個含銀氧化液噴嘴3和一個分散劑噴嘴4，還原液噴嘴2、含銀氧化液噴嘴3和分散劑噴嘴4沿圓周向均勻分布。
進一步的，還原液噴嘴2、含銀氧化液噴嘴3和分散劑噴嘴4的軸向各自平行于其與不銹鋼容器1連接處的切線。進一步的，不銹鋼容器1的軸心處設(shè)置有出口。進一步的，所述的出口與一個離心機(圖中未示)的進料口連通。本實施例的工作過程是還原液、含銀氧化液和分散劑在反應(yīng)器中形成高速旋轉(zhuǎn)， 充分混合快速反應(yīng)生成粒徑在納米級別的金屬銀顆粒，由于高速旋轉(zhuǎn)作用，金屬銀顆粒之間發(fā)生碰撞，更易于分散。
權(quán)利要求
1.一種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，包括一個在反應(yīng)器中利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程，其特征在于在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，在一個反應(yīng)器中、將還原液和含銀氧化液高速混合，并向所述的反應(yīng)器中加入分散劑，反應(yīng)后生成金屬銀顆粒，在將還原液和含銀氧化液高速混合的步驟中，將還原液和含銀氧化液同時高速射入反應(yīng)器中旋轉(zhuǎn)混合，或者將還原液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的含銀氧化液旋轉(zhuǎn)混合，或者將含銀氧化液高速射入反應(yīng)器中與預(yù)先放入反應(yīng)器的還原液旋轉(zhuǎn)混合，還原液或者含銀氧化液的射入速度均大于1升每秒。
2.如權(quán)利要求1所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，其特征在于將分散劑射入反應(yīng)器，射入速度大于10毫升每秒。
3.如權(quán)利要求1所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，其特征在于在所述的利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將還原液和氧化液分別以恒速方式噴射入所述的反應(yīng)器，將分散劑以脈沖方式噴射入反應(yīng)器。
4.如權(quán)利要求1所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，其特征在于所述的含銀氧化液是硝酸銀的水溶液、或者是銀氨溶液，所述的還原劑為水合胼、或抗壞血酸、或丙三醇，所述的分散劑是聚乙烯醇、或油酸或松香。
5.如權(quán)利要求1所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，其特征在于在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，分別配制含銀氧化液、還原液和分散劑，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將含銀氧化液和還原液分別以大于每秒1升的速度、分散劑以1赫茲頻率每次大于10毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，在含銀氧化液、還原液和分散劑在反應(yīng)器中反應(yīng)生成金屬銀顆粒后， 將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中，利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品。
6.如權(quán)利要求5所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，其特征在于在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程進行之前，配制含銀氧化液，稱量18Kg硝酸銀并將其配制成60升含銀氧化液，配制重量百分比濃度為30%的水合胼溶液120升作為還原液待用，準備0. 6升油酸，在利用化學還原方法從含銀氧化液中獲得金屬銀顆粒的過程中，將上述含銀氧化液以每秒1. 2升、上述還原液以每秒1. 2升、油酸以1赫茲頻率每次 12毫升的速度分別通過噴嘴噴入反應(yīng)器中，含銀氧化液、還原液和油酸在反應(yīng)器中高速旋轉(zhuǎn)、充分混合并快速反應(yīng)生成金屬銀顆粒，并將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中，利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒至電導率小于50us，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品，加熱干燥的溫度控制在70攝氏度以下。
7.一種實現(xiàn)權(quán)利要求1所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉方法的裝置，包括一個反應(yīng)器，其特征在于所述的反應(yīng)器由一個不銹鋼容器構(gòu)成，所述的不銹鋼容器呈圓柱狀，不銹鋼容器的直徑大于其軸向長度，不銹鋼容器在其圓周方向上設(shè)置有至少三個噴嘴，所述的噴嘴沿圓周向均勻分布。
8.如權(quán)利要求7所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的裝置，其特征在于任意一個所述的噴嘴的軸向均平行于噴嘴與不銹鋼容器連接處的切線。
9.如權(quán)利要求7所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的裝置，其特征在于不銹鋼容器的軸心處設(shè)置有出口。
10.如權(quán)利要求9所述的利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的裝置，其特征在于所述的出口與一個離心機的進料口連通。
全文摘要
一種利用高速射流生產(chǎn)納米銀粉的方法，以高速射流方式將還原液或者/和含銀氧化液恒速加入反應(yīng)器中，將分散劑以脈沖方式射入反應(yīng)器中，使還原液、含銀氧化液和分散劑在反應(yīng)器中旋轉(zhuǎn)并充分混合，反應(yīng)后生成金屬銀顆粒，金屬銀顆粒之間發(fā)生碰撞，易于分散。反應(yīng)器中反應(yīng)生成金屬銀顆粒后，將生成的金屬銀顆粒和剩余的液體輸送到一個離心機中，利用離心機將金屬銀顆粒和剩余的液體分離，得到金屬銀顆粒，再利用去離子水清洗金屬銀顆粒，最后使用丙酮清洗金屬銀顆粒，并加熱干燥金屬銀顆粒，得到納米銀粉成品。本發(fā)明生產(chǎn)工藝簡單穩(wěn)定，生產(chǎn)成本低，實現(xiàn)了規(guī)?；B續(xù)化工業(yè)，可廣泛應(yīng)用于各類高端導電銀漿的生產(chǎn)。
文檔編號B22F9/24GK102528070SQ20121000448
公開日2012年7月4日 申請日期2012年1月9日 優(yōu)先權(quán)日2012年1月9日
發(fā)明者龔輝 申請人:上海龍翔新材料科技有限公司