專利名稱：一種微波合成FeNi納米棒的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明屬于納米材料技術(shù)領(lǐng)域,是涉及一種微波合成FeNi納米棒的新方法。
背景技術(shù)：
一維鐵基金屬納米材料不但具有普通納米粒子的各種特殊效應(yīng)，而且具有獨(dú)特的形狀各向異性和磁各向異性，是構(gòu)筑新型電磁功能材料的重要組元，在高密度磁記錄、敏感元器件、電磁波吸收、催化劑、醫(yī)學(xué)和生物功能材料等領(lǐng)域具有重要的應(yīng)用。其中Fe基納米合金材料的合成為新一代的功能性材料開辟了新的途徑。Fe,Co,Ni過渡元素被認(rèn)為在以上的領(lǐng)域里最為優(yōu)秀的元素，由于其一維的材料例如納米管和納米棒具有許多的優(yōu)異性質(zhì)，通過物理和化學(xué)方法來研究并應(yīng)用在制備這些材料上的方法有:球磨法，電化學(xué)沉積，激光刻蝕，化學(xué)氣相沉積，濺射法，噴霧法，化學(xué)還原法等等。這些方法制備不僅工藝復(fù)雜，不容易操作和控制，而且耗時(shí)長。因此，如何用一種簡單可控且耗時(shí)短的方法來得到一維的FeNi合金納米材料，是一個(gè)具有重要意義的研究課題。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了克服現(xiàn)有制備技術(shù)存在的缺陷，而提供一種新的微波合成方法來制備具有磁性和優(yōu)異催化活性的FeNi納米棒。本發(fā)明的目的可以通過以下技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn):一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于，該方法以含鎳無機(jī)鹽及含鐵配合物作為反應(yīng)前驅(qū)體，將反應(yīng)前驅(qū)體、還原劑水合肼、反應(yīng)介質(zhì)乙二醇按一定比例置于微波加熱儀器內(nèi)，以30-60°C /min的升溫速率加熱至180°C，通過總時(shí)間為4_8分鐘的微波加熱反應(yīng)，制備得到FeNi納米棒。該方法具體包括以下步驟:(I)將含鎳無機(jī)鹽與含鐵配合物溶解于去離子水中配制成一定濃度的溶液，然后加入一定比例的乙二醇和水合肼配制成混合溶液，其中含鐵配合物與含鎳無機(jī)鹽摩爾數(shù)比為5: I 10: I ;乙二醇與鐵鹽和鎳鹽的總物質(zhì)量的摩爾比為50: I 80: I ;水合肼與鐵鹽和鎳鹽的總物質(zhì)的量的摩爾比為1: 15 1: 50;(2)將步驟(I)得到的混合溶液移入微波反應(yīng)燒瓶中，以30_60°C /min的升溫速率加熱到180°C，設(shè)定加熱控制程序使整個(gè)加熱過程持續(xù)4-8分鐘。反應(yīng)停止后，在自然條件下冷卻，通過離心分離用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，得到最終產(chǎn)物為黑色FeNi合金納米棒。所述的含鎳無機(jī)鹽為氯化鎳或硝酸鎳。 所述的含鐵配合物為草酸鐵或草酸亞鐵。所述的升溫速率為40_45°C /min。步驟(2)中所述的洗滌分別使用去離子水及無水乙醇進(jìn)行交替洗滌。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法耗時(shí)短、易操作和易控制，能夠制備出尺寸均一，具有磁性和優(yōu)異降解催化活性的FeNi納米棒。


圖1為實(shí)施例1的產(chǎn)物的掃描電鏡圖；圖2為實(shí)施例2的產(chǎn)物的掃描電鏡圖；圖3為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物能譜(EDS)；圖4為實(shí)施例1中所得產(chǎn)物的X-射線譜(XRD)。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施例對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)說明。實(shí)施例1第一步，稱取0.9318g草酸鐵(AR)溶于50mL容量瓶配成0.04mol/L的草酸鐵溶液，稱取0.2378g六水合氯化鎳(AR)溶于25mL容量瓶配成0.04mol/L的六水合氯化鎳溶液。第二步，量取1.0OmL的0.04mol/L的草酸鐵溶液，0.20mL的0.04mol/L的六水合氯化鎳溶液，IOmL乙二醇(AR)溶液于50mL燒杯中，超聲十分鐘。再在MAS-1I型常壓微波合成/萃取反應(yīng)工作站中，選擇下述微波加熱處理方案。
權(quán)利要求
1.一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于，該方法以含鎳無機(jī)鹽及含鐵配合物作為反應(yīng)前驅(qū)體，將反應(yīng)前驅(qū)體、水合肼還原劑、反應(yīng)介質(zhì)乙二醇置于微波加熱儀器內(nèi)，以一定的升溫速率加熱至180°C，通過4-8分鐘的反應(yīng)時(shí)間制備得到FeNi納米棒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于利用短時(shí)間微波加熱一定配比的前驅(qū)物反應(yīng)體系，該方法具體包括以下步驟: (1)將含鎳無機(jī)鹽與含鐵配合物溶解于去離子水中配制成一定濃度的溶液，然后加入一定比例的乙二醇作為溶劑和一定量的水合肼作為還原劑配制成混合溶液，其中含鐵配合物與含鎳無機(jī)鹽摩爾數(shù)比為5: I 10: I ;乙二醇與含鐵配合物和含鎳無機(jī)鹽的總物質(zhì)量的摩爾比為50: I 80: I ;水合肼與前驅(qū)體中含鐵配合物和含鎳無機(jī)鹽的總物質(zhì)的量的摩爾比為1: 15 1: 50 ; (2)將步驟(I)得到的混合溶液移入微波反應(yīng)燒瓶中，以30 60°C/min的升溫速率加熱到180°C，設(shè)定加熱控制程序使整個(gè)加熱過程持續(xù)4 8分鐘，反應(yīng)停止后，在自然條件下冷卻，通過離心分離用去離子水和乙醇進(jìn)行多次洗滌，得到最終產(chǎn)物為黑色FeNi合金納米棒。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于所述的含鎳無機(jī)鹽為氯化鎳或硝酸鎳。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于所述的含鐵配合物為草酸鐵或草酸亞鐵。
5.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于，所述的升溫速率為40 45°C /min。
6.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種微波合成FeNi納米棒的方法，其特征在于步驟(2)中所述的洗滌分別使用去離子水及無水乙醇進(jìn)行交替洗滌。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種微波合成FeNi納米棒的方法，該方法以含鎳無機(jī)鹽及含鐵配合物作為反應(yīng)前驅(qū)物，將反應(yīng)前驅(qū)物、水合肼還原劑、反應(yīng)介質(zhì)乙二醇置于微波加熱儀器內(nèi)，以一定的升溫速率加熱至180℃，反應(yīng)4分鐘即可制得FeNi納米棒。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法耗時(shí)短、易操作、易控制，并能夠制備出尺寸均勻，具有磁性和催化活性的FeNi納米棒。
文檔編號(hào)B22F9/24GK103170640SQ20111043665
公開日2013年6月26日 申請日期2011年12月22日 優(yōu)先權(quán)日2011年12月22日
發(fā)明者溫佳昊, 彭錦, 吳慶生, 王娜 申請人:同濟(jì)大學(xué)