專利名稱：一種LiNbO₃納米線的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及LiNbO3納米線的合成方法。
背景技術(shù)：
堿金屬鈮酸鹽材料，如鈮酸鋰、鈮酸鈉、鈮酸鉀、鈮酸鈉鉀及鈮酸鉀鋰晶體，具有優(yōu) 越的鐵電性能、壓電性能、光折變性能、聲光性能、電光性能和非線性光學(xué)性能，同時也具有 優(yōu)異的力學(xué)和化學(xué)穩(wěn)定性，因此它們廣泛引起材料工作者們的關(guān)注和興趣。作為壓電陶瓷， 堿金屬鈮酸鹽材料與含鉛壓電陶瓷相比更加環(huán)保。它們很有可能成為下一代無鉛、高度生 物相容、壓電性能可調(diào)的傳感器。LiNbO3是一種十分重要的典型堿金屬鈮酸鹽材料，它的帶 隙寬度約為4eV。LiNbO3已被廣泛用在許多電光設(shè)備和表面聲波器件中。除此以外，它還 是一種鐵電晶體，在許多系統(tǒng)中也可作為優(yōu)異的介電材料。隨著微納電子技術(shù)的發(fā)展，一維納米結(jié)構(gòu)氧化物由于比其相對應(yīng)的塊體材料具有 許多更加優(yōu)越的性能，而引起了科研工作者們越來越多的關(guān)注。據(jù)報道，許多設(shè)備是基于這 些一維納米結(jié)構(gòu)材料制造而成的。對一維納米結(jié)構(gòu)LiNbO3合成制備的研究對現(xiàn)代生物醫(yī) 學(xué)、新信息技術(shù)等高新技術(shù)產(chǎn)業(yè)的發(fā)展都具有十分重要的意義，它們在生物體熒光標記、非 線性光學(xué)器件、一維納米結(jié)構(gòu)無鉛壓電陶瓷等領(lǐng)域具有很大的應(yīng)用前景。目前，已經(jīng)有多種化學(xué)方法被應(yīng)用于一維納米結(jié)構(gòu)堿金屬鈮酸鹽材料的合成制備 中，如溶膠凝膠法、水熱合成法、熔鹽反應(yīng)法和聚合物合成法等。但目前還很少有LiNbO3納 米線的合成方法的報道。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的是提供一種LiNbO3納米線的合成方法。本發(fā)明的LiNbO3納米線的合成方法，其步驟如下
1)將金屬Nb粉和濃度為2M的尿素溶液置于反應(yīng)釜中，其中Nb粉與尿素的摩爾比 為1:9(Γ120，尿素溶液的總體積為反應(yīng)釜總體積的659Γ75%，攪拌均勻后密封反應(yīng)釜，在 15(T250°C下保溫1(Γ30天進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，將所得產(chǎn)物用去離 子水清洗干凈并烘干，得NH4Nb3O8納米線；
2)將所制得的NH4Nb3O8納米線與Li2CO3粉末以2:3的摩爾比研磨混合均勻，然后將混 合均勻的粉末置于KCl的熔鹽中在75(T850°C下保溫反應(yīng)l(T30min，用去離子水和酒精充 分清洗，烘干，得LiNbO3納米線。本發(fā)明采用NH4Nb3O8納米線作為反應(yīng)物，從而十分有效地促進了一維線狀納米結(jié) 構(gòu)LiNbO3的合成。本發(fā)明制備方法簡單、所需的設(shè)備便宜，易于操作，所需原料易得、重復(fù) 利用性強；制備得到的LiNbO3納米線材料可廣泛應(yīng)用于生物體熒光標記、非線性光學(xué)器件、 一維納米結(jié)構(gòu)無鉛壓電陶瓷等光、電領(lǐng)域。


圖1 (a)為通過200°C水熱反應(yīng)20天得到NH4Nb3O8納米線的SEM形貌照片，(b) NH4Nb3O8納米線的XRD分析結(jié)果，(c) NH4Nb3O8納米線的TEM照片；
圖2(a)為通過在780°C下熔鹽反應(yīng)IOmin得到LiNbO3納米線的SEM形貌照片，(b) LiNbO3納米線的XRD分析結(jié)果，(c) LiNbO3納米線的TEM照片；； 圖3 LiNbO3納米線的Raman光譜分析結(jié)果。圖4為通過在830°C下熔鹽反應(yīng)25min得到LiNbO3納米線的SEM形貌照片。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細的說明。實施例1:
1)將0. 0625g的金屬Nb粉和35ml濃度為2M的的尿素溶液加入容積為50ml的反應(yīng)釜 中，攪拌均勻后將反應(yīng)釜密封，在200°C下保溫20天進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束自然冷卻到室 溫，將所得產(chǎn)物用去離子水清洗干凈并烘干，得NH4Nb3O8納米線；其SEM形貌照片、XRD分析 結(jié)果及TEM照片如圖1所示；
2 )將0. 4g所制得的NH4Nb3O8納米線與Li2CO3粉末以2 3的摩爾比研磨混合均勻，然后 將混合均勻的粉末置于0. 5g的KCl熔鹽中在780°C下保溫反應(yīng)lOmin，用去離子水和酒精 充分清洗，在90°C下烘干，制得LiNbO3納米線。所制備得到LiNbO3納米線的SEM、TEM形貌照片如圖2 (a)、(c)所示。由圖2 (b) 的XRD分析結(jié)果和圖3的Raman測試結(jié)果可以看出，所制得的納米結(jié)構(gòu)LiNbO3純度很高。實施例2:
1)同實施例1中1)
2)與實施例1的區(qū)別在于，NH4Nb3O8納米線與Li2CO3粉末研磨混合物在KCl熔鹽中的 反應(yīng)溫度為830°C，反應(yīng)時間為25min。所制得的LiNbO3納米線的SEM形貌如圖4所示。
權(quán)利要求
1. 一種LiNbO3納米線材料的合成方法，其特征在于，包括以下步驟1)將金屬Nb粉和濃度為2M的尿素溶液置于反應(yīng)釜中，其中Nb粉與尿素的摩爾比 為1:9(Γ120，尿素溶液的總體積為反應(yīng)釜總體積的659Γ75%，攪拌均勻后密封反應(yīng)釜，在 15(T250°C下保溫1(Γ30天進行水熱反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后自然冷卻到室溫，將所得產(chǎn)物用去離 子水清洗干凈并烘干，得NH4Nb3O8納米線；2)將所制得的NH4Nb3O8納米線與Li2CO3粉末以2:3的摩爾比研磨混合均勻，然后將混 合均勻的粉末置于KCl的熔鹽中在75(T850°C下保溫反應(yīng)l(T30min，用去離子水和酒精充 分清洗，烘干，得LiNbO3納米線。
全文摘要
本發(fā)明涉及LiNbO3納米線的合成方法，先將金屬Nb粉和尿素溶液置于反應(yīng)釜中，經(jīng)水熱反應(yīng)得NH4Nb3O8納米線；然后將NH4Nb3O8納米線與Li2CO3粉末研磨混合均勻，置于KCl的熔鹽中在750~850℃下保溫反應(yīng)10~30min。本發(fā)明制備方法設(shè)備簡單，易于操作；所需原料易得、重復(fù)利用性強；制備得到的LiNbO3納米線材料可廣泛應(yīng)用于生物體熒光標記、非線性光學(xué)器件、一維納米結(jié)構(gòu)無鉛壓電陶瓷等光、電領(lǐng)域。
文檔編號B82Y40/00GK102139930SQ201110099149
公開日2011年8月3日 申請日期2011年4月20日 優(yōu)先權(quán)日2011年4月20日
發(fā)明者葉志鎮(zhèn), 王曄, 陳中, 黃靖云 申請人:浙江大學(xué)